专利名称：自热法制备炭/炭复合材料实心圆柱体制件的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种炭/炭复合材料实心圆柱体制件，确切地说是利用自热法热梯度CVI工艺制备炭/炭复合材料实心圆柱体制件。
背景技术：
炭纤维增强炭基复合材料是优异的热结构——功能一体化先进复合材料，它综合了炭材料的高温性能和复合材料优异的力学性能。炭/炭复合材料是目前唯一可以用于2800℃高温的复合材料。并且高温下仍能保持其室温时的强度，甚至还有所提高。近年来炭/炭复合材料逐渐成为人们研究的热点，欧美等发达国家已把炭/炭复合材料的研究列入国防关键技术计划。然而，炭/炭复合材料的制备工艺复杂，周期长，成本高，所以世界各发达国家都在研究用快速致密化工艺来制备炭/炭复合材料，其中热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺是对传统等温化学气相沉积工艺的改进，其制备周期为等温化学气相沉积工艺的1/4～1/5，但目前热梯度化学气相沉积(TCVI)工艺还局限于制备环形件和筒形件，而且制件的密度只有1.75g/cm3。对于制备实心的圆柱体零件，现有技术则无能为力。
发明内容
为了克服现有技术不能制备炭/炭复合材料实心圆柱体制件的缺点，本发明提供一种炭/炭复合材料实心圆柱体制件，并可根据需要制备出不同尺寸大小的炭/炭复合材料实心圆柱体制件。
本发明解决其技术问题所采用的方案是一种炭/炭复合材料实心圆柱体制件，其特征在于采用下述方法制备1)首先用高纯石墨加工直径为30～40mm，高为40～50mm的石墨圆柱体2；2)将直径为60mm～180mm，高为100mm～800mm的炭毡预制体3经1800℃～2000℃高温处理1～2小时；3)将由方法1)加工出的两个石墨圆柱体2分别置于炭毡预制体3的两端中心处，在石墨圆柱体2外包裹厚15～70mm，高40～50mm的石棉布，并将石墨圆柱体2与炭毡预制体3一起夹持在热梯度CVI炉的两电极1之间；4)在炭毡预制体的侧壁沿径向挖一个直径为10mm，深30mm～90mm的圆孔，用来放置热电偶。
5)将热梯度CVI炉抽真空，通入天然气，流量控制在2～3m3/hr，炉内压强0.13MPa，炭毡预制体3中心的温度应在4～5小时内由室温升至900～1000℃，以径向0.25～0.30mm/hr的沉积速度沉积100～360小时，当炭毡预制体3的表面温度达到1050～1100℃时，停止升温，并以200～250℃/hr的速度将炭毡预制体3表面温度降至150～200℃，切断电源，关闭天然气，随炉冷却到室温。
所述的方法中不使用发热体，依靠炭毡预制体3的炭纤维直接导电产生的焦耳热，裂解天然气，在炭毡预制体3上沉积热解炭。
本发明相比现有技术的优点在于不使用发热体，依靠炭毡预制体中炭纤维本身具有导电性的特点，利用热梯度CVI工艺，就可制备出不同尺寸大小的炭/炭复合材料实心圆柱体制件。所制备的炭/炭复合材料实心圆柱体制件的密度达1.85g/cm3，比现有技术的密度1.75g/cm3提高。采用热梯度工艺，致密化时间短。制备方法简单，成本低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图是制备工艺原理示意图1电极 2石墨圆柱体 3炭毡预制体 4石棉布具体实施方式
实施例1参见附图。首先用高纯石墨加工直径40mm，高50mm的石墨圆柱体2两件；将直径为180mm，高为800mm的炭毡预制体3经2000℃高温下处理2小时；将石墨圆柱体2分别置于炭毡预制体3的两端中心处，并将它们一起夹持在热梯度CVI炉的两电极1之间；为了克服边缘效应，在两个石墨圆柱体2外包裹厚70mm，高50mm的石棉布4，使夹持在电极间的炭毡预制体3温度均匀；在炭毡预制体3的侧壁沿径向挖一个直径10mm，深90mm的圆孔，用来放置热电偶；将热梯度CVI炉的炉门关好，抽真空，在确保炉体及管道气密性良好的情况下，通入天然气，流量为2m3/hr，炉内压强0.13MPa，炭毡预制体3中心的温度应在5小时内由室温升至900℃，然后沿径向以0.25mm/hr的沉积速度沉积360小时，当炭毡预制体3的表面温度达到1100℃时，停止升温，并以200℃/hr的速度将炭毡预制体3的表面温度降至200℃，切断电源，关闭天然气，随炉冷却到室温，即得Φ180mm×800mm，密度达1.85g/cm3的炭/炭复合材料实心圆柱体制件。
实施例2首先用高纯石墨加工直径30mm，高40mm的石墨圆柱体2两件；将直径为60mm，高为200mm的炭毡预制体3经1800℃高温下处理1小时；将石墨圆柱体2分别置于炭毡预制体3的两端中心处，并将它们一起夹持在热梯度CVI炉的两电极1之间；为了克服边缘效应，在两个石墨圆柱体2外包裹厚15mm，高40mm的石棉布4，使夹持在电极间的炭毡预制体3温度均匀；在炭毡预制体3的侧壁沿径向挖一个直径10mm，深30mm的圆孔，用来放置热电偶；将热梯度CVI炉的炉门关好，抽真空，在确保炉体及管道气密性良好的情况下，通入天然气，流量为3m3/hr，炉内压强0.13MPa，炭毡预制体3中心的温度应在4小时内由室温升至1000℃，然后沿径向以0.30mm/hr的沉积速度沉积100小时，当炭毡预制体3的表面温度达到1050℃时，停止升温，并以250℃/hr的速度将炭毡预制体3的表面温度降至150℃，切断电源，关闭天然气，随炉冷却到室温，即得Φ60mm×200mm，密度达1.85g/cm3的炭/炭复合材料实心圆柱体制件。
权利要求
1.一种炭/炭复合材料实心圆柱体制件，其特征在于采用下述方法制备1)首先用高纯石墨加工直径为30～40mm，高为40～50mm的石墨圆柱体2；2)将直径为60mm～180mm，高为100mm～800mm的炭毡预制体3经1800℃～2000℃高温处理1～2小时；3)将由方法1)加工出的两个石墨圆柱体2分别置于炭毡预制体3的两端中心处，在石墨圆柱体2外包裹厚15～70mm，高40～50mm的石棉布，并将石墨圆柱体2与炭毡预制体3一起夹持在热梯度CVI炉的两电极1之间；4)在炭毡预制体的侧壁沿径向挖一个直径为10mm，深30mm～90mm的圆孔，用来放置热电偶。5)将热梯度CVI炉抽真空，通入天然气，流量控制在2～3m3/hr，炉内压强0.13MPa，炭毡预制体3中心的温度应在4～5小时内由室温升至900～1000℃，以径向0.25～0.30mm/hr的沉积速度沉积100～360小时，当炭毡预制体3的表面温度达到1050～1100℃时，停止升温，并以200～250℃/hr的速度将炭毡预制体3表面温度降至150～200℃，切断电源，关闭天然气，随炉冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料实心圆柱体制件，其特征在于所述的方法中不使用发热体，依靠炭毡预制体3的炭纤维直接导电产生的焦耳热，裂解天然气，在炭毡预制体3上沉积热解炭。
全文摘要
本发明公开了一种炭/炭复合材料实心圆柱体制件，采用下述方法制备在圆柱形炭毡预制体3的两端分别放置高纯石墨圆柱体2，并将它们一起夹持在热梯度CVI炉的两电极1之间，通电加热裂解天然气，经100～360小时沉积，可得密度达1.85g/cm
文档编号C04B35/83GK1583673SQ20041002616
公开日2005年2月23日 申请日期2004年5月25日 优先权日2004年5月25日
发明者李克智, 赵建国, 李贺军, 张秀莲 申请人:西北工业大学