专利名称：真空集热管的玻璃－金属封接工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种玻璃-金属封接技术，具体地讲是一种针对太阳能真空集热管的玻璃-金属封接工艺。
背景技术：
太阳能是一种取之不尽的绿色能源。在太阳能的利用中，通常采用一种太阳能真空集热管，将太阳能的热量更有效地收集起来。这种太阳能真空集热管包括有玻璃管，该玻璃管内设有金属吸热体，采用真空技术将玻璃管内呈真空状态，以最大限度地减少热能的损失。金属吸热体至少有一端伸出于玻璃管的外端，并联接于热能所需的装置，如水箱、联集管等。为保持玻璃管内的真空状态，必须解决玻璃管与金属吸热体的伸出端的密封连接问题。
传统的真空集热管的玻璃-金属封接一般采用火焰熔封的方法，将被封接的玻璃和金属熔接在一起。该方法要求被封接的玻璃和金属之间的膨胀系数非常匹配，相互间的差值小于±5％。同时在封接时需对玻璃进行高温加热至1000℃以上，然后再对玻璃进行仔细的退火，以消除熔接时造成的热应力；另外该种封接方式由于封接温度较高，熔接温度很难调节，工艺重复性差，造成封接质量不高，成品率低。尽管有这些不足，目前大多数国家的厂家公司(英、荷、日)一般均采用此种封接方法。但都在寻求更可靠更有效的工艺方法。
目前世界各国特别是在德国和中国，开始采用热压封接工艺来实现玻璃-金属间的真空密封。
公开日为1990-01-25的德国专利G8913387.0，首先介绍了采用热压封接工艺制造真空集热管的方法。指出“本发明涉及一种真空集热管，其具有一玻璃管和一金属端盖。本发明的基本任务是提供一种真空集热管，其玻璃管与装在该管一端的金属端盖之间密封连接。按照本发明，这一任务是这样完成的，即，玻璃管的一端与带卷边的金属端盖借助于热压方法密封地连接，而其另一端是玻璃平板，该玻璃底或者通过熔融连接而成，或者通过热压而成。”授权公告号为CN1028632C，名称为“玻璃-金属热压封工艺”的中国发明专利(申请日1993.02.18)公告了一项利用固态封接方法的热压来进行真空集热管的玻璃-金属间气密封接的工艺，它采用铅丝，封接温度为铅焊熔点的0.7-0.9倍先预热以使封接时铅丝刚刚开始软化，就通过汽缸迅速向其施加40-150kg/cm2的冲击压力，使其迅速变形分解，在其尚未来得及氧化时就在50微秒-2分钟的时间内形成了气密的封接面，从而实现其热压真空直接封装的目的。其缺点是铅焊料的熔点低，相应地真空集热管的真空排气温度也随之降低，从而无法彻底排气，使真空集热管在使用过程申不断放气，影响它的使用寿命。另外，由于铅的熔点较低，用铅作为封接焊料的真空集热管不能用于太阳能的中高温应用。再由于金属铅是对环境和人类有害的化学物质，世界各国正逐步避免或禁止使用含铅的真空集热管产品。
授权公告为CN1077554C，名称“为玻璃-金属的铝丝热压封工艺”的中国发明专利(申请日1998.12.17)公告了一项利用固态封接方法的热压来进行真空集热管的玻璃-金属间气密封接的工艺，它采用了直径为1.0-2.5mm之间的铝丝，封接温度为铅熔点660℃的0.6-0.9倍，冲击汽缸压缩空气的压强为3-8kg/cm2，作用时间20±1.0微秒。此发明和以铅丝作封接焊料的玻璃-金属热压封工艺相比有许多优点真空排气温度较高，真空集热管的除气彻底，使用寿命长；提高了玻璃和铝丝之间、金属端盖和铝丝的粘接强度。但是，用铝丝作为封接焊料制造真空集热管时，由于封接温度为铝熔点660℃的0.6-0.9倍，铝丝状态偏硬，加工时玻璃极易破损，成品率低，容易造成慢漏，影响产品寿命。而且封接温度较高，预热时间加长，生产效率不高。
另外，目前在采用上述热压封接工艺时，必须垂直于玻璃管端面对玻璃管施压，生产线的施压工位是向地下延伸的，这样不仅增加了生产线的复杂性，而最重要的是限制了真空集热管的长度。
另外，现有真空集热管的玻璃一般都采用低膨胀系数的高硼硅玻璃，(膨胀系数为3.3×10-6/℃)，尚无膨胀系数相匹配的金属，这样无论传统火封，还是热压封接，都增加了封接的难度。
因此，有必要继续寻求更方便更有效的真空集热管的玻璃-金属间封接的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其封接时所需的温度大幅降低，封接时间大幅缩短，从而提高封接质量和成品率，简化工艺和设备，降低生产成本。
本发明的上述技术问题可采用如下技术方案来实现一种真空集热管的玻璃-金属封接工艺，该工艺包括如下步骤(1)封接所用的金属封接件的封接部位进行预氧化处理；(2)预氧化处理后的金属封接件的封接部位进行预玻璃化处理；(3)在加热条件下，将玻璃管封接部位的玻璃与预玻璃化的金属封接部位封接在一起。
本发明中，上述金属封接件的封接部位的预氧化处理是在湿氢氮混合气体中，加热至900-1000℃的高温，并保持10-20分钟，使金属封接件的封接部位表面获得厚1～3μ的氧化层。
本发明中，所述金属封接件的封接部位的预玻璃化处理是用封接玻璃磨细制成的玻璃粉加乙醇或氨水调成糊状涂于金属封接件的封接部位，并在湿氢氮混合气体中，加热至900-1000℃高温，并保持10-20分钟，使金属封接件的封接部位获得一层致密的玻璃化层。其中，所述的玻璃粉为封接玻璃磨细至200目～250目而制成。
本发明中的上述湿氢氮混合气体含有0.5％-2％的H2O，0.2％-1％的H2，其余为N2。
本发明在对金属封接件的封接部位进行预氧化处理步骤之前，先将金属封接件进行去油、化学清洗并烘干。
在上述步骤(3)中，金属封接件与玻璃管的封接是在火焰加热的条件下，升温至800-1000℃，使两者的玻璃熔融成一体后，停止加热；或者是在金属封接件的封接部位与玻璃管之间放置低熔焊料玻璃粉浆，由电炉加热，升温至430-530℃，保温10-20分钟，在粉浆烧结后，停止加热。
在停止加热后，将封接件置于450-600℃的退火炉内退火冷却。
在本发明中，作为一种可选实施方式，所述玻璃管所采用的玻璃的膨胀系数范围为(4.7～4.9)×10-6/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29或4J44。
在本发明中，作为另外一种可选实施方式，所述玻璃管所采用的玻璃的膨胀系数为3.3×10-6/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29A。
本发明中，作为再一种可选实施方式，所述玻璃管所采用的玻璃的膨胀系数范围为(8.6-9.2)×10-7/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍玻封合金4J50或铁镍铬合金4J49。
在本发明中，封接时火焰加热的火焰为煤气-氧气火焰，或液化气-氧气火焰，或天然气-氧气火焰。
在本发明中，所述金属封接件可封接于玻璃管的端口内壁或外壁或者端口玻璃壁内。
在本发明中，封接时加热的条件为火焰加热与中、高频感应加热结合。其中，中频频率为35kHz-350kHz，高频频率为400kHz-6000kHz，功率为6-60KW。
在本发明中，所述金属封接件的形状可具体为开口帽形，其壁厚为0.2～2mm。
本发明的效果是显著的，由于本发明对金属封接件的封接部位采用金属预氧化、预玻璃化处理，使金属封接件的封接部位预先得到彻底浸润粘接的玻璃表面，为提高产品封接质量和成品率打下了基础，使玻璃和金属之间实现了可靠封接，并使封接的温度降低，封接时间缩短，效率提高。本发明的封接工艺不但工艺重复性好，而且操作方便，工艺简便，设备简单，易于进行大批量规模生产。并且，由于本发明中不需要对真空集热管施加垂直的冲击力，在进行封接操作时，真空集热管的放置方式不受限制，如可以轴向平放，这样，真空集热管的长度将不会受到限制。
另外，由于本发明采用了膨胀系数相匹配的金属与玻璃，克服了玻璃膨胀系数不匹配而造成的难题，并在封接结构中对不同尺寸的封接可分别采用内壁、外壁或端口玻璃壁内的形式，进一步克服了膨胀系数差异造成的应力，而且，这种封接的工艺和设备比热压封的设备和工艺更为简单、可靠。
图1本发明的将金属封接件封接于玻璃管的真空集热管的一种结构示意图；图2本发明的玻璃金属封接工艺的一种封接结构示意图；图3本发明的玻璃金属封接工艺的另一种封接结构示意图；图4本发明的玻璃金属封接工艺的再一种封接结构示意图。
具体实施例方式
如图1所示为金属封接件封接于玻璃管上的一种真空集热管结构示意图，该真空集热管由热管1、焊接过渡环2、金属封接件3、玻璃管4以及吸热条带5等主要部件组成，真空集热管的玻璃-金属封接工艺是在玻璃管4与金属封接件3之间进行封接的工艺。本发明的真空集热管的玻璃金属封接工艺包括如下步骤
(1)将封接所用的金属封接件3的封接部位31进行预氧化处理；(2)预氧化处理后的金属封接件3的封接部位31进行预玻璃化处理；(3)在加热条件下，将玻璃管4的封接部位41的玻璃与预玻璃化的金属封接件3的封接部位31封接在一起，即完成了金属封接件3与玻璃管4的可靠封接。
采用本发明的上述封接工艺，由于在封接前对金属封接件3的封接部位31采用了金属预氧化、预玻璃化处理，使金属封接件3的封接部位31预先得到彻底浸润粘接的玻璃表面，为提高产品封接质量和成品率打下了基础，使玻璃管4和金属封接件3之间实现了可靠封接，并使封接的温度降低，封接时间缩短，效率提高。并且，由于本发明中不需要对真空集热管施加垂直的冲击力，在进行封接操作时，真空集热管的放置方式不受限制，如可以轴向平放，这样，真空集热管的长度将不会受到限制。
作为一种可选择的封接方式，在上述步骤3)中，金属封接件3与玻璃管4的封接是在火焰加热的条件下，升温至800-1000℃，使金属封接件3的玻璃化层与玻璃管4的玻璃熔融成一体后，停止加热。
作为另外一种可选择的封接方式，在上述步骤3)中，金属封接件3与玻璃管4的封接是在金属封接件3的封接部位31与玻璃管4之间放置低熔焊料玻璃粉浆，由电炉加热，升温至430-530℃，保温10-20分钟，粉浆烧结后，停止加热。
在上述两种封接方式的步骤3)中，还可进一步将加热后封接在一起的封接件置于450-600℃的退火炉内退火冷却。优选地，在火焰加热条件下进行封接的封接件在停止加热后，可在550℃的退火炉内退火冷却；由电炉加热进行封接的封接件在停止加热后，可随后随炉退火冷却。
本发明中，上述金属封接件3的封接部位31的预氧化处理是在湿氢氮混合气体中，露点在5～10℃之间，900-1000℃的高温环境中，保持10-20分钟，后随炉冷却，使金属封接件3的封接部位31表面获得厚1～3μ的氧化层。
本发明中，所述金属封接件3的封接部位31的预玻璃化处理是用封接玻璃磨细制成的玻璃粉加乙醇或氨水调成糊状涂于金属封接件3的封接部位31，并在湿氢氮混合气体中，露点在5～10℃之间，加热至高温900-1000℃，并保持10-20分钟，后随炉冷却，使金属封接件3的封接部位31获得一层致密的玻璃化层。其中，所述的玻璃粉可由封接玻璃磨细至200目～250目而制成。
本发明中的上述湿氢氮混合气体含有0.5％-2％的H2O，0.2％-1％的H2，其余为N2。优选地，该湿氢氮混合气体含有1％的H2O，0.4％的H2，其余为N2。
本发明在对金属封接件3的封接部位31进行预氧化处理步骤之前，先将金属封接件3进行去油、化学清洗并烘干。
在本发明中，作为一种可选实施方式，所述玻璃管4所采用的玻璃的膨胀系数范围为(4.7～4.9)×10-6/℃，金属封接件3为膨胀系数与玻璃管4膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29或4J44。
在本发明中，作为另外一种可选实施方式，所述玻璃管4所采用的玻璃的膨胀系数为3.3×10-6/℃，金属封接件3为膨胀系数与玻璃管4膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29A。
本发明中，作为再一种可选实施方式，所述玻璃管4所采用的玻璃的膨胀系数范围为(8.6-9.2)×10-7/℃，金属封接件3为膨胀系数与玻璃管4膨胀系数相匹配的铁镍玻封合金4J50或铁镍铬合金4J49。
在本发明中，火焰封接时加热的火焰为煤气-氧气火焰，或液化气-氧气火焰，或天然气-氧气火焰。
在本发明中，所述金属封接件3可如图2所示封接于玻璃管4的端口外壁，或者如图3所示封接于玻璃管4的端口内壁，或者如图4所示封接于玻璃管4的端口玻璃壁内。这样，在封接结构中可针对不同尺寸的封接分别采用内壁、外壁或端口玻璃壁内的形式，进一步克服了膨胀系数差异造成的应力。
在本发明中，封接时加热的条件为火焰加热与中、高频感应加热结合。其中，中频频率为35kHz-350kHz，高频频率为400kHz-6000kHz，功率为6-60KW。
在本发明中，所述金属封接件3的形状可具体为开口帽形，其壁厚为0.2～2mm。为便于封接，该金属封接件3的前端封接部位31需去毛刺，倒圆角，并达到较低的粗糙度。
本发明如图1所示的真空集热管仅为一种举例，本发明的真空集热管的玻璃-金属封接工艺同样可适用于任何一种其他形式的真空集热管，在此不再一一进行描述。
上述实施例为本发明的一种具体实施方式
，仅用于说明本发明，而非用于限制本发明。
权利要求
1.一种真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤(1)将封接所用的金属封接件的封接部位进行预氧化处理；(2)将预氧化处理后的金属封接件的封接部位进行预玻璃化处理；(3)在加热条件下，将玻璃管封接部位的玻璃与预玻璃化的金属封接部位封接在一起。
2.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，金属封接件的封接部位的预氧化处理是在湿氢氮混合气体中，加热至900-1000℃，保持10-20分钟，使金属封接件的封接部位表面获得厚1～3μ的氧化层。
3.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述金属封接件的封接部位的预玻璃化处理是用封接玻璃磨细制成的玻璃粉加乙醇或氨水调成糊状涂于金属封接件的封接部位，并在湿氢氮混合气体中，加热至900-1000℃，并保持10-20分钟，使金属封接件的封接部位获得一层致密的玻璃化层。
4.如权利要求3所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述的玻璃粉为封接玻璃磨细至200目～250目而制成。
5.如权利要求2或3所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，湿氢氮混合气体含有0.5％-2％的H2O，0.2％-1％的H2，其余为N2。
6.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，在对金属封接件的封接部位进行预氧化处理步骤之前，先将金属封接件进行去油、化学清洗并烘干。
7.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，在步骤(3)中，金属封接件与玻璃管的封接是在火焰加热的条件下，升温至800-1000℃，使两者的玻璃熔融成一体后，停止加热；或者是在金属封接件的封接部位与玻璃管之间放置低熔焊料玻璃粉浆，由电炉加热，升温至430-530℃，保温10-20分钟，粉浆烧结后，停止加热。
8.如权利要求7所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，在停止加热后，将封接件置于450-600℃的退火炉内退火冷却。
9.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述玻璃管所采用玻璃的膨胀系数范围为(4.7～4.9)×10-6/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29或4J44。
10.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述玻璃管所采用玻璃的膨胀系数为3.3×10-6/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍钴可伐合金4J29A。
11.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述玻璃管所采用玻璃的膨胀系数范围为(8.6-9.2)×10-7/℃，金属封接件为膨胀系数与玻璃管膨胀系数相匹配的铁镍玻封合金4J50或铁镍铬合金4J49。
12.如权利要求7所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，封接时进行火焰加热的火焰为煤气-氧气火焰，或液化气-氧气火焰，或天然气-氧气火焰。
13.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，金属封接件封接于玻璃管的端口内壁或外壁或者端口玻璃壁内。
14.如权利要求7所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，封接时火焰加热的条件为火焰加热与中、高频感应加热结合。
15.如权利要求14所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，所述的中频频率为35kHz-350kHz，高频频率为400kHz-6000kHz，功率为6-60KW。
16.如权利要求1所述的真空集热管的玻璃-金属封接工艺，其特征在于，金属封接件的形状为开口帽形，其壁厚为0.2～2mm。
全文摘要
本发明涉及一种真空集热管的玻璃－金属封接工艺，该工艺包括如下步骤将封接所用的金属封接件的封接部位进行预氧化处理；将预氧化处理后的金属封接件的封接部位进行预玻璃化处理；在加热条件下，将玻璃管封接部位的玻璃与预玻璃化的金属封接部位封接在一起。采用本发明的上述封接工艺，其封接时所需的温度大幅降低，封接时间大幅缩短，从而提高了封接质量和成品率，简化了工艺和设备，降低了生产成本。
文档编号C03C8/24GK101020598SQ20061000770
公开日2007年8月22日 申请日期2006年2月14日 优先权日2006年2月14日
发明者江希年, 高汉三, 葛洪川 申请人:江希年, 高汉三, 葛洪川