专利名称：：电真空器件用中温釉配方及制备工艺的制作方法电真空器件用中温釉配方及制备工艺
技术领域：
在电真空器件陶瓷壳体的外表面形成一层数十微米厚度的中温釉，可以大大提高电真空器件的耐压性能和抗腐蚀性能。技术背景95%氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、电绝缘性好、高频损耗小、导热系数大且真空气密性好等优点，目前已经大量应用于电真空行业。由于电真空器件用陶瓷都必须进行金属化后才能与金属进行封接，为降低生产能耗，目前大多采用中温陶瓷金属化技术，这样就需要性能良好的中温釉与中温陶瓷金属化技术相匹配。由于现有的中温釉成釉温度过窄以及粘度不合适，在金属化过程中经常出现飞釉及堆釉现象；还有中温釉的配方不完善，对金属化气氛非常敏感，造成黑釉现象。以上原因使金属化瓷件的产品合格率一直较低，在低位徘徊，大大增加了生产成本。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种制釉工艺制度容易控制，成釉温度范围宽，产品合格率高，生产成本低，釉的热膨胀系数与氧化铝陶瓷相匹配，生产过程不会因为热膨胀系数不一致而出现炸釉及拱釉现象的电真空器件用中温釉配方及制备工艺。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的中温釉配方及组成的重量配比是35—80%的长石粉，5—15%的高岭土，10—50。/。的Si02，1一10%的A1203，3—10%滑石粉。优选的中温釉配方及组成的重量配比是60%的长石粉，10%的高岭土，20%的Si02，5%的A1A，5%滑石粉。本发明所述的制备工艺是A、用上述原料按中温釉配方的比例称重,倒入刚玉球磨坛中，球料比在1:0.5-1.5范围内，加入一定体积的自来水，球磨混合6-24小时，然后出料进行除杂处理并过100目筛，按重量比5-15%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.3-1.45g/cm3之间。B、用上述制备好的釉浆，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至70-IIO'C;C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为1150-1350°C，保温时间为30-60分钟,烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在1400-145(TC弱氧化性气氛中保温15-40分钟。D、经过素烧和金属化烧成后的瓷件外壁结合一层光亮半透明，颜色均匀一致的釉，即为本发明的中温釉产品。本发明所述的制备工艺中，A、用上述原料按中温釉配方的比例称重，倒入刚玉球磨坛中，球料比在1:1范围内，加入一定体积的自来水，球磨混合16小时，然后出料进行除杂处理并过100目筛，按重量比10%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.4g/cm3。B、用上述制备好的釉浆，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至IO(TC;C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为125CTC，保温时间为50分钟，烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在142(TC弱氧化性气氛中保温30分钟。本发明所述的中温釉配方能适用于不同工艺生产的95%氧化铝陶瓷，如热压铸法、冷等静压法、粉浆浇铸法等；制釉工艺制度容易控制，成釉温度范围宽，产品合格率高，生产成本低；中温釉的热膨胀系数与氧化铝陶瓷相匹配，生产过程不会因为热膨胀系数不一致而出现炸釉及拱釉现象。本发明与现有技术相比，具有如下技术效果一是本发明的中温釉配方适用于不同工艺方法生产的95%氧化铝陶瓷，如热压铸法、冷等静压法、粉浆浇铸法等工艺方法制造的95%氧化铝陶瓷，对陶瓷的适用性强；二是用本发明的中温釉配方进行95%氧化铝陶瓷上釉及陶瓷金属化生产，工艺制度控制容易，即可以采取上釉和金属化一次烧成工艺也可以采取先成釉后金属化的两次烧成工艺，产品质量稳定、可靠；三是用本发明的中温釉配方和工艺制造的电真空器件用陶瓷金属化产品，釉层均匀、透明、致密，不易产生堆釉、失光、釉下泡、釉层发黑等缺陷，热膨胀系数和陶瓷基体的差异性较小，耐压性能好，始釉温度和终釉温度在11501460'C之间，和中温陶瓷金属化温度匹配良好，完全满足电真空行业对陶瓷釉层的性能要求；四是用本发明的中温釉配方和工艺制造电真空器件用金属化陶瓷产品，可降低工艺成本15%，成品率可提高25%，具有显著的社会效益和经济效益。具体实施方式下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍本发明使用的各类原料粒度均为-200目以下。所述的中温釉配方使用的长石粉、高岭土、Si02、A1203、滑石粉成分如下:组成物名称A1A含量(wt%)Si02含量MgO含量(Wt°/o)Na20含量(wt%)(wt%)CaO含量(wt%)FeA含量(wt%)长石粉18.7565.95/1.9511.900.380.14高龄土38.9546.40///0.390.194<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本发明的中温釉配方及组成的重量配比是35—80%的长石粉，5—15%的高岭土，10—50%的Si02,1—10%的八1203，3—10%滑石粉。优选的中温釉配方及组成的重量配比是60%的长石粉，10%的高岭土，2(W的Si02，5y。的AlA，5%滑石粉。本发明所述的制备工艺是A、用上述原料按中温釉配方的比例称重,倒入刚玉球磨坛中，球料比在1:0.5-1.5范围内，加入一定体积的自来水，球磨混合6-24小时，然后出料进行除杂处理并过100筛,按重量比5-15%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.3-1.45g/cn^之间。B、用上述制备好的釉浆，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至70-ll(TC;C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为1150-1350°C，保温时间为30-60分钟，烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在1400-145(TC弱氧化性气氛中保温15-40分钟。D、经过素烧和金属化烧成后的瓷件外壁结合一层光亮半透明，颜色均匀一致的釉，即为本发明的中温釉产品。本发明优选的制备工艺是A、用上述原料按中温釉配方的比例称重，倒入刚玉球磨坛中，球料比在1:1范围内，加入一定体积的自来水，球磨混合16小时，然后出料进行除杂处理并过100筛,按重量比10%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.4g/cin3。B、用上述制备好的釉浆，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至IO(TC;C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为125(TC，保温时间为50分钟,烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在142(TC弱氧化性气氛中保温30分钟。实施例本发明的工艺流程如下各粉料按配比混合球磨一磁性除杂处理并过滤一加入无水乙醇控制釉浆密度一喷釉一空气中素烧一金属化气氛炉内烧成处理。通过实施例详细说明如下1.各选用的粉料分别按下表比例称量，置于刚玉瓷球磨罐中，加入相同重量的自來水，用75%或95%氧化铝瓷球作磨球，球料比l:0.5球磨12小时，取出后，磁性除杂至洁净为止，过200目筛,加入无水乙醇调整釉浆密度至要求范围备用。表l:中温釉配方(重量百分比)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2.上述制备好的浆料手工均匀喷涂在清洁好的不同工艺方法生产的95°/。氧气铝陶瓷表面上，用D表示冷等静压工艺生产的陶瓷，用R表示热压铸工艺生产的陶瓷，用F表示粉浆浇铸工艺生产的陶瓷，即得各实施样如Ad、Ar、Af、Bd、Br等等。3.把第1条制备的釉浆自然沉淀脱水并12(TC烘干后，再用瓷钵碾成粉末,按膨胀仪的尺寸要求用模具900。C热压成型，尺寸d)5X45，然后在1400'C弱还原气氛下进行一次烧成，最后把实施样加工成尺寸4)3.5X25mm的试样测试热膨胀系数。4.第2条各实施样如Ad、Ar、Af、Bd、1^等等依此放入空气素烧釉炉和金属化炉中烧成，烧成工艺参数如下表2所示表2:烧成工艺参数<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注打"V"的为实际实施的工艺参数，保护气氛(H2)的露点为20士1(TC。5.对各样品进行性能测试，结果描述如下表3:表3:性能测试结果测试项目测试结果(范围)方法说明釉层外观均匀致密、光亮平滑、色泽均匀一致、无釉下泡肉眼观测釉层厚度20100um金相显微镜测量热膨胀系数(25-300°C)6.586.67X10—7K膨胀仪耐压性能用实施样做成的真空灭弧室顺利通过63KV出厂检验。权利要求1、一种电真空器件用的中温釉，其特征在于该中温釉的配方及组成的重量配比是35-80％的长石粉，5-15％的高岭土，10-50％的SiO2，1-10％的Al2O3，3-10％滑石粉。2、根据权利要求l所述的电真空器件用的中温釉，其特征在于所述的中温釉配方及组成的重量配比是60%的长石粉，10%的高岭土，20y。的Si02，5"/。的Al203，5%滑石粉。3、一种如权利要求1或2所述的电真空器件用的中温釉制备工艺，其特征在于该工艺是A、用上述原料按中温釉配方的比例称重，倒入刚玉球磨坛中，球料比在1:0.5-1.5范围内，加入一定体积的自来水，球磨混合6-24小时，然后出料进行除杂处理并过100目筛，按重量比5-15%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.3-1.45g/cn^之间。B、用上述制备好的釉浆，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至70-ll(TC。C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为1150-1350°C，保温时间为30-60分钟，烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在1400-145(TC弱氧化性气氛中保温15-40分钟。D、经过素烧和金属化烧成后的瓷件外壁结合一层光亮半透明，颜色均匀一致的釉，即为本发明的中温釉产品。4、根据权利要求3所述的电真空器件用的中温釉制备工艺，其特征在于所述的制备工艺中，A、用上述原料按中温釉配方的比例称重，倒入刚玉球磨坛中，球料比在l:l范围内，加入一定体积的自来水,球磨混合16小时，然后出料进行除杂处理并过IOO目筛，按重量比10%向釉浆中加入无水乙醇，充分搅拌控制釉浆密度在1.4g/cm3。B、用上述制备好的釉桨，手工或采用自动喷凃方式均匀喷覆在氧化铝陶瓷表面上，陶瓷壳体预热至100'C。C、喷覆釉粉的氧化铝陶瓷在氧化气氛的素烧炉内进行半釉或成釉烧成，温度为125CTC，保温时间为50分钟，烧釉后的瓷件网印金属化浆料后在142(TC弱氧化性气氛中保温30分钟。全文摘要一种电真空器件用中温釉配方及制备工艺，所述的中温釉配方及组成的重量配比是35-80％的长石粉，5-15％的高岭土，10-50％的SiO<sub>2</sub>，1-10％的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，3-10％滑石粉；本发明的工艺流程如下各粉料按配比混合球磨→磁性除杂处理并过滤→加入无水乙醇控制釉浆密度→喷釉→空气中素烧→金属化气氛炉内烧成处理；它具有产品质量稳定、可靠；能满足电真空行业对陶瓷釉层的性能要求；可降低工艺成本，提高产品的成品率等特点。文档编号C04B41/86GK101328084SQ20081006377公开日2008年12月24日申请日期2008年7月29日优先权日2008年7月29日发明者丁枢华,陶应啟申请人:浙江亚通金属陶瓷有限公司;浙江省冶金研究院有限公司