使用等离子炬的光纤预制件的制造方法

专利名称：使用等离子炬的光纤预制件的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种使用高频感应热等离子炬等的等离子炬制造光纤预制件的制造 方法。
背景技术：
高频感应热等离子炬等的等离子炬是如下的装置，S卩，在气体流路管的周围配置 高频线圈且施加高频电流，将内部的气体等离子体化且从火炬中喷射。由于可以获得1万 度左右的超高温，且等离子体线速度比较慢，同时还可以自由地选择氧化或还原气体环境， 因此被作为超高温反应场使用。在纯二氧化硅玻璃纤芯上覆盖掺氟二氧化硅玻璃包层而构成的光纤与通常所普 遍使用的掺锗二氧化硅玻璃纤芯/纯二氧化硅玻璃包层而构成的光纤相比，具有紫外线或 放射线的耐受性大的特征。这是因为，不具有键能小的Ge-O键。作为在纤芯玻璃上设置掺氟二氧化硅玻璃包层的方法，已知有(1)如专利文献1 中所记载的方法，即，在纯二氧化硅玻璃棒的周围堆积纯二氧化硅的玻璃微粒而形成多孔 玻璃层，在含氟气氛中进行透明玻璃化；或(2)如专利文献2中所记载的方法，S卩，在纯二氧 化硅玻璃棒的周围，使用等离子体火焰直接堆积透明的掺氟二氧化硅玻璃。上述(1)的方法局限于相对折射率差(relative refractive index difference) 最大为0.7%左右的材料，然而生产性良好，适于加设厚的包层。上述(2)的方法虽然与(1) 的方法相比在生产性方面较差，然而可以使相对折射率差大于0. %。对于上述(2)的方法，在此使用图1进行说明。在等离子炬1上附设有线圈2，当对线圈2施加高频电力时，由气体供给装置3供 给的气体就在等离子炬1内被等离子体化，作为等离子体火焰4喷射。所供给的气体为氩、 氧、四氯化硅、含氟气体(四氟化硅、六氟化乙烷、六氟化硫等)等。在等离子体火焰4内，生成掺氟玻璃，在一边在反应室5内旋转一边沿上下方向往 复移动的玻璃棒6的表面堆积掺氟玻璃。未附着的玻璃微粒及废气从排气口 7向体系外排 出。通过像这样反复堆积薄膜状的掺氟玻璃，就可以制造出具有所需厚度的包层的光纤预 制件。利用该方法制造的预制件存在相对折射率差在长度方向上变动的问题。由于纤芯 的折射率在全长上都是恒定的，因此该变动是由等离子体堆积工序中的包层的折射率变动 引起的。另外，所得的相对折射率差也很小，无法将其增大。这是由堆积时的玻璃棒的温度 在长度方向上并不均勻造成的。为了解决该问题，专利文献3公开有如下的方法，即，在往复运动的去路(例如玻 璃棒下降方向)中进行堆积，在回路(例如玻璃棒上升方向)中不进行堆积。而且，在回路 中出于抑制玻璃棒的温度上升的目的，将向等离子炬供给的功率设定为比去路低，并且将 玻璃棒的移动速度设定为比去路快。根据该方法，由于堆积时玻璃棒的温度在长度方向上 大致是均勻的，因此在整个长度方向上相对折射率差稳定。
专利文献1日本特公平4-79981号公报专利文献2日本特公平2-47414号公报专利文献3日本特愿2008-134585号但是，对于在去路的玻璃棒下降方向进行堆积而在回路的玻璃棒上升方向停止堆 积的专利文献3的方法，在玻璃棒底部(从堆积开始端起一定长度间)，所堆积的玻璃层表 面的平滑性差，形成不光滑的粗面状态。该粗面部的长度随着玻璃棒的端部形状而不同，然 而例如在使用直径50mm Φ的玻璃棒的情况下，从玻璃棒底端(堆积开始端)延至长度20 60mm左右的范围。由此，无法将产生粗糙面的玻璃棒底部作为光纤用原材料提供，从而导致 材料利用率的降低。另外，如果为了减少不光滑而增大向等离子炬供给的功率，则直筒部中的掺氟量 就会降低，相对折射率差变小，从而导致光学特性变差。这是由于，如专利文献3中所公开 的那样，在玻璃棒的温度与掺氟量之间存在相关性，温度越高则掺氟量就越低。

发明内容
本发明的目的在于，提供一种光纤预制件的制造方法，在堆积于玻璃棒底部的玻 璃层表面不产生粗糙面，在长度方向稳定地具有大的折射率差。本发明的光纤预制件的制造方法是一边相对于等离子炬使玻璃棒相对地往复移 动一边在上述玻璃棒的表面附着堆积玻璃微粒的光纤预制件的制造方法，具备去路阶段， 将上述等离子炬打在上述玻璃棒上，一边至少向上述等离子炬供给掺杂剂原料及玻璃原 料，一边相对于上述等离子炬使上述玻璃棒沿第一方向移动，使从向上述第一方向的移动 开始起第一时间期间的等离子体功率大于从上述第一时间结束起第二时间期间的等离子 体功率，在上述玻璃棒的表面上附着堆积玻璃微粒；回路阶段，沿与上述第一方向相反方向 的第二方向使上述玻璃棒相对于上述等离子炬相对移动。根据本发明的方法，在玻璃棒底端部附近的表面，不会产生由于温度不足造成的 粗糙面，并且在长度方向上相对折射率差稳定，可以大幅度提高光纤预制件的材料利用率。


图1是说明使用等离子炬在玻璃棒上堆积包层的样子的概略图。图2(a)是说明在玻璃棒的向下方向的去路运动中打在玻璃棒上的等离子体火焰 的状态的概略图。图2(b)是说明在玻璃棒的向上方向的回路运动中打在玻璃棒上的等离子体火焰 的状态的概略图。图2(c)是说明在玻璃棒的向下方向的去路运动中打在玻璃棒上的等离子体火焰 的状态的概略图。图2(d)是说明在玻璃棒的向下方向的去路运动中打在玻璃棒上的等离子体火焰 的状态的概略图。图2(e)是说明在玻璃棒的向下方向的去路运动中打在玻璃棒上的等离子炬火焰 的状态的概略图。
具体实施例方式本发明人对专利文献3中所公开的现有方法进行了详细研究。在玻璃棒的周围堆积玻璃微粒而形成包层时，在未将玻璃棒前端制成锥面形状而 堆积的情况下，或者在将往复运动的范围设定为玻璃棒的直筒部的范围的情况下，会对玻 璃棒内部施加热应力，从而会有在堆积中破损的情况。由此，将玻璃棒前端设为锥面形状， 使该前端部进入火焰内的状态下加热。当玻璃棒6到达反应室的最底部时，此时等离子体火焰的状态如图2 (a)所示，，随 即如图2(b)所示，使等离子体功率降低，玻璃棒高速地上升。然后如图2(c)所示，当玻璃 棒上升到最顶部时，即从高速上升、低功率的回路切换为低速下降、高功率的去路，开始原 料的供给。在去路初期，如图2(d)所示，等离子体火焰4的前端附近沿着玻璃棒底端8的 锥面形状向下流动。该状态持续到火焰流的中心到达锥面形状部的最顶部附近，之后，如图 2(e)所示，当火焰流整体打到直筒部时，火焰流即在上下方向上被大致相等地分流。根据该 情况可以判明，玻璃棒直筒部的底端部附近9与直筒中央部附近相比处于火焰流内的时间 变短，温度上升不够充分。所以发现，通过使去路的等离子体功率在去路初期的第一时间期间比之后的第二 时间(以下称作稳定状态时)的等离子体功率大，就可以充分地提高玻璃棒直筒部底端附 近的温度，从而达成本实施方式。本实施方式为，使去路初期的等离子体功率在去路开始起的第一时间，比之后的 稳定状态时的等离子体功率大。所以，改变使等离子体功率比稳定状态时大的从去路开始起的时间而堆积。测定 所得的光纤预制件的相对折射率差，根据其结果确认，在去路初期中加大等离子体功率的 第一时间是等离子炬从去路的堆积开始端起行进到70 90mm，更优选行进到80 90mm的 时间。而且，在从堆积开始端起小于70mm的位置，玻璃棒中央的Δ值与玻璃棒底端的Δ 值过小，作为产品来说不够充分。对于这里所说的Δ值，在将纤芯的折射率设为ηι，将包层 的折射率设为η2时，是Δ =(叫2- 2)/2η/ (叫- )/ 另外，在从堆积开始端起的位置为70 80mm处，虽然在玻璃棒中央的Δ值与玻 璃棒底端的Δ值中产生偏差，但仍处于合格范围内。80 90mm处中央与底端的Δ值为合 适值，也没有偏差，是良好的值。进而当超过90mm时，则偏差变大，作为产品来说超出标准 之外。而且，虽然将加大等离子体功率的时间设为从堆积开始端起到行进70 90mm 的时间，然而也可以设为等离子炬从去路的堆积开始端起到行进等离子炬的火炬直 径X0. 8 2. 0的距离的时间、或行进玻璃棒的棒直径X0. 8 2. 0的距离的时间，或者设 为行进火炬直径与棒直径中较小直径X0. 8 2. 0的距离的时间。而且，该测定中所用的预制件的直筒部的直径为100mm，直筒部的长度为1500mm， 所用的燃烧器的火炬直径(前端的喷出口径)为50mm。使去路初期的等离子体功率比之后的稳定状态时的等离子体功率大的范围随着 玻璃棒的外径、锥面部的形状、等离子体火焰的大小等而不同，然而只要将在不使等离子体 功率提高时所产生的玻璃棒表面的粗糙面的范围设定为目标范围即可。在该情况下，也优
5选设为从玻璃棒底端起到棒外径的0. 5 2倍的长度。如果小于0. 5倍，则玻璃棒底端部 的温度上升不够充分，无法减少表面的不光滑。另外，如果超过2倍，则相对折射率差就会 在长度方向上变动。对于使去路初期的等离子体功率与之后的稳定状态时的等离子体功率相比以何 种程度上升，虽然随着玻璃棒的外径、锥面部的形状、等离子体火焰的大小等而不同，然而 如果相比以稳定状态时的等离子体功率的1 5%的程度上升，则可以获得足够的效果。如 果上升率超过5%，则玻璃棒底端处的相对折射率差就会降低，如果上升率小于1%，则无 法充分地减少粗糙面。以下，通过实施方式及比较例来更加详细地说明本发明，但本发明并不受限于以 下实施方式，而可以是各种各样的实施方式。实施方式1 在外径50mm、长IlOOmm的石英玻璃棒上，使用内径42mm的高频感应热等离子炬堆 积掺氟石英玻璃层。玻璃棒底端设为长60mm的锥面形状。去路的等离子炬/靶相对移动速度设为75mm/分钟，向等离子炬供给氩、氧、四氯 化硅及六氟化硫。在玻璃棒的直筒部中，将向等离子炬供给的电力设定为48kW。在去路初 期，在从去路开始的玻璃棒底端起90mm长的范围中将供给的电力设定为比直筒部高2kW的 50kW。回路的等离子炬/靶相对移动速度设为移动速度500mm/分钟，向等离子炬供给氩 和氧，不供给作为玻璃原料及氟源的四氯化硅、六氟化硫。将向回路的等离子炬供给的电力 设定为8kW，这是可以稳定地维持等离子体的下限功率。在这种条件下反复进行50次(50个往复)相对移动，在石英玻璃棒上堆积掺氟玻 璃层，从而得到光纤预制件。所得的预制件底端部的表面状态良好，是平滑且透明的玻璃状态。另外，利用预制 件分析仪测定折射率分布，测定出长度方向的相对折射率差分布，其结果是，玻璃棒中央和 玻璃棒底端附近的相对折射率差都大致恒定，是稳定为1.4%。在除去锥面部的1040mm长 度当中，顶端的50mm堆积量不足，然而剩余的990mm作为光纤预制件来说是合格的，合格率 为 95. 2%。比较例1 在外径50mm、长IlOOmm的石英玻璃棒上，使用内径42mm的高频感应热等离子炬堆 积掺氟石英玻璃层。玻璃棒底端设为长60mm的锥面形状。去路的等离子炬/靶相对移动速度设为75mm/分钟，向等离子炬供给氩、氧、四氯 化硅及六氟化硫。在玻璃棒的直筒部中，将向等离子炬供给的电力设定为48kW。在从去路 开始的玻璃棒底端起90mm长的范围中，也是将供给的电力设定为与直筒部相同的48kW。回路中的等离子炬/靶相对移动速度、向等离子炬供给的电力、气体等条件与实 施方式1 一致。在该条件下反复进行50次(50个往复)相对移动，在石英玻璃棒上堆积掺氟玻璃 层，得到光纤预制件。从所得的预制件的直筒部底端起40mm的范围的表面不光滑，形成透明度略低的 玻璃状态。另外，利用预制件分析仪测定折射率分布，测定出长度方向的相对折射率差分布，其结果是，从玻璃棒底端起50mm的范围中，玻璃棒中央部的相对折射率差与1.4%相比 上升，最大为1. 52 %。除去锥面部的1040mm长度当中，顶端的50mm是由堆积量不足造成的 不良，底端的40mm因表面的不光滑而不良，剩余的950mm合格，合格率为91.3%。比较例2 在外径50mm、长IlOOmm的石英玻璃棒上，使用内径42mm的高频感应热等离子炬堆 积掺氟石英玻璃层。玻璃棒底端设为长60mm的锥面形状。去路的相对于等离子炬的玻璃棒的相对移动速度设为75mm/分钟，向等离子炬供 给氩、氧、四氯化硅及六氟化硫。在玻璃棒的直筒部中，将向等离子炬供给的电力设定为 50kW。在从去路开始的玻璃棒底端起90mm长的范围中，也是将供给的电力设定为与直筒部 相同的50kW。回路中的相对于等离子炬的玻璃棒的相对移动速度、向等离子炬供给的电力、气 体等条件与实施例1一致。在该条件下反复进行50次(50个往复)相对移动，在石英玻璃棒上堆积掺氟玻璃 层，得到光纤预制件。所得的预制件底端的表面状态良好，形成平滑且透明的玻璃状态。另外，利用预制 件分析仪测定折射率分布，测定出长度方向的相对折射率差分布，其结果是，玻璃棒底端附 近的相对折射率差为1.4%，是良好的，然而在除此以外的直筒部为1.3%，该值比实施例1 低。工业上的可利用性以高合格率得到在长度方向上相对折射率差稳定的光纤预制件，为降低成本做出 贝献。
权利要求
一种光纤预制件的制造方法，是使玻璃棒相对于等离子炬一边做相对地往复移动，一边使玻璃微粒附着堆积在所述玻璃棒表面上的光纤预制件的制造方法，具备去路阶段，将所述等离子炬打在所述玻璃棒上，至少向所述等离子炬供给掺杂剂原料及玻璃原料，同时相对于所述等离子炬使所述玻璃棒沿第一方向移动，使从向所述第一方向的移动开始起第一时间期间的等离子体功率大于从所述第一时间结束起第二时间期间的等离子体功率，在所述玻璃棒的表面上附着堆积玻璃微粒；回路阶段，沿与所述第一方向相反方向的第二方向使所述玻璃棒相对于所述等离子炬相对移动。
2.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，在所述玻璃棒的两个端部，形 成锥面形状部，所述第一时间至少是所述等离子炬先前所打到的形成于一侧端部的锥面形状部通过 所述等离子炬的持续时间。
3.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，在所述回路阶段，不供给掺杂 剂原料及玻璃原料。
4.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，所述去路阶段的等离子体功 率比所述回路阶段的等离子体功率大。
5.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，所述去路阶段中所述玻璃棒 相对于所述等离子炬的相对速度比所述回路阶段中所述玻璃棒相对于所述等离子炬的相 对速度慢。
6.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，在所述去路阶段及所述回路 阶段中，所述玻璃棒一边旋转一边移动。
7.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，在所述回路阶段中也将所述 等离子炬打在所述玻璃棒上。
8.根据权利要求2所述的光纤预制件的制造方法，其中，所述第一时间为所述等离子 炬相对于所述玻璃棒在去路中从所述一侧端部起相对地行进70 90mm为止的持续时间。
9.根据权利要求8所述的光纤预制件的制造方法，其中，所述第一时间为所述等离子 炬相对于所述玻璃棒在去路中从所述一侧端部起相对地行进80 90mm为止的持续时间。
10.根据权利要求1所述的光纤预制件的制造方法，其中，使所述第一时间的等离子体 功率比所述第二时间的等离子体功率大1 5%左右。
11.根据权利要求2所述的光纤预制件的制造方法，其中，所述第一时间为所述等离子 炬从所述玻璃棒的所述一侧端部起移动玻璃棒外径的0. 5 2倍的长度为止的持续时间。
全文摘要
本发明公开了一种光纤预制件的制造方法，是使玻璃棒相对于等离子炬做相对地往复移动，同时在上述玻璃棒的表面附着堆积玻璃微粒的光纤预制件的制造方法，该方法具有如下阶段去路阶段，将上述等离子炬打在上述玻璃棒上，一边至少向上述等离子炬供给掺杂剂原料及玻璃原料，一边相对于上述等离子炬使上述玻璃棒沿第一方向移动，使从向上述第一方向的移动开始起第一时间期间的等离子体功率大于从上述第一时间结束起第二时间期间的等离子体功率，在上述玻璃棒的表面上附着堆积玻璃微粒；回路阶段，沿与上述第一方向相反方向的第二方向使上述玻璃棒相对于上述等离子炬相对移动。
文档编号C03B37/018GK101967040SQ201010245380
公开日2011年2月9日 申请日期2010年7月26日 优先权日2009年7月27日
发明者乙坂哲也 申请人:信越化学工业株式会社