专利名称：石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层(soot层)而成的石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材。本申请要求2010年3月3日提出的日本专利申请第2010-046780号的优先权，并将其内容引入本说明书中。
背景技术：
光纤母材的制造通常使用将通过VAD法、外部气相沉积法等火焰水解法(soot法)制成的石英多孔质体烧结、玻璃化的方法(例如可参见专利文献1、2)。随着近年来FTTH(光纤到户)的发展，施工性优异、弯曲损耗小的光纤的需求不断增大。此外，由于降低光纤制造成本也很重要，人们尝试在不大幅改变以往就有的VAD法、OVD法等制造方法的情况下制造弯曲小的光纤。作为降低光纤弯曲损耗的一种方法，有降低光纤包层区域的折射率、增大光纤被弯曲时的纤芯与包层间的实效折射率差的方法。作为该法之一，专利文献I提出一种称作沟槽(trench)型的折射率结构。沟槽型光纤在构成光纤最外周部的包层的内侧设有折射率低的沟槽部。沟槽型光纤的折射率结构可通过组合以往的VAD法和外部气相沉积法来制造，能低成本地制作大型光纤母材。为降低包层区域的折射率，可在烧结炉中对石英多孔质体进行脱水及烧结时，将CF4, SiF4, SF6等含氟气体通入烧结炉中，将氟添加到该包层区域中。但是，石英多孔质体的体积密度高时虽能添加氟，然而，含氟气体难以扩散到石英多孔质体内部。此时，即使增加含氟气体处理时间，也难以在石英多孔质体的径向、长度方向上均匀添加氟。非专利文献I中对向石英多孔质体中添加氟进行了描述。该文献认为，为了均匀 添加氟，需要将石英多孔质体的体积密度控制在I. Og/cm3以下。专利文献专利文献I :日本专利第3853833号公报专利文献2 :日本特开平11 - 199263号公报非专利文献非专利文献I :电子情报通信学会论文志C Vol. J71 - C No. 2p212 - 220
发明内容
然而，本发明者经研究后发现，将VAD法和外部气相沉积法组合进行氟添加、制造光纤母材时，即使单纯地降低石英多孔质体体积密度(例如，非专利文献I中所述的l.Og/cm3以下)，也难以均匀地添加氟。下面对其理由进行说明。使用VAD法时，将玻璃微粒沉积于在垂直方向上来回移动(traverse)(相对移动)的靶材上。此时，由于喷灯火焰飘摇，尤其在纤芯部会发生GeO2添加浓度不均，容易出现折射率波动(通常称条纹)。用于形成纤芯部的喷灯从靶材的斜下方喷射玻璃微粒，将玻璃微粒沉积在靶材上。因此，如图6B所示，在通过VAD法制成的纤芯部63上容易残留圆弧状条纹61。另一方面,外部气相沉积法是一种用多个喷灯将玻璃微粒(SOOt微粒)多层沉积在旋转的光纤用芯棒周围、制作石英多孔质体的方法。各喷灯由于其制作时的尺寸误差、劣化程度不同等，在玻璃微粒所沉积的面的最高温度、温度分布上会有变差。因此，用各喷灯沉积的玻璃微粒层(疏松层)无法避免体积密度出现差异。此外，即使在用I台喷灯沉积的I层疏松层内，用氢氧焰热致密的状态会有变差。因此，会有在松散体(soot) I层内的内侧(纤芯材料侧)与外侧(表面侧)之间出现体积密度差异的情况。其结果，通过外部气相沉积而成的包层区域64会因应体积密度差而如图6B所示，在圆周方向上出现层状条纹62。这样，在将VAD法和外部气相沉积法组合、进行氟添 加时，会出现不同方向的条纹61、62。对石英多孔质体进行氟添加时，其氟添加量取决于石英多孔质体的表面积，即取决于体积密度。因此，在用外部气相沉积法进行氟添加时，由于松散体各层间、各层内存在体积密度差，因而在外沉积层中会有氟浓度不均。其结果，沟槽部的大小会在母材径向、长度方向上和在批次间发生波动，制成的光纤的弯曲损耗变得不稳定。若进一步对未进行氟添加的母材64中存在的条纹与进行了氟添加的母材65中存在的条纹进行比较，则由于该氟浓度不均的影响，进行了氟添加的母材64中的条纹62与未进行氟添加的母材64相比具有容易明显呈现的倾向(参见图6A)。想用预制棒分析仪测定有条纹的母材的折射率分布时，由于不易高精度地检测激光的衍射光，因此，难以准确测出折射率分布。如条纹方向一定，即可通过用滤波器等对衍射光进行处理而准确测出折射率分布。但是，存在多个彼此不同方向的条纹时，衍射光的处理就变得困难。在明显出现条纹的情况下，即对于存在明显的氟浓度不均的母材，衍射光的处理就更困难。根据对母材的不准确的折射率分布测定结果进行光纤特性推断，关系到制成的光纤的截止波长、弯曲损耗特性等光学特性(以下有时称光纤特性)的波动，成为成品率下降的重要原因。如上所述，将VAD法和外部气相沉积法组合、进行氟添加时，仅降低石英多孔质体体积密度是不足以均匀添加氟的。为了应对这些问题，以往，探讨了若干方法，然而，这些方法作为在石英多孔质体中均匀添加氟的方法难言充分。专利文献2认为，在石英多孔质体中加入添加物(此处为Ge)时，容易出现添加物的浓度分布。并认为，由此出现条纹，并由于条纹的存在而不能准确地测定折射率分布，从而难以控制光纤特性。作为对策，提出了换算为烧结后的厚度、将I次来回移动的松散体的厚度控制在20μπι以下的技术方案。专利文献2中未公开松散体的体积密度，但是，例如将Φ20πιπι的母材的体积密度设为O. 5g/cm3时，烧结后的状态下的松散体的20 μ m这样的厚度若换算为松散体I层，约为80 μ m，非常薄。制作这样薄的松散体时，在松散体I层内，即使出现由其体积密度差弓I起的添加物的浓度差，也不易出现条纹等。
但是，I次来回移动所沉积的玻璃微粒的量少时，玻璃微粒的沉积效率、沉积速度会下降。结果导致石英多孔质体的制作时间变长、制造效率恶化。此外，若松散体单层厚度过薄，则由于制作重叠在其之上的疏松层时的喷灯火焰的热导致其下面的疏松层容易热致密，因此，存在在沉积多层疏松层的过程中其体积密度容易上升的问题。因此，为了以均匀进行氟添加为目的而降低平均体积密度，需要向着石英多孔质体内侧方向压低体积密度。但是，有必要为此而预测由热致密引起的体积密度变化，事先设定气体流量。此外，体积密度降得越低，越容易发生松散体开裂。本发明鉴于上述情况而作出，旨在提供一种可在疏松层内部均匀且有效地进行氟添加的石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材。为达到上述目的，本发明采用以下手段。(I)本发明一实施方式的石英多孔质体的制造方法具有在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的I个形成，且沉积所述 各疏松层，并使得平均体积密度为X (g/cm3)、沉积厚度为y (mm)时满足O. 2 < x < O. 5及O. I彡y彡4. Ox2 — 3. 8x + I. 3,所述多个疏松层的体积密度最大值在O. 6g/cm3以下。(2)上述石英多孔质体的制造方法中，可使沉积的所述各疏松层满足
0.2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。(3)上述石英多孔质体的制造方法中，所述光纤用芯棒可用VAD法制作。(4)本发明一实施方式的光纤母材的制造方法通过将用上述石英多孔质体的制造方法制成的石英多孔质体在含氟气体中进行脱水及烧结来制造光纤母材。(5)本发明一实施方式的石英多孔质体具有沉积在光纤用芯棒外周面上的多个疏松层，其中，所述多个疏松层的体积密度最大值在O. 6g/cm3以下,平均体积密度为X (g/cm3)、沉积厚度为y(mm)时,所述各疏松层满足O. 2 < x < O. 5及O. I ^ y ^ 4. Ox2 — 3. 8x +
1.3。(6)上述石英多孔质体中，所述各疏松层也可满足O. 2彡X彡O. 5及O. I ^ y ^ O. 4o(7)本发明一实施方式的光纤母材由上述石英多孔质体在含氟气体中脱水及烧结。通过上述石英多孔质体的制造方法、光纤木材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材，可在疏松层内部均匀且高效地进行氟添加。
图I是表示由用本发明一实施方式的光纤母材的制造方法制成的光纤母材得到的光纤的折射率分布及其截面图的一个例子的图。图2是在光纤用芯棒外周面上外沉积疏松层的装置的示意图。图3是表示用多个喷灯外沉积多个疏松层的工序的图。图4Α是说明计算光纤母材的相对折射率差的凹凸度的方法的图。图4Β是本发明一实施方式的光纤母材的截面图。图5Α是表示各实施例中的折射率分布的测定结果的图。
图5B是表示各比较例中的折射率分布的测定结果的图。图6A是用于说明光纤母材中的条纹的示意图。图6B是用于说明光纤母材中的条纹的示意图。图7是表示各实施例及各比较例中的疏松层单层厚度与平均体积密度的组合的图。
具体实施例方式〔光纤〕图I是表不光纤17的截面图和其折射率分布的一实施方式的图。图I的光纤17通过对用后述的光纤母材的制造方法制得的光纤母材进行加热、拉细(拉丝)至125 μ m左右 的粗细而制成。光纤母材与光纤17具有在比率上基本相同的折射率分布结构。通过对光纤母材进行加热、拉伸，制得基本原样继承了光纤母材的折射率分布结构的光纤17。图I的光纤17的中心设有半径&1、最大折射率Ii1的纤芯I。纤芯I的外周设有外缘半径a2、最大折射率n2的第I包层2。该第I包层2的外周设有外缘半径a3、最大折射率n3的第2包层3。而该第2包层3的外周设有构成光纤17最外层的、外缘半径a4、最大折射率n4的第3包层4。本说明书中，最大折射率是指在某层外缘半径San、紧挨该层的内侧一层的外缘半径为an_i时，an_i、an间的最大折射率(一个层内的最大折射率)。这里，η为I以上的整数，a0 = O ( μπι)0图I所示的阶梯状折射率分布中，an_i到an之间，折射率恒定(在一个层内，折射率恒定)，该折射率为最大折射率。然而，层内存在折射率分布时，使用按上述方法定义的最大折射率。在光纤17中，将纤芯I的最大折射率Ii1设计成大于第I包层2的最大折射率n2、第2包层3的最大折射率n3及第3包层4的最大折射率n4中的任一个。另一方面，将所述第2包层3的最大折射率n3设计成小于第I包层2的最大折射率n2及第3包层4的最大折射率n4中的任一个。光纤的折射率分布通过添加锗、氟等掺杂剂而形成。在光纤制造中所使用的称作VAD法、CVD法或者外部气相沉积法之类的工序中，由于掺杂剂的扩散等的影响，在折射率分布中，也会有各层边界模糊的情况。图I所示的光纤17中，第I包层2的折射率在径向上基本恒定，光纤17整体的折射率分布为基本完整的阶梯形状。本发明的光纤的折射率分布并不一定要是完整的阶梯状。折射率分布不是阶梯状时，用以下方法定义各层的半径。首先，将纤芯I的半径B1定义为从相对折射率差减少至纤芯I内的相对折射率差最大值 的1/10的位置起到光纤中心之间的距离。此外，将第I包层2的外缘半径&2及第2包层3的外缘半径a3分别定义为从各自相对折射率的径向分布Λ (r)的微分值dA(r) /dr Cr表示半径)取极值时的位置起到光纤中心之间的距离。光纤17各层的相对折射率差Λ i (单位％ )以第3包层4的最大折射率n4为基准，用下述公式(I)表示。〔公式I〕
权利要求
1.石英多孔质体的制造方法，包括 在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和 用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序， 其特征在于，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的I个形成，并且沉积所述各疏松层，并使 得平均体积密度为X (g/cm3)、沉积厚度为y (mm)时满足O. 2 < X < O. 5及O. I < y < 4. Ox2 — 3. 8x + I. 3，所述多个疏松层的体积密度最大值在O. 6g/cm3 以下。
2.根据权利要求I所述的石英多孔质体的制造方法，其特征在于，沉积所述各疏松层，并使其满足O. 2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。
3.根据权利要求I所述的石英多孔质体的制造方法，其特征在于，用VAD法制作所述光纤用芯棒。
4.光纤母材的制造方法，其特征在于，将用权利要求I或3所述的制造方法制得的石英多孔质体在含氟气体中脱水和烧结。
5.石英多孔质体，具有多个沉积在光纤用芯棒外周面上的疏松层，其特征在于， 所述多个疏松层的体积密度最大值在O. 6g/cm3以下， 所述各疏松层在平均体积密度为X (g/cm3)、沉积厚度为y (mm)时满足O. 2 < x < O. 5及 O. I 彡 y 彡 4. Ox2 — 3· 8x + I. 3。
6.根据权利要求5所述的石英多孔质体，其特征在于，所述各疏松层满足O. 2彡X彡O. 5及O. I彡y彡O. 4。
7.光纤母材，其特征在于，通过权利要求5所述的石英多孔质体在含氟气体中脱水和烧结而成。
全文摘要
本发明涉及一种石英多孔质体的制造方法，其包括在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的1个形成，并且沉积所述各疏松层，并使得平均体积密度为x(g/cm3)、沉积厚度为y(mm)时满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3，所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下。
文档编号C03B37/014GK102741183SQ20118000791
公开日2012年10月17日 申请日期2011年3月3日 优先权日2010年3月3日
发明者布目智宏 申请人:株式会社藤仓