专利名称：一种封釉剂及其制备方法和使用方法
技术领域：
本发明涉及一种封釉剂及其制备方法和使用方法，属于无机功能涂层材料技术领域。
背景技术：
制备抗氧化涂层是实现碳/碳复合材料、碳(石墨)材料、金属材料等在高温有氧环境中服役时不被氧化的重要手段。材料表面的抗氧化涂层通常为耐高温陶瓷组分经过热喷涂、等离子喷涂、涂刷、反应烧结等手段制备到材料表面。涂层的组分通常与基底材料不同，因而它们之间存在热失配问题。在涂层制备的高温处理过程中和涂层服役时，涂层和基材之间的热失配会造成涂层上裂纹、孔隙等缺陷的产生，降低涂层的抗氧化性能。对抗氧化涂层进行进一步的封釉处理，形成致密的封釉层可以有效弥补热失配造成的涂层缺陷，并可以实现涂层的自愈合功能。目前，采用的封釉材料基本上都为不同氧化物粉体混合形成的混合物，存在均匀混合困难和封釉层较难制备的问题。一些釉料还需要预先对混合物进行焙烧，然后再粉碎的方法获得釉料的粉体原材料，造成了封釉剂制备工艺的复杂。
发明内容
本发明技术方法克服现有技术方法不足，提供一种封釉剂及其制备方法和使用方法，实现在抗氧化涂层表面封釉层的均匀高效制备。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的封釉剂为水玻璃、四硼酸钠和氢氧化钠的水溶液；所述的水玻璃等效为化学计量比的Na2O和SiO2,四硼酸钠等效为化学计量比的Na2O和B2O3，氢氧化钠 等效为化学计量比的Na2O ；当所述的封釉剂在60(T800 °C范围内服役时，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)；当所述的封釉剂在80(Tl000 °C范围内服役时，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)；当所述的封釉剂在1000 1200 °C范围内服役时，其配比(wt%)为Na2O: SiO2 IB2O3= (2 15) : (70 90) : (5 30)。本发明的封釉剂的制备方法，步骤为I)将四硼酸钠先在蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将氢氧化钠在去离子水中溶解形成溶液；2)将水玻璃与四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成不同Na20、Si02和B2O3配比的混合溶液，得到封釉剂。三种溶液的配比量根据它们的浓度和需要配制的封釉剂中Na20、SiO2和B2O3的摩尔比确定。为保证形成的封釉剂的涂覆工艺性，尽量使用它们的饱和溶液，以降低封釉剂中水的含量。但水的用量需要保证它们混合后不出现沉降物，否则就需要添加去离子水，并进行煮沸，直至完全混溶。Na2CKSiO2和B2O3摩尔比的确定需要根据封釉层服役的温度区间确定。 本发明的封釉剂的使用方法为将制备得到的封釉剂涂刷到抗氧化涂层表面，晾干后，缓慢升温烘干，然后在高温马弗炉中进行流平，流平至服役温度，流平时间为Imin IOmin,取出冷却后即可得到封轴层。对于抗氧化涂层服役温度升温较慢的情况可以涂覆梯度封釉层，具体为先涂覆高服役温度的封釉层，流平后再涂覆低服役温度的封釉层，然后再涂覆更低服役温度的封釉层，流平后获得梯度封釉层。有益效果本发明获得的封釉层可以提高抗氧化涂层的抗氧化性能近一个数量级，封釉的制备周期比传统工艺降低近一半。
具体实施例方式实施例1I)采用涂覆碳化硅涂层的抗氧化碳/碳作为封釉用的基底材料。将IOg十水四硼酸钠先在50毫升蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将IOg氢氧化钠在20ml去离子水中溶解形成溶液；2)将水玻璃与步骤I)得到的四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成封釉剂，其中Na2O:Si02IB2O3=10:60:20 (wt%);将得到的封釉剂涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓风烘箱中按10°C /h升温至80°C ；3)将涂覆封釉剂的抗氧化涂层材料在900°C马弗炉中流平3min，表面形成封釉层。经测试，具有封釉层的抗氧化碳/碳材料在900°C下考核10h，其氧化失重率由没有封釉层的2. 3X 10_2g/(m2. s)提高到了 3. 5X 10_3g/(m2. s)，考核后涂层保持完好。实施例2I)采用涂覆碳化硅涂层的抗氧化碳/碳作为封釉用的基底材料。将IOg十水四硼酸钠先在50毫升蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将IOg氢氧化钠在20ml去离子水中溶解形成溶液；2)将水玻璃与步骤I)得到的四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成封釉剂，其中，Na20:Si02:B203=15:75:10 (wt%)。将封釉剂涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓风烘箱中按10°C /h升温至80°C ；3)将涂覆封釉剂的抗氧化涂层材料在1080°C马弗炉中流平5min ；4)重复2)和3) —次，在抗氧化碳/碳的涂层表面形成封釉层。经测试，具有封釉层的抗氧化碳/碳材料在1100°C下考核5h，其氧化失重率由没有封釉层的 6.3X 10_2g/(m2. s)提高到了 4.6X 10_3g/(m2. s)。实施例3I)采用涂覆碳化硅涂层的抗氧化碳/碳作为封釉用的基底材料。将IOg十水四硼酸钠先在50毫升蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将IOg氢氧化钠在20ml去离子水中溶解形成溶液；
2)将水玻璃与步骤I)得到的四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成三种封釉剂，其中按 Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%) =20: 40:40 时为 A 型、Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%)=10:60:20 时为 B 型、Na20:Si02:B203 配比(wt%)=15:75:10 为 C型；3)将C型封釉剂涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓风烘箱中按10°C /h升温至80°C，然后在1080°C马弗炉中流平5min形成第一层封釉层型封釉剂涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓风烘箱中按10°C /h升温至80°C，然后在900°C马弗炉中流平3min形成第二层封釉层；将A型封釉剂涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓风烘箱中按10°C /h升温至80°C，然后在750°C马弗炉中流平3min形成第三层封釉层。经测试，具有三层封釉层的抗氧化碳/碳材料在如下的考核条件考核在室温下5h后升温至750°C，4h后升温至900°C，4h后升温至1100°C，5h后自然降温至室温；其氧化 失重率由没有封釉层的9. 7X 10_2g/(m2. s)提高到了 2. 7X 10_3g/(m2. s)。
权利要求
1.一种封釉剂，其特征在于该封釉剂为水玻璃、四硼酸钠和氢氧化钠的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种封釉剂，其特征在于所述的水玻璃等效为化学计量比的Na2O和SiO2，四硼酸钠等效为化学计量比的Na2O和B2O3，氢氧化钠等效为化学计量比的Na2O ；当所述的封釉剂在60(T80(TC范围内服役时，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)。
3.根据权利要求1所述的一种封釉剂，其特征在于所述的水玻璃等效为化学计量比的Na2O和SiO2，四硼酸钠等效为化学计量比的Na2O和B2O3，氢氧化钠等效为化学计量比的Na2O ；当所述的封釉剂在80(Tl00(TC范围内服役时，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)。
4.根据权利要求1所述的一种封釉剂，其特征在于所述的水玻璃等效为化学计量比的Na2O和SiO2，四硼酸钠等效为化学计量比的Na2O和B2O3，氢氧化钠等效为化学计量比的Na2O ；当所述的封釉剂在1000 1200 °C范围内服役时，其配比(wt%)为Na2O: SiO2 IB2O3= (2 15) : (70 90) : (5 30)。
5.一种权利要求1、2、3或4中任一项所述的封釉剂的制备方法，其特征在于步骤为1)将四硼酸钠先在蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将氢氧化钠在去离子水中溶解形成溶液；2)将水玻璃与步骤I)得到的四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成混合溶液，得到封釉剂。
6.一种权利要求1、2、3或4中任一项所述的封釉剂的使用方法，其特征在于步骤为将封釉剂涂刷到抗氧化涂层表面，晾干后、烘干，然后在高温马弗炉中进行流平，流平至服役温度，流平时间为Imin lOmin，取出冷却后即可得到封釉层。
7.—种权利要求1、2、3或4中任一项所述的封釉剂的制备方法，其特征在于步骤为将封釉剂先涂覆高服役温度的封釉层，流平后再涂覆低服役温度的封釉层，然后再涂覆更低服役温度的封釉层，流平后获得梯度封釉层。
全文摘要
本发明涉及一种封釉剂及其制备方法和使用方法，属于无机功能涂层材料技术领域。将四硼酸钠先在蒸馏水中煮沸溶解，形成溶液；将氢氧化钠在去离子水中溶解形成溶液；将水玻璃与四硼酸钠溶液、氢氧化钠溶液混合，形成不同Na2O、SiO2和B2O3配比的混合溶液，得到封釉剂。本发明获得的封釉层可以提高抗氧化涂层的抗氧化性能近一个数量级，封釉的制备周期比传统工艺降低近一半。
文档编号C04B41/89GK103030438SQ201310000779
公开日2013年4月10日 申请日期2013年1月4日 优先权日2013年1月4日
发明者李同起, 吴宁宁, 李钰梅 申请人:航天材料及工艺研究所, 中国运载火箭技术研究院