一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法，该方法具体为：首先将陶瓷粉体和分散剂加入到水中配制成固相体积分数为53?59％的陶瓷浆料，接着将浓度为3?4.5wt％的琼脂糖溶液加入到陶瓷浆料中，调节其pH至8?11后球磨均匀，对混合浆料进行真空除泡后将其注入无孔模具中充分加热，后经冷却、干燥、烧结即得。由于琼脂糖溶液和陶瓷浆料先混合并球磨均匀再真空除泡、注模成型，在此过程中不会带来气泡使陶瓷坯体产生缺陷。采用该方法可以制备固相含量高、粘度低的混合浆料，生坯烧结后可得密实、形状复杂大小各异的陶瓷部件。此外琼脂糖为天然大分子，坯体中有机物含量少不需要排胶，陶瓷生坯有一定的强度，烧结前可进行一定程度的加工。
【专利说明】
一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法
技术领域
[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法。【背景技术】
[0002]凝胶注模成型是美国橡树岭国家实验室于上世纪90年代初发明的一种陶瓷净尺寸成型技术，该技术将陶瓷成型工艺与高分子化学结合起来，将高分子化学的聚合物单体引入到陶瓷成型工艺中。凝胶注模成型工艺适合制备复杂形状的陶瓷零件，其浆料的固含量高、坯体有一定的强度，可以在陶瓷烧结前进行机械加工。AM-MBAM体系是被用于工业化生产的凝胶体系，该体系反应可控性和适应性强，生成的凝胶强度十分高，价格低廉，来源广泛。但是AM和MBAM具有神经毒素，接触后极易被皮肤吸收;且该体系有机物含量较多烧结前需要排胶，工艺的工业化、自动化程度不高。
[0003]琼脂糖是一种天然的多糖大分子，在水中加热到90°C以上可以溶解，温度下降到 35-40°C时形成良好的半固体状的凝胶，凝胶浓度越高则强度越高。引入琼脂糖作为凝胶注模成型中的凝胶介质具有很多优点:环保，无毒，胚体具有一定的强度，有机物含量较少，烧结前不需要排胶等等。采用高固相体积分数、低粘度的陶瓷浆料制备出来的陶瓷致密性、力学性能都比较好。
[0004]—般琼脂糖陶瓷凝胶注模成型工艺适合制备复杂形状的陶瓷零件，由于琼脂糖凝胶有一定的强度，坯体成型后可以在陶瓷烧结前进行机械加工。但这种方法也存在缺点:陶瓷浆料的真空除泡在一定程度上除掉了的气泡，但是注模前真空除泡后的陶瓷浆料需要升温，然后加入在高温下溶解了的琼脂糖溶液，混合搅拌冷却成型。琼脂糖溶液在制备过程中是加热状态，体系内的水分也会流失，工艺操作中容易造成水分蒸发且搅拌过程中会产生气泡，影响陶瓷的致密性，所以给工艺带来了不便。此外，一般的陶瓷浆料固含量很难进一步提升。本次本发明提供的琼脂糖溶液和陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法在一定程度上解决了上述工艺上的困难。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法，该方法包括以下步骤:(a)将陶瓷粉体和分散剂加入到水中配制成陶瓷浆料；(b)将琼脂糖粉末加入到水中配制成琼脂糖溶液；(c)将琼脂糖溶液加入到陶瓷浆料中得混合浆料，调节混合浆料pH为碱性后球磨；(d)球磨均匀的混合浆料进行真空除泡处理；(e)将步骤(d)得到的混合浆料注入无孔模具中充分加热；(f)无孔模具自然冷却后经多步干燥得陶瓷生坯，最后烧结。
[0006]步骤(a)中将陶瓷粉体和分散剂一次性加入到水中配制成固相体积分数为53-59%的陶瓷浆料，所述分散剂为柠檬酸铵或聚丙烯酸铵，其加入量为陶瓷粉体质量的 0.8%〇
[0007]步骤(b)中将相当于陶瓷粉体质量0.7%的琼脂粉末溶于水中配制成浓度为3.0-4.5wt %的琼脂糖溶液。[00〇8] 步骤(c)中调节混合衆料的pH值至8-11，球磨时间为24h。
[0009]步骤(d)中在室温条件下真空震荡除泡lh。
[0010]步骤(e)中混合浆料在室温下注入无孔模具后不用搅拌，直接将其置于90°c环境下充分加热。
[0011]按上述方案，所述陶瓷粉体选自氧化锆、氧化铝、碳化硅以及氮化硅中的一种。 [0〇12]按上述方案，调节混合衆料pH所使用的pH调节剂选自PH缓冲液、氨水以及尿素中的一种。
[0013]按上述方案，无孔模具加热方式为烘箱加热、油浴加热以及水浴加热中的一种。 [0〇14]按上述方案，所述无孔模具材质为金属、塑料、橡胶以及玻璃中的一种。
[0015]与传统琼脂糖陶瓷凝胶注模成型工艺相比，本发明方法具有以下有益效果:(1)分别配制陶瓷浆料和琼脂糖溶液，直接将两者混合球磨均匀，一定程度上在低粘度情况下可以提高固相含量；(2)混合浆料直接加热不需要搅拌，不影响陶瓷的致密性；(3)真空震荡除泡效果优异；(4)陶瓷生坯中有机物含量极少，不需要排胶，干燥成型过程不会开裂；(5)制备出来的陶瓷生坯具有一定的强度，可以在烧结前进行加工；(6)可以制成各种复杂形状和大小的陶瓷部件。【具体实施方式】
[0016]为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例进行详细说明。[0〇17] 实施例1
[0018]量取10ml蒸馏水加入到球磨罐中，将共计68.78g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/ cm3,粒径为lum)和质量分数为0.8 %的柠檬酸铵(约0.55g) —次性加入到球磨罐中搅拌制成固相体积分数为53 %的氧化锆陶瓷浆料。将0.481 g琼脂糖粉末加入到10.2ml蒸馏水中制成质量分数为4.5%的琼脂糖溶液，将其全部加入到氧化锆陶瓷浆料中混合搅拌均匀。用氨水将所得混合浆料的pH调节至8,球磨24小时，之后在室温条件下真空除泡60分钟。真空除泡完成后，室温下将混合浆料注入无孔玻璃模具内，接着将模具放入90°C烘箱内充分加热， 该过程中混合浆料无需搅拌。待其冷却到室温且完全成型后，经过多步干燥获得强度较高的氧化锆生坯，最后烧结。
[0019]实施例2
[0020]量取10ml蒸馏水加入到球磨罐中，将共计87.8g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/ cm3，粒径为lum)和质量分数为0.8 %的柠檬酸铵(约0.7g) —次性加入到球磨罐中搅拌制成固相体积分数为59 %的氧化锆陶瓷浆料。将0.615g琼脂糖粉末加入到19.9ml蒸馏水中制成质量分数为3.0 %的琼脂糖溶液，将其全部加入到氧化锆陶瓷浆料中混合搅拌均匀。用尿素将所得混合浆料的pH调节至9，球磨24小时，之后在室温条件下真空除泡60分钟。真空除泡完成后，室温下将混合浆料注入无孔金属模具内，接着将模具放入90°C水浴锅内充分加热， 该过程中混合浆料无需搅拌。待其冷却到室温且完全成型后，经过多步干燥获得强度较高的氧化锆生坯，最后烧结。
[0021] 实施例3[〇〇22]量取10ml蒸馏水加入到球磨罐中，将共计77.7g的氧化锆粉体(理论密度为6.lg/ cm3，粒径为lum)和质量分数为0.8 %的柠檬酸铵(约0.622g)—次性加入到球磨罐中搅拌制成固相体积分数为56%的氧化锆陶瓷浆料。将0.544g琼脂糖粉末加入到11.54ml蒸馏水中制成质量分数为4.5 %的琼脂糖溶液，将其全部加入到氧化锆陶瓷浆料中混合搅拌均匀。用尿素将所得混合浆料的pH调节至10，球磨24小时，之后在室温条件下真空除泡60分钟。真空除泡完成后，室温下将混合浆料注入无孔橡胶模具内，接着将模具放入90°C水浴锅内充分加热，该过程中混合浆料无需搅拌。待其冷却到室温且完全成型后，经过多步干燥获得强度较高的氧化锆生坯，最后烧结。
[0023] 实施例4[〇〇24]量取8.88ml蒸馏水加入到球磨罐中，将共计39.7g的氧化铝粉体(理论密度为 3.97g/cm3)和质量分数为0.8%的柠檬酸铵(约0.318g)—次性加入到球磨罐中搅拌制成固相体积分数为53%的氧化铝陶瓷浆料。将0.2779g琼脂糖粉末加入到5.90ml蒸馏水中制成质量分数为4.5 %的琼脂糖溶液，将其全部加入到氧化铝陶瓷浆料中混合搅拌均匀。用尿素将所得混合浆料的pH调节至10,球磨24小时，之后在室温条件下真空除泡60分钟。真空除泡完成后，室温下将混合浆料注入无孔玻璃模具内，接着将模具放入90°C油浴锅内充分加热， 该过程中混合浆料无需搅拌。待其冷却到室温且完全成型后，经过多步干燥获得强度较高的氧化铝生坯，最后烧结。[〇〇25] 实施例5[〇〇26]量取8.88ml蒸馏水加入到球磨罐中，将共计32g的碳化硅粉体(理论密度为3.2g/ cm3)和质量分数为0.8%的聚丙烯酸铵(约0.256g)—次性加入到球磨罐中搅拌制成固相体积分数为53 %的碳化硅陶瓷浆料。将0.224g琼脂糖粉末加入到4.99ml蒸馏水中制成质量分数为4.3 %的琼脂糖溶液，将其全部加入到碳化硅陶瓷浆料中混合搅拌均匀。用pH缓冲液将所得混合浆料的pH调节至11，球磨24小时，之后在室温条件下真空除泡60分钟。真空除泡完成后，室温下将混合浆料注入无孔玻璃模具内，接着将模具放入90°C油浴锅内充分加热，该过程中混合浆料无需搅拌。待其冷却到室温且完全成型后，经过多步干燥获得强度较高的碳化娃生还，最后烧结。
【主权项】
1.一种基于琼脂糖、陶瓷浆料混合溶液的凝胶注模成型方法，其特征在于包括以下步 骤:(a)将陶瓷粉体和分散剂加入到水中配制成陶瓷浆料；(b)将琼脂糖粉末加入到水中配 制成琼脂糖溶液；(c)将琼脂糖溶液加入到陶瓷浆料中得混合浆料，调节混合浆料pH为碱性 后球磨；(d)球磨均匀的混合浆料进行真空除泡处理；(e)将步骤(d)得到的混合浆料注入无 孔模具中充分加热；(f)无孔模具自然冷却后经多步干燥得陶瓷生坯，最后烧结。2.如权利要求1所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(a)中将陶瓷粉体和分散 剂一次性加入到水中配制成固相体积分数为53-59%的陶瓷浆料，所述分散剂为柠檬酸铵 或聚丙稀酸铵，其加入量为陶瓷粉体质量的0.8%。3.如权利要求1所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(b)中将相当于陶瓷粉体 质量〇.7%的琼脂粉末溶于水中配制成浓度为3.0-4.5wt %的琼脂糖溶液。4.如权利要求1所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(c)中调节混合浆料的pH 值至8-11，球磨时间为24h。5.如权利要求1所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(d)中在室温条件下真空 震荡除泡lh。6.如权利要求1所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:步骤(e)中混合浆料在室温下 注入无孔模具后不用搅拌，直接将其置于90°C环境下充分加热。7.如权利要求1-6任一项所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:所述陶瓷粉体选自氧 化锆、氧化铝、碳化硅以及氮化硅中的一种。8.如权利要求1-6任一项所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:调节混合浆料pH所使 用的pH调节剂选自PH缓冲液、氨水以及尿素中的一种。9.如权利要求1-6任一项所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:无孔模具加热方式为 烘箱加热、油浴加热以及水浴加热中的一种。10.如权利要求1-6任一项所述的凝胶注模成型方法，其特征在于:所述无孔模具材质 为金属、塑料、橡胶以及玻璃中的一种。
【文档编号】B28B1/26GK106079032SQ201610424877
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月15日
【发明人】陈常连, 王璀璨, 黄小雨, 余涵宇
【申请人】武汉工程大学