专利名称：电子显微镜中的光学探测的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光学布置，尤其涉及一种用于电子显微术应用的光学布置。
背景技术：
具有电光特性的材料在例如电讯、电子、传感器、信号系统等领域扮演着重要的角色。而由于它们将在光电系统和发光装置(LED)中的能量采集元件中起到主导作用，其重要性预计在未来会进一步增长。其中随着传统灯泡被更加节能的和无水银的照明系统所取代，发光装置(LED)正在成为一个十分重要的应用技术。当今在研究和生产设备上的大规模投资亦是这些趋势的体现。今天，围绕纳米结构材料(纳米线、纳米管、纳米粒子、纳米膜)的研究正激烈地展开，这是因为这些材料的受到限制的空间被证明能够扩大或更改，例如，它们的电光特性， 而这一特性又使这些材料能够得到新的应用。
发明内容
对纳米结构材料的开发完全取决于进行特性分析的合适方法，而且由于对这种方法的特别需求的不同，要实现这一目的就有必要开发具有灵活性的和可改变的技术。一个具有很大灵活性的方法的例子是透射式电子显微术(TEM)，透射式电子显微术(TEM)及其附属设备在纳米结构材料的研究中扮演着主要角色。为了对纳米规模的电光材料进行特性分析，除了生成并探测光之外，能够使用纳米水平的空间分辨率来应用和测量电势和/或电流是有用的。而且，需要一个同时高分辨率成像系统，既用来监视探头在材料上的位置，又用来研究在测量过程中材料可能产生的结构性变化。要达到这一目的，将几种方法相结合、并互相融合在一起是有益的，例如，使用扫描隧道显微术(STM)进行电子探测，使用透射式电子显微术(TEM)进行高分辨率成像，以及使用光学系统进行对光的应用和探测。现有技术允许进行三维空间定位和使用次埃米分辨率在几毫米的范围内进行操控。用于操控的装置足够小，使其可以被嵌入一个样品基座，例如在一个透射式电子显微镜 (TEM)或一个扫描电子显微镜(SEM)中。在此技术基础上研发了各种样品探测系统。这种探测系统的一个例子是在一个透射式电子显微镜(TEM)中使用扫描隧道显微术(STM)进行原位样品研究。在这种情况下， 操控装置被用来将一个尖锐的针放置在离样品很近或与样品相接触的位置，以进行对样品的电特性分析。同时，透射式电子显微镜(TEM)用来监视探头接近样品上的个体纳米结构、 及在样品上的个体纳米结构上的位置，并在实验过程中对纳米结构中任何形态、结构或成分的变化进行研究和特性分析。这一已知系统在图6中得到显示，图6显示了一个透射式电子显微镜(TEM)样品基座200的前末端与一个嵌入其中的扫描隧道显微术(STM)探头201。样品203被放置在纸的水平面，被扫描隧道显微术(STM)探头201检测并同时被透射式电子显微镜(TEM)在一个指定成像区域205的范围内成像。扫描隧道显微术(STM)探头201可以使用一个三维操控装置207来进行控制。透射式电子显微镜(TEM)的电子光束被垂直导向纸的水平面。虽然图6中的装置能够提供电和机械的特性分析，并同时提供结构和形态上的变化，但图6中的装置无法提供样品的光学特征分析。鉴于样品基座200空间的局限，对一个样品的光学特质的特性分析通常要分开进行。本发明的示范性实施方案是用来解决在一个电子显微镜中对光学特质的测量。根据示范性实施方案，电子显微镜可以包括光学测量技术，该技术被设置为可能在与扫描探测技术相结合的情况下可同时提供光学测量。示范性实施方案可以包括一个用于一个电子显微镜的电子显微镜样品基座布置。 样品基座可以被放置在一个位置，以使样品被置于电子显微镜的一个电子路径光束之下。 一个探头可以被放置在一个位置，以使其被一个位置安排单元放置在该电子路径光束之下。一个光输入装置可以被放置在一个接收光的位置，这些光与样品和/或探头互相作用。示范性实施方案可以进一步包括一个光输出装置，该装置可以被设置为将光线引导至样品的一个互相作用区域。该光输出装置的位置可以通过一个位置安排单元进行设置。示范实施方案也可以包括一个光导向装置。示范性实施方案还可以包括一个为在一个电子显微镜中的样品的材料特性进行特性分析的系统。该系统可以包括一个样品基座布置和一个控制装置，控制装置用来控制样品基座布置和从样品基座布置获取信号。该系统还可以包括一个光源和一个光探测器， 光源可以被设置成将光引导至样品基座布置，光探测器可以从样品基座布置接收光。该系统可以进一步包括计算装置，该计算装置与控制电子器件相连，可以被用来对来自样品基座布置的信号进行分析，并对样品基座布置进行控制。其他示范性实施方案可以包括一个对样品材料特性进行分析的方法。该方法可包括样品在一个电子显微镜上的位置布置和用一个探头与样品互相作用。该方法可进一步包括将光引导至样品/探头互相作用的区域，和从该互相作用区域探测光，并同时从电子显微镜获取图像。该方法还可以包括从光探测器获取信号和从电子显微镜获取图像，并及时将所获取的信号和图像互相联系起来。示范性实施方案还可以包括一个电子显微镜基座，该电子显微镜基座可以包括一个指定成像区域。该指定成像区域可被设置为将一个样品放置在电子显微镜的一个电子光束下进行结构的特性分析。该基座还可包括一个光源，光源被设置成将光引导至样品以进行光学特性分析，在此，结构特性分析和光学特性分析可同时进行。该光源可以是，例如，一个光学纤维。该光源还可以是逆向的。选择性地，基座可以包括一个第二光源。基座还可以包括一个探头，被设置成与样品互相作用以同时进行结构的和/或机械的特性分析。基座可进一步包括一个操控装置，可被设置成用来调整光源的位置。基座还可以包括一个光输入装置，被设置成用来接收与样品相互作用的光。根据本发明中示范性实施方案所展示的解决方案，测量可能性和材料特性分析/ 定性的数量将会增加。
下面，参照所附附图中所示的具体实施方案，以非限制性的方式对本发明进行更加详细的描述，其中图IA以图解的方式描述了根据本发明的一个电子显微镜样品基座；图IB以图解的方式描述了图IA中电子显微镜样品基座的特写图；图2以图解的方式描述了根据本发明另一个实施方案的一个电子显微镜样品基座；图3用方框图以图解的方式描述了根据本发明的一个方法；图4以图解的方式描述了根据本发明的一个测量系统；图5以图解的方式描述了根据本发明的一个处理单元；图6以图解的方式描述了根据现有技术的一个透射式电子显微镜样品基座；图7以图解的方式描述了本发明的一个实施方案；图8以图解的方式描述了本发明的一个实施方案；图9以图解的方式描述了本发明的一个实施方案；图10以图解的方式描述了本发明的一个实施方案；和图11以图解的方式描述了本发明的一个实施方案。
具体实施例方式在以下描述中，为了提供一个对本发明的全面理解而列举了一些具体细节，如某种特别的元件、元素、技术等，此举的目的在于更好地解释和说明，而并非对其进行限定。但对在该领域的熟练技术人员来说，很显然本发明可以用与该些具体细节不同的其他实施方案来实施。在其他一些地方省略了对于众所周知的方法和元素的详细描述，以避免影响对本发明的描述。参照图1A，数字10通常指一个根据示范性实施方案的电子显微镜(EM)样品基座布置。该电子显微镜样品基座布置可包括一个基座结构1，基座结构1被设置为被插入到一个电子显微镜中，例如，从一个侧进口，和由合适的材料制成，例如，不锈钢、铜、黄铜、陶瓷、 合适的塑料材料等等，以减少电子显微镜被污染的可能，和在操作过程中减少电子显微镜中的除气。基座结构可以包含一个测量单元2和光学纤维7，可以被用来对在测量单元里的样品进行光学测量。进一步，光源和/或探测器3和4可以与光学纤维相连接，一个谱仪5 可以与光学纤维相连接以进行光谱测量。一个分析和控制装置6可以被用来控制光源和从谱仪和/或光探测器获取信号。电子显微镜可以是任意种类的，例如，扫描电子显微镜(SEM)、透射式电子显微镜 (TEM)、反射电子显微镜(REM)、或扫描透射式电子显微镜(STEM)。样品基座布置可以以一种方式被设置成适合标准的电子显微镜，例如，对一个透射式电子显微镜(TEM)解决方案来说，磁性镜头之间的间隙较小，样品基座的几何布置将需要很薄以便于插入间隙。进一步，样品基座的几何布置被统一成标准的设置以避免任何与电子显微镜相连的分析仪器受到干扰，并允许显微镜的基座测角计的布置。在图IB中，测量单元2被更详细地展示。测量单元2可包含一个定位单元8(操控装置)用来控制探头9相对于样品11的位置。这样一个定位单元可以包含例如一个以基于惯性滑块的技术或类似技术进行运行的压力装置，来对探头进行微米或纳米定位。在本文后面显示的定位单元可以在一个几毫米的空间规模用次埃米的分辨率对探头进行三
5维定位。在图IB中，电子光束位置用参考数字15来指示，并且被指示为穿过纸平面的应用方式。如所看到的，样品和探头可以被定位在电子光束的路径上。样品可包含任何有益种类的样品，例如一个与光学纤维7相连的铟锡氧化物样品。在探头和样品之间的互相作用区域附近，可放置一个激发纤维13用来将光引导至样品/探头界面。进一步，可放置一个感应光学纤维14用来接收从互相作用区域反射的和/或透射的光。需指出，样品和探头可被放置成与上述相反的设置，也就是说，样品可被放置在定位单元上，探头可被放置在一个固定的位置。应当注意的是，样品基座布置和测量单元可与一个合适的电子光束穿透路径安排在一起，例如，在光束路径中使用多个孔和/或电子透明材料。可选择地，测量单元和样品基座布置可被与一个倾斜机械装置安排在一起。进一步，减少光噪声解决方案可以被使用以减少从噪声源的光的释放(例如从电子放射丝产生的热或来自查看端口的环境光线)。定位单元可包括一个与一个压电装置相连的球形单元，一个探头基座可被与球形单元摩擦性的夹紧。通过用合适的信号特征快速改变对压电装置施加的电压，探头基座相对球形单元的位置可通过使用一个惯性滑块效应来改变，由此改变探头相对样品的位置。 应当说明的是，取决于所要求的分辨率、噪声特征和探头相对样品的全部移动，也可以使用其他电动机械的定位技术。在一个实施方案中，一个激发光学纤维和/或探测光学纤维可以被作为一个探头，本文稍后将对此进行讨论。在一些示范性实施方案中，光学激发可以并不由光学纤维直接提供，而是可以由其他种类的装置提供，例如电子显微镜中的电子光束，即所谓的电子阴极冷光(e-cathode luminescence)；利用从探头发射出的一个电子场而从探头进行的电子发射；探头和样品之间的触点电流；施加在样品上的压力；或使用一个以扫描近场光学显微术(SNOM)为基础的系统。示范性实施方案可进一步包括一个纳米线激光器，纳米线激光器可作为光源，该光源可以被作为一个光探头使用。应当注意的是，使用本发明中的示范性实施方案可以进行各种类型的测量。例如， 拉曼光谱学(Raman spectroscopy)测量可被使用在光学电子显微镜的样品基座中。使用示范性实施方案还可以对阴极冷光进行测量。阴极冷光是当一个显微镜中的电子光束触击样品上时产生的光子放射。通过扫描样品或者聚焦的光束侧向扫过样品，光学信号或光谱能被用来对样品进行局部分析。这一技术可以被用来进行许多不同种类的研究，包括对直接带隙半导体的研究，如砷化镓，或对集成电路进行缺陷制图。如图2所示，示范性实施方案还可包括一个系统600，该系统包括一个光电子-扫描隧道显微镜-透射式电子显微镜(opto-STM-TEM)样品基座601，光源603，光探测器605， 和包括一个计算装置607和控制器608的控制系统。图2以图解方式显示了一个对电光纳米材料的测量系统。光源603和探测模件605是标准元件，可以与标准界面609相连接。模件设计使得具体测量目的达到最优化。图7显示了光电子-扫描隧道显微术-透射式电子显微术(opto-STM-TEM)样品基座的另一个实施方案700，该图以图解的方式显示了一个用于对电光材料进行研究的光电子-扫描隧道显微术-透射式电子显微术(opto-STM-TEM)样品基座。其中两个光束路径705和707并排布置。在这里，样品203可以被照亮，两条分开的光束路径705和707可探测到来自样品的光。以此方式，使分开进行照明和探测的光学路径得到最优化成为可能。光学路径可包括光波导，如光学纤维701和703，或者有可能使用自由产生的光线。有可能使用散焦光束路径或使用透镜元件或聚焦镜709和711将其聚焦。该系统可以配备一些有源元件用来校正和/或聚焦。扫描隧道显微术(STM)探针201可用与之前相同的方式放置， 并可被用来与样品进行电子相互作用，并同时进行光学和电子显微术测量。该实验可同时用透射式电子显微术(TEM)进行监测。图8显示了另一个示范性实施方案。图8以图解方式显示了一个扫描近场光学显微术-透射式电子显微术(SNOM-TEM)基座800，其中探针801可被用来对样品材料201进行电子探测、扫描隧道显微术(STM)成像、和扫描近场光学显微术(SNOM)研究。扫描隧道显微术(STM)探针801可包括一个毛细管(传导性的或镀金属的)，该毛细管具有一个十分尖锐的末端，例如小于100纳米。一个光束导向器可将光通过纳米操控装置207的中心引导至毛细管，并且纳米操控装置207可被用来对毛细管相对于样品进行定位。通过此种安排方式，该系统可被用于扫描近场光学显微术，SN0M，其中系统的分辨率可以克服光学衍射的限制。对毛细管的定位可由透射式电子显微术(TEM)系统进行监控。当毛细管与样品 203之间运行到较小的距离时，电流，隧穿电流或场致发射电流，可被用来对样品203和探针803之间的距离进行补充测量和控制。在图9所显示的另一个示范性实施方案中，扫描隧道显微术(STM)探针901可包括一个带有一个聚焦元件903(物镜)的光学纤维901。镜片903可被放置在与样品203十分接近的位置，被用来照亮样品和/或从样品上收集光。光束导向器，或者纤维901，通过纳米操控装置207的中心引导光线，而光束导向器和聚焦元件被安装在纳米操控装置207 上。聚焦元件903可被用来作为一个物镜，纳米操控装置207可被用来将镜片放在靠近样品203的位置。以此方式，来自样品的光可被通过一个大的立体角度来收集，从而增加了收集效率。该系统可被用来收集从样品发射出的光，例如，在阴极冷光(CL)系统中，光是由电子光束和样品之间的互相作用产生的。以上所讨论的涉及一个光学感应器布置的实施方案可与多个不同的扫描探头显微术的应用结合使用，例如，但不局限于，以下1.扫描隧道电位测定法显微术(SPotM)2.扫描电容显微术(SCM)3.扫描扩展电阻显微术(SSRM)4.原子力显微术(AFM)5.磁力显微术(MFM)6.扫描力显微术(SFM)7.扫描近场光学显微术(SN0M或NS0M)图3是一个流程图，显示了根据示范性实施方案可用于光学特性分析的示范性步骤。一个对样品进行材料特征的特性分析的示范性方法可包括以下步骤301.将一个样品放置在一个电子显微镜中；302.将一个探头与样品互相作用；303.将光引导至样品和探头互相作用的区域；304.探测从互相作用的区域产生的光，同时从电子显微镜中获取图像；305.从光探测器获取信号并从电子显微镜获取图像；和
306.及时将所获得的信号和图像互相联系起来。图4显示了根据示范性实施方案的一个测量系统400，其中一个测量室402，例如透射式电子显微镜室，带有一个样品接收端口 405，测量室402可与一个处理和控制和/或分析装置403(或者是图2中的分析装置6)相连接，该装置可与一个计算机装置404相连接，用来对测量数据进行分析和存储/展示。前述的探测装置可以与选择性的预处理电子元件一起放置于测量室402内，选择性的预处理电子元件可被直接放置在样品基座上或被置于样品基座和处理装置403之间的电子路径上。取决于应用的情况，其他元件也可以使用，例如，如果测量室402需要真空，本领域的熟练技术人员按照其理解可以加上真空制造和控制设备。图5显示了根据示范性实施方案的一个探测处理和分析装置500(分别与图2中的装置6和图4中的403相似)。处理装置500可包括至少一个处理单元501，至少一个存储器502，和可选择性的一个用于用户互动的用户界面503。进一步，处理装置500可包括一个测量界面504和一个通讯界面505。测量界面可将处理单元连接到测量室402内的检测器，通讯界面可将测量数据传送至计算机单元404。通讯界面可包括被本领域熟练的技术人员所理解的技术，例如，但不局限于，以太网(Ethernet)链接、串口链接、平行链接、VXI链接等。处理单元可执行(以硬件或软件为基础的)成套命令。处理单元例如可包含一个微处理器、一个数码信号处理器、一个场致程序程门阵列(FPGA)，一个专用集成电路(ASIC)， 或类似装置。存储器502可包括任何合适的易失性和/或非易失性存储器类型，例如随机存取存储器(RAM)、动态随机存取存储器(DRAM)、只读存储器(ROM)、电可擦可编程只读存储器(EEPROM)、硬盘，FLASH软件等等。处理单元可被设置成通过对指示探针分布的信号的应用来控制测量，并接收指示了从探测到的电子光束中测量到的信号。处理单元可从计算机装置404接收用来控制探针的信号。进一步，处理单元还可以从光学探测器获得信号，并根据测量装置控制一个光源。计算机单元404可包含软件指令，通过执行软件指令来控制测量装置、获取信号进行实时和事后分析、和与用户互动。光探测器可被用来探测样品的温度，例如，通过测量黑体辐射，由此为测量装置提供了一个温度传感器。这是一个有用的应用，因为在许多纳米规模的导电样品中，如碳纳米管、纳米线、点接触、或其它导体，在失效前其临界电流密度异常高。这一大电流导致了导体的焦耳加热，而且由于体积小而导致温度的大幅升高。然而，如此小的物体的温度难以用标准的方法去测量，但是用上述技术则有可能获得从如此小的物体中获得黑体光谱，并由此得到温度。在其它一些情况下温度也是有用的，例如，但不局限于，场致发射、在机械压力之下(使用一个原子力显微镜(AFM)或压头)、在摩擦测量过程中(使用一个原子力显微镜 (AFM))、以及原位化学反应。图10显示了一个可替换实施方案，其中包括基座100和两个操控装置207a和 207b，两个操控装置207a和207b每一个被用来将一个光路引导至样品互相作用区域 203 (例如光学纤维105和107分别从一个光源输送光)。图11显示了另一个可替换实施方案，包括一个基座111，基座111包括一个光束路径113，光束路径113可以是“逆向的”。样品203可被安装在探针201，探针201可与操控装置207相连。光源113可被引导至样品203，同时可选择性地，可利用一个透镜115对光线进行聚焦或散焦。光可以直接使用一个光学纤维117来输送，或者如图11所示的那样使用一个或多个镜子119。优选地，如果直接使用光学纤维，这种光学纤维应当是可以被极度弯曲而不会折断或减少输送效率。另外，使用的镜子可被安装在显微镜样品基座的框架上或嵌入框架内部(这一点适用于本发明的任何实施方案)。应当注意的是，在本发明中所讨论的光学技术并不局限于针对光谱的可见部分， 而是其他波长亦可以使用，例如紫外线、红外线光谱，或X光部件。应当注意的是，“包括”一词不排除所列举的那些元件或步骤以外的其他元件或步骤的存在，而且在一个元件之前出现的“一个”一词亦不排除多个此种元件的存在。应当进一步注意的是，任何附图标记都不会对权利要求的范围起限定作用，而且一些“装置”、“单元”或“设备”等用词可以指向同一项目的硬件。应当注意的是附图中所显示的比例只是用来作为示范，根据电子显微镜的类型和品牌，其他比例亦可以被使用。以上所提及的和所描述的实施方案仅以实施方案的方式给出，而不应当对本发明有任何限制。如下面专利权利要求所描述的在本发明范围内的其它方案、用途、目的和功能，对于本领域的熟练技术人员来说应当是很明显的。
权利要求
1.一个电子显微镜样品基座(601)包括一个指定成像区域005)，被设置成将样品(20 放置在电子显微镜的一个电子光束中进行结构特性分析；和一个光源(703，801，901，105，107，113，117)，被设置成将光引导至样品(203)上进行光学特性分析，其中结构特性分析和光学特性分析同时进行。
2.根据权利要求1的基座，基座进一步包括一个探头O01，801，901)，探头被设置成与样品(203)互相作用从而同时进行结构的和/或机械的特性分析。
3.根据权利要求1的基座，其中光源(701，705，117)是一个光学纤维。
4.根据权利要求1的基座，基座进一步包括一个操控装置(207)被设置成调整光源 (801,901,105,107)的位置。
5.根据权利要求1的基座，基座进一步包括一个光输入装置(701，801，901，101，103， 201)，光输入装置被设置成接收与样品(20 互相作用的光。
6.根据权利要求1的基座进一步包括一个第二光源(105，107)。
7.根据权利要求1的基座，其中光源是逆向的(113)。
8.一个系统(600)用来对一个电子显微镜中的样品(20 的材料特性进行特性分析， 包括根据权利要求1中一个样品基座(601)的布置；一个控制装置(608)用来控制样品基座(601)和从样品基座(601)获取测量信号； 一个光源(60 被设置成将光引导至样品基座(601)； 一个光探测器(60 从样品基座(601)接收光；和一个与控制装置相连的计算装置(607)，被设置成分析来自样品基座(601)的信号和进一步被设置成向控制装置提供指令。
9.一种对样品(20 进行材料特性的特性分析的方法，包括 将样品(20 放置在一个电子显微镜中；传播光线到样品(203)上； 通过与样品(20 的干扰探测光；和同时用电子显微镜获取影像。
10.根据权利要求9的方法，进一步包括将一个探头(201，801，901)与样品(20 互相作用和获取一个互相作用测量。
11.根据权利要求10的方法，进一步包括及时将探测到的光与所获取的图像和互相作用测量互相之间联系起来。
12.—个电子显微镜样品基座(601)包括一个指定成像区域005)，被设置成将样品(20 放置在电子显微镜的一个电子光束中进行结构特性分析；一个探头O01，801，901)，被设置成与样品(203)互相作用进行机械特性分析；和一个光源(703，801，901，105，107，113，117)，被设置成将光引导至样品(203)上进行光学特性分析，其中结构、机械和光学特性分析同时进行。
全文摘要
本发明涉及一种光学布置，特别是一种用于电子显微术应用的光学布置。这种布置被使用在对样品进行特性分析，在这种特性分析中，对样品的电子显微术测量和使用一个光学设置和/或使用一个用来探测光源的操控装置或一个扫描探头装置进行的测量同时进行。
文档编号B25J7/00GK102405107SQ201080016482
公开日2012年4月4日 申请日期2010年4月15日 优先权日2009年4月15日
发明者乔汉·安格奈特, 安德雷·达尼洛夫, 汉肯·奥林 申请人:纳米工厂仪器有限公司