纳米纤维结构的高效生产的制作方法

文档序号:26100892发布日期:2021-07-30 18:11阅读:183来源:国知局
纳米纤维结构的高效生产的制作方法

相关引用

本申请要求于2018年11月1日提交的美国临时专利申请序列号62/754,183的优先权权益,其全部内容在此引用作为参考。



背景技术:

电纺是一种纤维生产方法,其中向纺丝电极处存在的聚合物溶液施加电力。电场的施加使溶液的带电线由旋转电极拉向收集电极。所述聚合物溶液的线在飞行中干燥,形成沉积在通常位于收集电极处的基底上的纤维。根据应用于电纺工艺的特定参数,所产生的纤维的直径可以从数纳米到数微米。

电纺装置被设计为同时调节基底和收集器的位置。大多数电纺研究使用接地的收集器,该收集器既可以用作对电极,叶用作收集基底。该设计无法消除基底距离对电场强度的影响,从而限制了独立测试这些距离变化对电纺效率的影响的能力。由于需要将电极间的间隙保持在安全距离以防止放电,尤其是在较高电压下,因此尚未研究将较低的基底距离作为独立的变量。



技术实现要素:

本文提供电纺装置和生产具有提高的产率的纳米纤维结构的方法(例如,纳米纤维垫)。

在某些方面,本文提供电纺装置,其包括:(a)纺丝电极;(b)相对于纺丝电极位于第一距离(基底距离)的基底;及(c)相对于纺丝电极位于第二距离(电极间距离)的收集电极,其中,该基底位于纺丝电极与收集电极之间。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例小于1(例如,不大于0.77)。

在某些方面,本文提供电纺装置,其包括:(a)旋转电极;(b)相对于纺丝电极位于第一距离(基板距离)的基底;及(c)相对于纺丝电极位于第二距离(电极间距离)的收集电极,其中,该装置的配置应使基底距离和电极间距离可以分别调节,并且能够进行配置以使基底距离与电极间距离的比例小于1.0(例如,不大于0.77)。

在某些方面,本文提供使用本文提供的电纺装置而生产纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)的方法。在一些实施方案中,该方法包括将聚合物溶液从本文提供的装置的纺丝电极电纺到其基底上。

因此,在某些方面,本文提供用于制备纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)的方法,该方法包括将聚合物溶液由纺丝电极电纺到位于纺丝电极和收集电极之间的基底上,其中,基底距离与电极间距离小于1(例如,不大于0.77)。

附图说明

图1显示实施例1中描述的电纺实验期间施加的某些条件的示意图。

图2是描述示例性电纺过程中基底距离、电场、基重和纤维直径之间的关系的图。

图3显示在实施例2中描述的某些电纺实验中施加的某些条件的示意图。

图4显示在实施例3(生产单元)中所述的电纺实验期间施加的条件的示意图。试验8和9以及试验10和11具有相同的实验条件。这些对中的每一个都有一个不同的线速度。

图5显示概括了如实施例1-3中实验1-11过程中采用的参数和所得结果的表格。“*-通过将产率除以电极数量进行归一化(即n=8)”。带有粗体字母的行是高产率的设置。

图6显示本文公开的一些实施方案在维持产品统一性的同时提高产率的能力。a栏显示通过减小基底距离,同时保持恒定的电极距离而实现的每个电极的产率的提高(以g/m-min为单位)。b栏显示在保持恒定的电极距离的同时减小基底距离并不会对所生产的纳米纤维垫的纤维计数平均直径具有不利影响。b栏中的阴影条形图表示低-距离比。通过增加电场和减小距离比(d-s/d-ie)的组合,可以提高产率。

图7显示使用生产设备而以(a)标准和(b)高产率设置而生产的电纺纳米纤维的代表性扫描电子显微镜(sem)图像。显微镜照片显示,在两种设置下均获得了可比的纤维结构。

具体实施方式

概况

电纺是一种可以生产纤维直径范围为几十纳米到微米的非织造纤维材料的技术,该尺寸范围是常规非织造纤维制造技术难以控制的。所生产的纤维的质量和数量取决于几个参数。这些参数包括分子量、分子量分布和聚合物的结构;溶液性质(即粘度、电导率和表面张力);电压、流速和浓度;纺丝电极与基底之间的距离;环境参数(即室内的温度、湿度和空气速度);收集器的运动和尺寸;和针间距。

在某些方面,本文提供电纺装置,其可以通过相对于纺丝电极与收集电极之间的距离而减小纺丝电极与基底之间的距离,而改善工艺产率而同时并不损害纳米纤维垫的微观结构以生产均匀的纳米纤维。因此,本文提供的电纺装置包括:(a)纺丝电极;(b)接地的基底,该基底相对于纺丝电极位于第一距离(基底距离);及(c)相对于纺丝电极位于第二距离(电极间距离)的收集电极,其中,基底距离与电极间距离之比不大于1(例如,小于0.86)。在一些实施方案中,该装置的配置应使得基底距离可以独立于电极间距离方便地调节(例如,使用拨盘、操纵杆和/或按钮)。在某些方面,本文提供使用本文提供的装置制造电纺结构,例如电纺垫的方法。

通过本文公开的方法和组合物而提供的产率改进在工业生产水平上具有意义。本文提供的方法和组合物的一些实施方案可用于增加现有生产线中生产的材料的量,并在此过程中降低该生产线上生产的特定过滤器结构的生产成本。在一些实施方案中,本文提供的方法和组合物可用于在现有生产线上制造较高基重的过滤器结构,而不会增加生产成本,并且不会减少所生产材料的量。

定义

为方便起见,此处收集了说明书、实施例和所附权利要求书中使用的某些术语。

如本文所用,单数形式“一个”、“一个”和“该”旨在还包括复数形式,除非上下文另外明确指出。

术语“约”是指如本领域普通技术人员所确定,在特定值的可接受误差范围内。如本文所用,“约”是指在给定值的10%以内的量。换句话说,这些值包括在该值周围0-10%偏差(x±10%)的所述值。

术语“偏差”和“偏差系数”在本文中可以互换使用,并且是指概率分布或频率分布的分散的标准化度量。它通常以百分比表示,并定义为标准偏差与平均值的比例。

如本文所用,术语“产率”是纺丝电极的每单位长度在每单位时间产生的纤维量的量度(g/m-min)。在一些实施方案中,产率计算为基重(g/m2)和生产线速度(m/min)的乘积,并且直接与工艺经济性相关。

如本文所用,术语“高产率设置”是指其中基底距离与电极间距离之比小于0.88(例如,不大于0.75、0.70、0.65、0.60、0.55、0.50等)的电纺装置的设置。在一些实施方案中,高产率设置结合使用高电场(例如,至少0.7kv/mm的电场)应用。

术语“聚合物”是指天然或合成的较高分子量的有机化合物,其结构可以由重复的小单元单体(例如,聚乙烯、橡胶、纤维素)而表示。合成聚合物通常通过单体的加成或缩聚而形成。适用于本发明的纳米纤维基底层的聚合物包括但并不限于聚醚砜、聚砜、聚酰亚胺、聚偏二氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺和聚芳酰胺。

如本文所用,术语“纳米纤维”是指具有小于约1000nm,甚至小于约800nm,甚至为约50nm至500nm,甚至为约100nm至400nm的数均直径或横截面的纤维。本文使用的术语直径包括非圆形的最大横截面。

术语“非织造”是指包括大量随机分布的纤维的网。所述纤维通常可以彼此粘结或可以不粘结。所述纤维可以是短纤维或连续纤维。纤维可以包含单一材料或多种材料,可以是不同纤维的组合物,也可以是各自包含不同材料的相似纤维的组合物。

电纺装置

通常,电纺装置由连接至高压直流电源的纺丝电极、接地的收集电极、以及任选的用于分配聚合物溶液的针头而组成。本文提供纺丝电极与基底之间的距离(基底距离)和纺丝电极与收集电极之间的距离(电极间距离)的比例小于1的装置。本文还提供纺丝电极与基底之间的距离(基底距离)和纺丝电极与收集电极之间的距离(电极间距离)的比例可以调节的装置。

在某些方面,本文提供电纺装置,其包括:(a)纺丝电极;(b)相对于纺丝电极位于第一距离(基底距离)的基底;及(c)相对于纺丝电极位于第二距离(电极间距离)的收集电极,其中,所述基底位于纺丝电极与收集电极之间。在一些实施方案中,所述基底距离与电极间距离的比例小于1(例如小于0.86)。

在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为不大于0.95,0.90,0.85,0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40或0.35。在某些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为不大于0.86。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为至少0.20,0.25或0.30。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为约0.86至约0.3。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为0.80至0.70,0.75至0.65,0.70至0.60,0.65至0.55,0.60至0.50,0.55至0.45,0.50至0.40,0.45至0.35或0.40至0.30。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为约0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40,0.35或0.30。

在一些实施方案中,所述基底距离为不大于约200mm,190mm,180mm,170mm,160mm,150mm,140mm,130mm,120mm,110mm,100mm,90mm,80mm,70mm或60mm。在一些实施方案中,所述基底距离为至少约30mm,35mm,40mm,45mm,50mm,55mm,60mm,65mm或70mm。在一些实施方案中,所述基底距离为约140mm至约55mm。在某些实施方案中,所述基底距离为约200mm,195mm,190mm,185mm,180mm,175mm,170mm,165mm,160mm,155mm,150mm,145mm,140mm,135mm,130mm,125mm,120mm,115mm,110mm,105mm,100mm,95mm,90mm,85mm,80mm,75mm,70mm,65mm,60mm或55mm。

在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述电纺装置保持至少0.2kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持至少0.2kv/mm、0.3kv/mm、0.4kv/mm、0.5kv/mm、0.6kv/mm或0.7kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持不大于0.8kv/mm、0.70kv/mm或0.6kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持0.2kv/mm至0.8kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述电纺装置保持约0.2kv/mm、0.25kv/mm、0.3kv/mm、0.35kv/mm、0.4kv/mm、0.45kv/mm、0.5kv/mm、0.55kv/mm、0.6kv/mm、0.65kv/mm、0.7kv/mm、0.75kv/mm或0.8kv/mm的电场。

在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.30m/min的速率生产厚度为至少30μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.35m/min的速率生产厚度为至少30μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.30m/min的速率生产厚度为至少35μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.35m/min的速率生产厚度为至少35μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以0.35m/min的速率生产厚度为37μm的纳米纤维垫。

在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.80m/min的线速度生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.85m/min的线速度生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.90m/min的速率生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.95m/min的速率生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少1.0m/min的速率生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.80m/min的速率生产厚度为至少19μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.85m/min的速率生产厚度为至少19μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.90m/min的速率生产厚度为至少19μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以至少0.95m/min的速率生产厚度为至少19μm的纳米纤维垫。在一些实施方案中,所述电纺装置能够以0.98m/min的速率生产厚度为19μm的纳米纤维垫。

在一些实施方案中,所述电纺装置能够以如下产率生产纳米纤维垫(例如,纤维直径为不大于200nm的纳米纤维垫):至少0.20g/(m-min)以上,至少0.21g/(m-min)以上,至少0.22g/(m-min)以上,至少0.23g/(m-min)以上,至少0.24g/(m-min)以上,至少0.25g/(m-min)以上,至少0.26g/(m-min)以上,至少0.27g/(m-min)以上,至少0.28g/(m-min)以上,至少0.29g/(m-min)以上,至少0.30g/(m-min)以上,至少0.31g/(m-min)以上,至少0.32g/(m-min)以上或至少0.33g/(m-min)以上。

在一些实施方案中,所述电纺装置能够生产纤维直径偏差为不大于36%、不大于29%、不大于28%、不大于27%、不大于26%、不大于25%、不大于24%、不大于23%、不大于22%、不大于21%、不大于20%、不大于19%、不大于18%、不大于17%的纳米纤维垫。

在某些方面,本文提供电纺装置,其包括:(a)纺丝电极;(b)相对于纺丝电极位于第一距离(基底距离)的基底;及(c)相对于纺丝电极位于第二距离(电极间距离)的收集电极,其中,所述装置的配置应使基底距离与电极间距离可以分别调节,并且能够配置以使基底距离与电极间距离的比例不大于1.0。

在一些实施方案中,所述基底距离可以在不调节电极间距离的情况下而进行调节(例如使用旋钮、操纵杆、电动机或按钮)。例如,在一些实施方案中,可以在不改变纺丝电极或收集电极的位置的情况下而改变基底的位置(例如,使用旋钮、操纵杆、电动机或按钮)。在一些实施方案中,可以在不改变纺丝电极或基底的位置的情况下而改变收集电极的位置(例如,使用旋钮、操纵杆、电动机或按钮)。在一些实施方案中,可以独立地远程调节纺丝电极、基底和/或收集电极的位置(例如使用由诸如计算机或其他电子设备的电子输入而控制的电动机)。在一些实施方案中,可以在不拆卸装置的情况下而手动地调节纺丝电极、基底和/或收集电极的位置(例如,使用旋钮、操纵杆或按钮)。

在一些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为不大于0.95,0.90,0.85,0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40或0.35。在某些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为不大于0.77。在一些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为至少0.20,0.25或0.30。在一些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为约0.77至约0.3。在一些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为0.80至0.70,0.75至0.65,0.70至0.60,0.65至0.55,0.60至0.50,0.55至0.45,0.50至0.40,0.45至0.35或0.40至0.30。在一些实施方案中,所述基底距离和所述电极间距离可分离地调节,并且能够加以配置而使得基底距离与电极间距离的比例为约0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40,0.35或0.30。

在一些实施方案中,所述基底距离可以调节为小于约200mm,190mm,180mm,170mm,160mm,150mm,140mm,130mm,120mm,110mm,100mm,90mm,80mm,70mm或60mm。在一些实施方案中,所述基底距离可以调节为至少约30mm,35mm,40mm,45mm,50mm,55mm,60mm,65mm或70mm。在一些实施方案中,所述基底距离可以调节为约140mm至约55mm。在某些实施方案中,所述基底距离可以调节为约200mm,195mm,190mm,185mm,180mm,175mm,170mm,165mm,160mm,155mm,150mm,145mm,140mm,135mm,130mm,125mm,120mm,115mm,110mm,105mm,100mm,95mm,90mm,85mm,80mm,75mm,70mm,65mm,60mm或55mm。

在一些实施方案中,所述电极间距离可以调节使得所述电纺装置保持至少0.2kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离可以调节使得所述装置保持至少0.2kv/mm、0.3kv/mm、0.4kv/mm、0.5kv/mm、0.6kv/mm或0.7kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离可以调节使得所述装置保持不大于0.8kv/mm、0.70kv/mm或0.6kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离可以调节使得所述装置保持0.2kv/mm至0.8kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离可以调节使得所述电纺装置保持约0.2kv/mm、0.25kv/mm、0.3kv/mm、0.35kv/mm、0.4kv/mm、0.45kv/mm、0.5kv/mm、0.55kv/mm、0.6kv/mm、0.65kv/mm、0.7kv/mm、0.75kv/mm或0.8kv/mm的电场。

在一些实施方案中,本文提供的装置的基底可以由任何材料形成。在一些实施方案中,所述基底是非织造的纤维基底。在一些实施方案中,所述基底是无孔膜基底或纸。在一些实施方案中,所述基底是多孔基底。

在一些实施方案中,本文提供的装置的纺丝电极还包括喷嘴。在一些实施方案中,纺丝电极是无喷嘴的。在一些实施方案中,所述纺丝电极包括旋转辊或旋转鼓或线。

在一些实施方案中,本文提供的装置的收集电极包括导电表面。在一些实施方案中,收集电极是平板、移动板或带、管、线或旋转鼓。

生产非编织纤维结构的方法

电纺是由聚合物的混合物,例如聚合物溶液或聚合物熔体而生产纳米纤维的方法。该方法包括将电压施加到所述聚合物溶液或聚合物熔体上。在国际专利申请公开wo2005/024101、wo2006/131081和wo2008/106903中描述了用于制造电纺纳米纤维垫或膜的电纺工艺的某些细节,包括用于进行电纺工艺的合适设备,所述专利的每个在此整体引入作为参考。

在电纺过程中,纤维是通过将高压施加于电极和聚合物溶液上而从纺丝电极中生产,其中纤维得以充电或朝向收集电极而纺丝,并作为高度多孔的非织造垫而收集在电极之间的基底上。

电纺的两种方法为毛细管电纺和自由表面电纺。通常针电纺设置于纺丝电极为金属注射器处,该金属注射器也经由注射泵而分配聚合物溶液。针电纺装置通常在定制的实验室规模或较小的商业生产机器上进行。

无针电纺对每单位时间和纺丝电极的长度而提供更大的纤维质量产率,并能够在更宽的面积和移动的基础上进行操作,以收集无纺纤维垫膜的连续卷。商用无针电纺装置的实例包括elmarco,s.r.o.(liberec,czechrepublic)。elmarco电纺机用两种类型将聚合物溶液分配到纺丝电极上。在一些实施方案中,本文提供的elmarco电纺机ns3s1000u为配备有1至3个线纺丝电极的中试规模的单元,并且可以将纳米纤维沉积在1.0m宽的移动或固定基底上。在一些实施方案中,本文提供的elmarco电纺机ns8s1600u为配备有1至8个线纺丝电极的生产单元,并且可以将纳米纤维沉积在1.6m宽的移动或固定基底上。

在某些方面,本文提供使用本文公开的电纺装置而生产非织造纤维垫的方法,其包括将聚合物溶液从电纺装置的纺丝电极电纺到电纺装置的基底上。

在某些方面,本文提供使用本文提供的电纺装置而生产纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)的方法。在一些实施方案中,该方法包括将聚合物溶液从本文提供的装置的纺丝电极电纺到其基底上。

因此,在某些方面,本文提供用于生产纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)的方法,其包括将聚合物溶液从纺丝电极电纺到位于纺丝电极和收集电极之间的基底上,其中,基底距离与电极间距离的比例小于1。

在本文所提供的方法的一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为不大于0.95,0.90,0.85,0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40或0.35。在某些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为不大于0.77。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为至少0.20,0.25或0.30。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为约0.77至约0.3。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为0.80至0.70,0.75至0.65,0.70至0.60,0.65至0.55,0.60至0.50,0.55至0.45,0.50至0.40,0.45至0.35或0.40至0.30。在一些实施方案中,基底距离与电极间距离的比例为约0.80,0.75,0.70,0.65,0.60,0.55,0.50,0.45,0.40,0.35或0.30。

在本文所提供的方法的一些实施方案中,所述基底距离为不大于约200mm,190mm,180mm,170mm,160mm,150mm,140mm,130mm,120mm,110mm,100mm,90mm,80mm,70mm或60mm。在一些实施方案中,所述基底距离为至少约30mm,35mm,40mm,45mm,50mm,55mm,60mm,65mm或70mm。在一些实施方案中,所述基底距离为约140mm至约55mm。在某些实施方案中,所述基底距离为约200mm,195mm,190mm,185mm,180mm,175mm,170mm,165mm,160mm,155mm,150mm,145mm,140mm,135mm,130mm,125mm,120mm,115mm,110mm,105mm,100mm,95mm,90mm,85mm,80mm,75mm,70mm,65mm,60mm或55mm。

在本文所提供的方法的一些实施方案中,所述纳米纤维在以下电压下进行电纺:10kv至500kv,50kv至450kv,100kv至400kv,150kv至350kv,或200kv至300kv。在本文所提供的方法的一些实施方案中,所述纳米纤维在以下电压下进行电纺:10kv至20kv,15kv至25kv,20kv至30kv,25kv至35kv,30kv至40kv,35kv至45kv,40kv至50kv,45kv至55kv,50kv至60kv,55kv至65kv,60kv至70kv,65kv至75kv,70kv至80kv,75kv至85kv,80kv至90kv,85kv至95kv,90kv至100kv,95kv至105kv,100kv至110kv,105kv至115kv,110kv至120kv,115kv至125kv,120kv至130kv,125kv至135kv,130kv至140kv,135kv至145kv,140kv至150kv,145kv至155kv,150kv至160kv,155kv至165kv,160kv至170kv,165kv至175kv,170kv至180kv,175kv至185kv,180kv至190kv,185kv至195kv,190kv至200kv,195kv至205kv,200kv至210kv,205kv至215kv,210kv至220kv,215kv至225kv,220kv至230kv,225kv至235kv,230kv至240kv,235kv至245kv,240kv至250kv,245kv至255kv,250kv至260kv,255kv至265kv,260kv至270kv,265kv至275kv,270kv至280kv,275kv至285kv,280kv至290kv,285kv至295kv,290kv至300kv,295kv至305kv,300kv至310kv,305kv至315kv,310kv至320kv,315kv至325kv,320kv至330kv,325kv至335kv,330kv至340kv,335kv至345kv,340kv至350kv,345kv至355kv,350kv至360kv,355kv至365kv,360kv至370kv,365kv至375kv,370kv至380kv,375kv至385kv,380kv至390kv,385kv至395kv,390kv至400kv,395kv至405kv,400kv至410kv,405kv至415kv,410kv至420kv,415kv至425kv,420kv至430kv,425kv至435kv,430kv至440kv,435kv至445kv,440kv至450kv,445kv至455kv,450kv至460kv,455kv至465kv,460kv至470kv,465kv至475kv,470kv至480kv,475kv至485kv,480kv至490kv,485kv至495kv,或490kv至500kv。

在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述电纺装置保持至少0.2kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持至少0.2kv/mm、0.3kv/mm、0.4kv/mm、0.5kv/mm、0.6kv/mm或0.7kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持不大于0.8kv/mm、0.70kv/mm或0.6kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述装置保持0.2kv/mm至0.8kv/mm的电场。在一些实施方案中,所述电极间距离使得所述电纺装置保持约0.2kv/mm、0.25kv/mm、0.3kv/mm、0.35kv/mm、0.4kv/mm、0.45kv/mm、0.5kv/mm、0.55kv/mm、0.6kv/mm、0.65kv/mm、0.7kv/mm、0.75kv/mm或0.8kv/mm的电场。

在一些实施方案中,聚合物溶液包含聚合物或聚合物共混物。例如,在一些实施方案中,所述聚合物或聚合物共混物选自尼龙6、尼龙46、尼龙66、聚芳酰胺、聚氨酯(pu)、聚苯并咪唑、聚碳酸酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乳酸(pla)、聚乙烯-共聚-乙酸乙烯酯(peva)、peva/pla、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、pmma/四氢全氟辛基丙烯酸酯(tan)、聚环氧乙烷(peo)、胶原蛋白-peo、聚苯乙烯(ps)、聚苯胺(pani)/peo、pani/ps、聚乙烯基咔唑、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚丙烯酸-聚芘甲醇(paa-pm)、聚酰胺(pa)、丝/peo、聚乙烯基苯酚(pvp)、聚氯乙烯(pvc)、醋酸纤维素(ca)、paa-pm/pu、聚乙烯醇(pva)/二氧化硅、聚丙烯酰胺(paam)、聚乳酸-共聚-乙醇酸(plga)、聚己内酯(pcl)、聚甲基丙烯酸2-羟乙酯(hema)、聚偏二氟乙烯(pvdf)、pvdf/pmma、聚醚酰亚胺(pei)、聚乙二醇(peg)、聚(二茂铁二甲基硅烷)(pfdms)、尼龙6/蒙脱土(mt)、聚(乙烯-共聚-乙烯醇)、聚丙烯腈(pan)/tio2、聚己内酯(pcl)/金属、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基亚苯基间苯二甲酰胺、聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、尼龙12、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚萘二甲酸乙二酯(pen)、聚醚砜(pes)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、pet/pen或它们的共混物。

在一些实施方案中,本文提供的装置的基底可以由任何材料形成。在一些实施方案中,所述基底是非织造纤维基底。在一些实施方案中,所述基底为无孔膜基底。在一些实施方案中,所述基底为多孔基底。在一些实施方案中,所述基底是纸。在一些实施方案中,所述基底接地。

在一些实施方案中,本文提供的装置的纺丝电极还包括喷嘴。在一些实施方案中,纺丝电极是无喷嘴的。在一些实施方案中,纺丝电极包括旋转辊或旋转鼓或线。

在一些实施方案中,本文提供的装置的收集电极包括导电表面。在一些实施方案中,所述收集电极为平板、移动板、管、线或旋转鼓。

在一些实施方案中,所述纳米纤维垫以0.03m/min至1m/min的线速度生产。在一些实施方案中,所述线速度为至少约0.03m/min,0.04m/min,0.05m/min,0.06m/min,0.07m/min,0.08m/min,0.09m/min,0.10m/min,0.11m/min,0.12m/min,0.13m/min,0.14m/min,0.15m/min,0.16m/min,0.17m/min,0.18m/min,0.19m/min,0.20m/min,0.21m/min,0.22m/min,0.23m/min,0.24m/min,0.25m/min,0.26m/min,0.27m/min,0.28m/min,0.29m/min,0.30m/min,0.31m/min,0.32m/min,0.33m/min,0.34m/min,0.35m/min,0.36m/min,0.37m/min,0.38m/min,0.39m/min,0.40m/min,0.41m/min,0.42m/min,0.43m/min,0.44m/min,0.45m/min,0.46m/min,0.47m/min,0.48m/min,0.49m/min,0.50m/min,0.51m/min,0.52m/min,0.53m/min,0.54m/min,0.55m/min,0.56m/min,0.57m/min,0.58m/min,0.59m/min,0.60m/min,0.61m/min,0.62m/min,0.63m/min,0.64m/min,0.65m/min,0.66m/min,0.67m/min,0.68m/min,0.69m/min,0.70m/min,0.71m/min,0.72m/min,0.73m/min,0.74m/min,0.75m/min,0.76m/min,0.77m/min,0.78m/min,0.79m/min,0.80m/min,0.81m/min,0.82m/min,0.83m/min,0.84m/min,0.85m/min,0.86m/min,0.87m/min,0.88m/min,0.89m/min,0.90m/min,0.91m/min,0.92m/min,0.93m/min,0.94m/min,0.95m/min,0.96m/min,0.97m/min,0.98m/min,0.99m/min或1.00m/min。在某些实施方案中,所述线速度为约0.03m/min,0.04m/min,0.05m/min,0.06m/min,0.07m/min,0.08m/min,0.09m/min,0.10m/min,0.11m/min,0.12m/min,0.13m/min,0.14m/min,0.15m/min,0.16m/min,0.17m/min,0.18m/min,0.19m/min,0.20m/min,0.21m/min,0.22m/min,0.23m/min,0.24m/min,0.25m/min,0.26m/min,0.27m/min,0.28m/min,0.29m/min,0.30m/min,0.31m/min,0.32m/min,0.33m/min,0.34m/min,0.35m/min,0.36m/min,0.37m/min,0.38m/min,0.39m/min,0.40m/min,0.41m/min,0.42m/min,0.43m/min,0.44m/min,0.45m/min,0.46m/min,0.47m/min,0.48m/min,0.49m/min,0.50m/min,0.51m/min,0.52m/min,0.53m/min,0.54m/min,0.55m/min,0.56m/min,0.57m/min,0.58m/min,0.59m/min,0.60m/min,0.61m/min,0.62m/min,0.63m/min,0.64m/min,0.65m/min,0.66m/min,0.67m/min,0.68m/min,0.69m/min,0.70m/min,0.71m/min,0.72m/min,0.73m/min,0.74m/min,0.75m/min,0.76m/min,0.77m/min,0.78m/min,0.79m/min,0.80m/min,0.81m/min,0.82m/min,0.83m/min,0.84m/min,0.85m/min,0.86m/min,0.87m/min,0.88m/min,0.89m/min,0.90m/min,0.91m/min,0.92m/min,0.93m/min,0.94m/min,0.95m/min,0.96m/min,0.97m/min,0.98m/min,0.99m/min或1.00m/min。

在一些实施方案中,所述方法的产品是纳米纤维垫。在一些实施方案中,所生产的纳米纤维垫的厚度为约1μm至约500μm。在一些实施方案中,所述纳米纤维垫的厚度为至少5μm,10μm,15μm,20μm,25μm,30μm,35μm,40μm,45μm,50μm,55μm,60μm,65μm,70μm,75μm,80μm,85μm,90μm,95μm,100μm,105μm,110μm,115μm,120μm,125μm,130μm,135μm,140μm,145μm,150μm,155μm,160μm,165μm,170μm,175μm,180μm,185μm,190μm,195μm,200μm,205μm,210μm,215μm,220μm,225μm,230μm,235μm,240μm,245μm,250μm,255μm,260μm,265μm,270μm,275μm,280μm,285μm,290μm,295μm,300μm,305μm,310μm,315μm,320μm,325μm,330μm,335μm,340μm,345μm,350μm,355μm,360μm,365μm,370μm,375μm,380μm,385μm,390μm,395μm,400μm,405μm,410μm,415μm,420μm,425μm,430μm,435μm,440μm,445μm,450μm,455μm,460μm,465μm,470μm,475μm,480μm,485μm,490μm,495μm或500μm。在一些实施方案中,所述纳米纤维垫的厚度为约5μm,10μm,15μm,20μm,25μm,30μm,35μm,40μm,45μm,50μm,55μm,60μm,65μm,70μm,75μm,80μm,85μm,90μm,95μm,100μm,105μm,110μm,115μm,120μm,125μm,130μm,135μm,140μm,145μm,150μm,155μm,160μm,165μm,170μm,175μm,180μm,185μm,190μm,195μm,200μm,205μm,210μm,215μm,220μm,225μm,230μm,235μm,240μm,245μm,250μm,255μm,260μm,265μm,270μm,275μm,280μm,285μm,290μm,295μm,300μm,305μm,310μm,315μm,320μm,325μm,330μm,335μm,340μm,345μm,350μm,355μm,360μm,365μm,370μm,375μm,380μm,385μm,390μm,395μm,400μm,405μm,410μm,415μm,420μm,425μm,430μm,435μm,440μm,445μm,450μm,455μm,460μm,465μm,470μm,475μm,480μm,485μm,490μm,495μm或500μm。

在一些实施方案中,所生产的纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)的平均纤维直径为约10nm至约1000nm。所述纤维直径具有范围在16-36%cov的宽的分布。在一些实施方案中,所述平均纳米纤维直径为不大于1000nm,950nm,900nm,850nm,800nm,750nm,700nm,650nm,600nm,550nm,500nm,450nm,400nm,350nm,300nm,250nm,200nm,150nm,100nm,90nm,80nm,70nm,60nm,50nm,40nm,30nm或20nm。在一些实施方案中,所述平均纳米纤维直径为10nm至20nm,15nm至25nm,20nm至30nm,25nm至35nm,30nm至40nm,35nm至45nm,40nm至50nm,45nm至55nm,50nm至60nm,55nm至65nm,60nm至70nm,65nm至75nm,70nm至80nm,75nm至85nm,80nm至90nm,85nm至95nm,90nm至100nm,95nm至105nm,100nm至110nm,105nm至115nm,110nm至120nm,115nm至125nm,120nm至130nm,125nm至135nm,130nm至140nm,135nm至145nm,140nm至150nm,145nm至155nm,150nm至160nm,155nm至165nm,160nm至170nm,165nm至175nm,170nm至180nm,175nm至185nm,180nm至190nm,185nm至195nm,190nm至200nm,195nm至205nm,200nm至210nm,205nm至215nm,210nm至220nm,215nm至225nm,220nm至230nm,225nm至235nm,230nm至240nm,235nm至245nm,240nm至250nm,245nm至255nm,250nm至260nm,255nm至265nm,260nm至270nm,265nm至275nm,270nm至280nm,275nm至285nm,280nm至290nm,285nm至295nm,290nm至300nm,295nm至305nm,300nm至310nm,305nm至315nm,310nm至320nm,315nm至325nm,320nm至330nm,325nm至335nm,330nm至340nm,335nm至345nm,340nm至350nm,345nm至355nm,350nm至360nm,355nm至365nm,360nm至370nm,365nm至375nm,370nm至380nm,375nm至385nm,380nm至390nm,385nm至395nm,390nm至400nm,395nm至405nm,400nm至410nm,405nm至415nm,410nm至420nm,415nm至425nm,420nm至430nm,425nm至435nm,430nm至440nm,435nm至445nm,440nm至450nm,445nm至455nm,450nm至460nm,455nm至465nm,460nm至470nm,465nm至475nm,470nm至480nm,475nm至485nm,480nm至490nm,485nm至495nm,490nm至500nm,500nm至550nm,525nm至575nm,550nm至600nm,575nm至625nm,600nm至650nm,625nm至675nm,650nm至700nm,675nm至725nm,700nm至750nm,725nm至775nm,750nm至800nm,775nm至825nm,800nm至850nm,825nm至875nm,850nm至900nm,925nm至975nm或950nm至1000nm。

在一些实施方案中,所生产的纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)由泡点测试(即,如在astmdesignationf316-03中规定,“standardtestmethodsforporesizecharacteristicofmembranefiltersbybubblepointandmeanflowporetest”,于2011年再次审定)测定的最大孔径为不大于500nm,450nm,400nm,350nm,300nm,250nm200nm,150nm,100nm或50nm。在一些实施方案中,所生产的纳米纤维结构(例如,纳米纤维垫)由泡点测试测定的最大孔径为10nm至20nm,15nm至25nm,20nm至30nm,25nm至35nm,30nm至40nm,35nm至45nm,40nm至50nm,45nm至55nm,50nm至60nm,55nm至65nm,60nm至70nm,65nm至75nm,70nm至80nm,75nm至85nm,80nm至90nm,85nm至95nm,90nm至100nm,95nm至105nm,100nm至110nm,105nm至115nm,110nm至120nm,115nm至125nm,120nm至130nm,125nm至135nm,130nm至140nm,135nm至145nm,140nm至150nm,145nm至155nm,150nm至160nm,155nm至165nm,160nm至170nm,165nm至175nm,170nm至180nm,175nm至185nm,180nm至190nm,185nm至195nm,190nm至200nm,195nm至205nm,200nm至210nm,205nm至215nm,210nm至220nm,215nm至225nm,220nm至230nm,225nm至235nm,230nm至240nm,235nm至245nm,240nm至250nm,245nm至255nm,250nm至260nm,255nm至265nm,260nm至270nm,265nm至275nm,270nm至280nm,275nm至285nm,280nm至290nm,285nm至295nm,290nm至300nm,295nm至305nm,300nm至310nm,305nm至315nm,310nm至320nm,315nm至325nm,320nm至330nm,325nm至335nm,330nm至340nm,335nm至345nm,340nm至350nm,345nm至355nm,350nm至360nm,355nm至365nm,360nm至370nm,365nm至375nm,370nm至380nm,375nm至385nm,380nm至390nm,385nm至395nm,390nm至400nm,395nm至405nm,400nm至410nm,405nm至415nm,410nm至420nm,415nm至425nm,420nm至430nm,425nm至435nm,430nm至440nm,435nm至445nm,440nm至450nm,445nm至455nm,450nm至460nm,455nm至465nm,460nm至470nm,465nm至475nm,470nm至480nm,475nm至485nm,480nm至490nm,485nm至495nm或490nm至500nm。

在一些实施方案中,所生产的电纺结构(例如,电纺垫)的孔隙率为至少70%,至少75%,至少80%,至少85%,至少90%或至少95%。在一些实施方案中,所述孔隙率为70%至95%,75%至95%,80%至95%,85%至95%或90%至95%。

在一些实施方案中,所生产的电纺结构(例如,电纺垫)的基重为至少约1gsm。在一些实施方案中,所述电纺结构的基重为至少约4gsm。在一些实施方案中,所述电纺结构的基重为至少约5gsm。在一些实施方案中,所述电纺结构的基重为至少约6gsm。在一些实施方案中,所述电纺结构的基重为至少约7gsm。在一些实施方案中,所述电纺结构的基重为至少约8gsm。

在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产厚度为至少35μm的纳米纤维垫,并以至少0.3m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产厚度为至少35μm的纳米纤维垫,并以至少0.35m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫,并以至少0.8m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫,并以至少0.9m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产厚度为至少15μm的纳米纤维垫,并以至少0.95m/min的线速度生产。

在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产基重为至少4.5gsm的纳米纤维垫,并以至少0.35m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产基重为至少2.4gsm的纳米纤维垫,并以至少0.60m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产基重为至少4.0gsm的纳米纤维垫,并以至少0.5m/min的线速度生产。在一些实施方案中,本文中所提供的方法生产基重为至少2.3gsm的纳米纤维垫,并以至少0.9m/min的线速度生产。

在一些实施方案中,本文中所提供的方法的线速度为约0.1m/min,基底距离与电极间距离的比例为约0.25至约0.35,电场为约0.57kv/mm,所生产的电纺垫的平均纤维直径为约100nm至约200nm,基重为至少约1.5gsm,至少约1.75gsm或至少约2.0gsm。

在一些实施方案中,本文中所提供的方法的线速度为约0.1m/min,基底距离与电极间距离的比例为约0.45至约0.55,电场为约0.7kv/mm,所生产的电纺垫的平均纤维直径为约100nm至约200nm,基重为至少约3.1gsm,至少约3.2gsm或至少约3.3gsm。

在一些实施方案中,所述纳米纤维垫(例如,纤维直径为不大于200nm的纳米纤维垫)以如下产率生产:至少0.20g/(m-min)以上,至少0.21g/(m-min)以上,至少0.22g/(m-min)以上,至少0.23g/(m-min)以上,至少0.24g/(m-min)以上,至少0.25g/(m-min)以上,至少0.26g/(m-min)以上,至少0.27g/(m-min)以上,至少0.28g/(m-min)以上,至少0.29g/(m-min)以上,至少0.30g/(m-min)以上,至少0.31g/(m-min)以上,至少0.32g/(m-min)以上或至少0.33g/(m-min)以上。

在一些实施方案中,与除了纺丝电极和基底之间的距离(基底距离)与纺丝电极和收集电极之间的距离(电极间距离)的比例为1在相同条件下相比,生产所述纳米纤维垫的产率高出至少5%,10%,15%,20%,25%,30%,30%,40%,45%,50%,55%,60%,65%,70%,75%,80%,85%,90%,95%或100%。在一些实施方案中,与除了纺丝电极和基底之间的距离(基底距离)与纺丝电极和收集电极之间的距离(电极间距离)的比例为0.88在相同条件下相比,生产所述纳米纤维垫的产率高出至少5%,10%,15%,20%,25%,30%,30%,40%,45%,50%,55%,60%,65%,70%,75%,80%,85%,90%,95%或100%。

在一些实施方案中,所生产的纳米纤维垫的纤维直径偏差为不大于30%,不大于29%,不大于28%,不大于27%,不大于26%,不大于25%,不大于24%,不大于23%,不大于22%,不大于21%,不大于20%,不大于19%,不大于18%,不大于17%。

在一些实施方案中,所述纳米纤维垫的纤维直径偏差在除了纺丝电极和基底之间的距离(基底距离)与纺丝电极和收集电极之间的距离(电极间距离)的比例为1在相同条件下的偏差的5%、10%、15%或20%以内。在一些实施方案中,所述纳米纤维垫的纤维直径偏差在除了纺丝电极和基底之间的距离(基底距离)与纺丝电极和收集电极之间的距离(电极间距离)的比例为0.88在相同条件下的偏差的5%、10%、15%或20%以内。

测试方法

当在本文报道时,基重根据astm程序d-3776/d3776m-09a(2017),“standardtestmethodsformassperunitarea(weight)offabric”确定,并以g/m2报导。

当在本文报道时,孔隙率按如下方式计算:将样品的以g/m2计的基重除以以g/cm3计的聚合物密度、以微米计的样品厚度,乘以100,然后从100减去所得的数,即

孔隙率=100–[基重/(密度×厚度)×100]。

当在本文中报道时,纤维直径按如下确定:在纳米纤维垫样品的每一侧拍摄扫描电子显微镜(sem)图像(例如,以放大倍数20,000、40,000或60,000倍)。从每个sem图像测量并记录至少十个(10)可明显区分的纳米纤维的直径。并不包括不规则的(即,纳米纤维的团块、聚合物滴、纳米纤维的交叉点等)。计算每个样品两侧的平均纤维直径并取平均值,以得出每个样品的单一平均纤维直径值。

当在本文中报告时,纳米纤维垫的厚度根据astm程序01777-96“standardtestmethodforthicknessoftextilematerials”确定,并以纳米(nm)或微米(μm)报导。

产率按基重(g/m2)和线速度(m/min)的乘积计算,并且直接关系到工艺经济性。在具有大于纺丝电极的实施方案中,产率以每个电极基础进行归一化(即,总产率除以电极数量)。

当在本文中报告时,最大孔径由astmf316-03中指定的起泡点测试确定,“standardtestmethodsforporesizecharacteristicofmembranefiltersbybubblepointandmeanflowporetest”,于2011年重新批准,并且以纳米(nm)报导。

当在本文中报道时,基底距离是基底与纺丝电极之间的最短距离。当在本文中报道时,电极间距离是纺丝电极和收集电极之间的最短距离。可以使用本领域中已知的任何方法(例如,使用卷尺)测量所述距离。

实施例

实施例1

进行研究以更好地理解在电纺过程中基底距离和电场的操控如何影响纺丝溶液的产率。在基底距离、电压和电场周围设计了半分数析因实验。图1和图5(第1-4行)显示四个实验中各自的参数。

通过将来自sigmaaldrich的尼龙6,6在80℃下溶解于三份甲酸和一份乙酸的混合物中五小时制备纺丝溶液。

样品是在改良的ns3s1000u电纺装置(elmarcos.r.o.liberec.cz)上进行生产,该装置配有50厘米长的l线纺丝电极。在该仪器上,以卷对卷的方式连续生产样品,其中基底以恒定的速度在纺丝电极上移动。在21℃的温度,4℃露点和0.1m/min的线速度下旋转样品。使用来自branopac,gmbh的bpm85纸作为基底,在其上收集尼龙6,6纳米纤维。将溶液以标称电压80kv和100kv,并在140mm和55mm的基底距离处以0.57kv/mm和0.70kv/mm的电场纺丝30分钟。然后对电纺纳米纤维垫进行表征,以确定其基重(bw)、厚度和纤维直径。

将电纺混合物在0.57kv/mm或0.70kv/mm的电场下和140mm或55mm的基底距离处进行纺丝。如图2所示,在更短的基底距离和更强的电场下观察到产率的显著提高。在最大可能的电场和最小可能的基底距离处操作时,实现了最佳的产率改善。尽管电场的进一步增加会在工艺中产生电弧并造成中断,因而降低基底距离是进一步改进纤维产量的固有方法。

在图2中提供在所测试的实验条件下生产的垫的平均纤维直径。高电场条件导致统计学上相似的纤维直径。由于只能比较相似纤维直径的产率,因此这进一步说明,在高产率条件下观察到的基重的增加是由所生产纤维的质量增加引起。

实施例2

对通过控制基底距离和电场提高产率进行了进一步的研究(图5,第5-7行)。以1aa:3fa制备10.6重量%的尼龙6,6溶液。使用一个平锅对溶液进行电纺,并以0.094m/min的线速度将其收集在branopacbpm85纸上。对样品的基重和纤维直径进行表征。图3显示基于(图5,第5-7行)的参数的电纺装置的示意图。

电场的提高导致基重增加1.7倍。降低基底距离导致基重额外增加1.5倍。通过在较高的电场和较小的基底距离处进行操作,总共提高2.6倍。如图(图5,第5-7行)所示,观察到的基重改善并不是由于纤维直径的差异。

实验7与实验5的结果的对比表明,通过在相同的线速度下生产2.6倍更高基重样品,可以实现产率的改善。当将实验3与实验5进行比较时,证实可以实现产率的提高,从而以2.5倍更高的线速度生产相似基重样品。

实施例3

进行研究以更好地理解在保持电场大致相同的情况下,如何通过控制基底距离影响纺丝溶液的产率(图5,第8-11行)。

通过将得自basf的14%尼龙6(等级b17e)在80℃下溶解于的一份甲酸和两份乙酸的混合物中五小时制备电纺溶液。样品是在改进的ns8s1600u电纺装置(elmarcos.r.o.liberec.cz)上生产。在该设备上,以卷对卷的方式连续生产样品,其中基底以恒定的速度在纺丝电极上移动。在22℃的温度,4℃的露点下旋转所有样品。将可从berryglobal(waynesboro,va)市购的reemay6125非织造物用作基底,在该基底上收集尼龙6纳米纤维。图5(第8-11行)汇总了这些条件的结果。

图4提供在上述用于电纺纤维的设备上所用的两组工艺设置的示意图。第一组工艺设置包括100kv的标称电压、0.49kv/mm的电场和180mm的基底距离。所述样品以0.35和0.54m/min的线速度收集。第二组工艺设置包括104kv的标称电压、0.51kv/mm的电场和155mm的基底距离。所述样品以0.35-0.98m/min的线速度收集。然后,对电纺纳米纤维垫进行表征,以确定其基重(bw)、厚度和纤维直径。图5(第8-11行)汇总了所用的工艺设置和所生产的膜的特性。

比较实验8和实验10所得的结果表明,仅通过降低基底距离与电极间距离,能够实现以1.4倍更快的线速度的相同的膜性能(基重、厚度和纤维直径)。类似地,比较实验9和实验11(图5)的结果表明,通过降低基底距离与电极间距离,能够实现以1.5倍更快的线速度的相同的膜性能(基重、厚度和纤维直径)。更快的线速度代表更高的产率。具体而言,即使通过降低使基底距离或将基板距离与电极间距离之比从0.9降低至0.8,通过保持电场大致相同也可以提高产率。

实验1-11的结果汇总于图5中提供的表中。图6(a和b)用于进一步说明降低电极间距离(d-s/d-ie)的优点。图6的a栏显示散点图中的产率。图6的b栏显示使用sem测量的纤维直径。较高的产率设置由带阴影的条形图标记。重新排列运行顺序,以消除电场对基底距离的影响。例如,实验运行[1,2]的电场为0.57kv/mm,[4,3]的电场为0.7kv/mm,[6,7]的电场为0.7kv/mm。生产装置运行[8-11]的电场略有不同,范围为0.49-0.51kv/mm。因此,所述比较主要基于距离比。

所有设置的光纤直径都是一致的,并且在测量精度范围内,可以比较不同设置下的产率(图6的a栏)。图7显示在(a)实验9中的标准条件和(b)实验10中的高产率设置下所产生的电纺纳米纤维的扫描电子显微镜(sem)图像。显微镜照片显示在这两种设置下获得可比较的纤维结构。

图6(实验#1,2和4,3)显示,在0.57和0.7kv/mm的电场下,产率分别提高1.6倍和1.1倍。类似地,图6的b栏(实验#6和7)显示特别是在较低的基底速度(0.04m/min)下产率改进的另一个实例,即使在0.7kv/mm的高电场下也观察到了1.6倍的提高。

在许多系统中,0.7kv/mm的电场实际上是电场的上限。因此,通过控制距离比额外增加纤维产量是该技术的优点。

对于生产单元,(实验#8-11)显示两个实例,即使电场从0.49略微增加至0.51kv/mm,通过减小电极间距离观察到产率提高1.4倍至1.5倍。对于许多生产系统,以高于0.51kv/mm的电压运行会具有安全和操作问题。

引用合并

本文提及的所有出版物、专利和专利申请均整体引入作为参考,就好像每个单独的出版物、专利或专利申请均被明确且单独地指出整体引入作为参考。在有冲突的情况下,以本申请,包括本文的任何定义为准。

等价物

仅使用常规实验,本领域技术人员将认识到或能够确定本文所述的特定实施方案的许多等同方案。所述的等同方案旨在由所附权利要求书涵盖。

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