制造纳米微细产品的装置及制造纳米微细产品的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及制造纳米微细产品的装置及制造纳米微细产品的方法。
【背景技术】
[0002] 纤维素的天然纤维形态，如下述所产生已为众所周知：由植物例如阔叶木或针叶 木等木本植物及竹或韦等草本植物、W海銷为代表的一部分动物、及W乙酸菌为代表的一 部分菌类等。该纤维素分子具有集合成纤维状的构造，称为纤维素纤维。特别是纤维宽度 IOOnmW下且中纵横比100W上的纤维素纤维，一般称为纤维素纳米纤维（CNF)，其具有轻 量、高强度、低热膨胀率等优异性质。
[0003] 天然的CNF中，除了藉由W乙酸菌为代表的一部分菌类等所产生的CNF外，并不W 单纤维的形态存在。几乎大部分的CNF都是藉CNF间W氨键结为代表的相互作用牢固集合 而具有微米尺寸的纤维宽度状态存在。具有微米尺寸的纤维宽度的纤维又W高次集合体的 形态存在。
[0004] 在制纸过程中，藉由W化学纸浆法之一的牛皮纸蒸解法为代表的纸浆化法，将运 些纤维集合体的木材纤解至具有微米尺寸纤维宽度的纸浆状态，并W其为原料进行制纸。 该纸浆的纤维宽度依原料而有不同，W阔叶木为原料的脱色牛皮纸浆，纤维宽度为5 -20ym，W针叶木为原料的脱色牛皮纸浆为20 - 80ym，W竹为原料的脱色牛皮纸浆为5 -20ym左右。
[0005] 如前所述，具有运些微米尺寸纤维宽度的纸浆，为具有藉CNF间W氨键结为代表 的相互作用而牢固集合的纤维状形态的单纤维集合体，再通过进行纤解，而制得具有纳米 规格的纤维宽度的CNF。
[0006]W该CNF的物理式调制方法而言，专利文献1记载了W具备破碎型均阀板的均质 器将原料纤维分散在溶媒的分散液加W处理的均质化处理法。如图10所示，若依该均质 化处理法，于均质器内W高压压送原料纤维101，在原料纤维经过狭窄间隙的小径孔口 102 时，藉由与小径孔口 102的壁面（特别是冲击环103的壁面）撞击，因而受到剪断应力或切 断作用而被分割，藉W施行具有均一纤维径的微纤化。特别是，经过均阀板内的流路104的 分散液在经过W均阀板105及均阀106所形成的间隙时，随着分散液流速的急遽上升，分散 液经过前述间隙的孔桐化作用会激化，借着在小径孔口 102内分散液与壁面撞击力的上升 或气泡的破灭，使原料纤维101的均一微纤化得W实现。
[0007] 再者，CNF物理式调制法的水中相对撞击法，专利文献2中也有掲示，其为将悬浊 于水的天然纤维素纤维导入至腔室（图11的107)内的二个相对的喷嘴（图11的108)，并 从运些喷嘴向一点喷射出来，使该纤维撞击的方法（图11)。若依该方法，可通过使天然微 结晶纤维素纤维（例如，高纯度结晶纤维素）的悬浊水相对撞击，使其表面纳米纤维化并且 剥离，藉W提升与作为载体的水亲和的亲和性，最终则到达接近溶解的状态。图11所示的 装置为液体循环型，具备有料桶（图11的109)、柱塞（图11的110)、相对的二个喷嘴（图 11的108曰、108b)、及依需要而设的热交换器（图11的111)，藉由将分散于水中的微粒子导 入到二个喷嘴，在高压下从彼此相对的喷嘴（图11的l〇8a、108b)喷射出来，使该微粒子在 水中相对撞击。该方法中，除了天然纤维素纤维之外，只有使用水，通过仅使纤维间的相互 作用裂解来进行纳米微细化，纤维素分子的构造没有变化，所W可在伴随裂解所生的聚合 度降低达到最小限度状态下制得纳米微细产品。
[0008] 现有技术文献
[000引专利文献
[0010] 专利文献1:日本特开2012 - 36518号
[0011] 专利文献2:日本特开2005 - 270891号
【发明内容】
[0012] 发明所欲解决的课题
[0013] 专利文献1所掲示的均质化处理法中，因纸浆容易阻塞在均阀板105与均阀106 之间的小径孔口 102部分，且用插入或拉出均阀106的自动控制来调整压力，而有质量不稳 定的问题。换言之，有因超高压而开放的情形及因低压力而开放的情形，质量上会产生参差 不齐。
[0014] 利用掲示于专利文献2的水中相对撞击法的情况中，因为未经纳米微细化的纸浆 要经过柱塞内的各部位，所W会因纸浆原料而产生闭塞，因此有故障的问题。而且，从相对 的2个喷嘴实施喷射使浆料撞击的水中相对撞击法中，即使单侧的喷嘴闭塞时，不会立即 产生制程异常的外观，因此有发现太慢而造成质量恶化的问题。而且，水中相对撞击法的情 况中，由于是从2个喷嘴进行喷射，因此为了要获得高压力，而必须将喷嘴口径缩小，容易 发生因原料所致的闭塞。因此，在其对策上，必须预先将纸浆作粗粉碎的前处理。但会因前 处理而带来机械性损害，招致聚合度的降低。
[0015] 本发明鉴于上述传统技术的问题而研创，目的在于提供生产性高，且在伴随裂解 所生的聚合度降低达到最小限度的状态下获得纳米微细产品的制造纳米微细产品的装置 及制造纳米微细产品的方法。
[0016] 解决课题所用的手段
[0017] 亦即，本发明制造纳米微细产品的装置具有：第1液状介质供给路径；及第2液状 介质供给路径，配置在与前述第1液状介质供给路径交叉的方向，其中，前述第1液状介质 供给路径设有用W供给多糖浆料的多糖浆料供给部，前述第2液状介质供给路径设有用W 将水或微细多糖浆料实施经孔喷射的孔喷射部，而来自前述孔喷射部的经孔喷射穿过前述 第1液状介质供给路径。
[0018] 发明的效果
[0019] 若依本发明制造纳米微细产品的装置及制造纳米微细产品的方法，可获得生产性 高且在伴随裂解所生的聚合度降低达到最小限度状态下获致源自多糖体的纳米微细产品。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明一实施形态的制造纳米微细产品的装置的概念图。
[0021] 图2为图1所示本实施形态的制造纳米微细产品的装置的局部放大概念图。
[0022] 图3为图1所示本实施形态的制造纳米微细产品的装置的另一局部放大概念图。
[0023] 图4为将实施例I所得试样的稀释浆料液加W调整的混浊度与微细化处理前的多 糖浆料的混浊度作比较的结果照片。
[0024] 图5为实施例1所得浆料在干燥后取得的试样片W电子显微镜观察的放大50倍 电子显微镜照片。
[00巧]图6为实施例1所得浆料在干燥后取得的试样片W电子显微镜观察的放大2000 倍电子显微镜照片。
[0026] 图7为藉本发明实施例3、比较例2所得浆料的滤水量测定结果的对比显示曲线 图。
[0027] 图8为藉本发明实施例3、比较例2所得的纳米微细产品的聚合度测定结果的对比 显示曲线图。
[0028] 图9为显示浆料的沉降性的照化其中，a为藉比较例2所得的浆料、b为藉实施例 3所得的浆料。
[0029] 图10为传统技术的说明图。
[0030] 图11为传统技术的另一说明图。
【具体实施方式】
[0031] W下，就本发明纳米微细产品制造装置的实施形态加m兑明。
[0032] 如图1所示，本实施形态的纳米微细产品制造装置1包括：多糖浆料供给路径3， 为W可对腔室2供给多糖浆料的方式配置而作为第1液状介质供给路径的部分；及第2液 状介质供给路径4,使水或微细多糖浆料经腔室2在其内循环。腔室2内具备孔喷射部5， 该孔喷射部5将第2液状介质供给路径4的水或微细多糖浆料朝着与来自多糖浆料供给路 径3的多糖浆料供给方向交叉的方向实施经孔喷射。
[0033] 本实施形态中，多糖浆料供给路径3可如图1所示使多糖浆料经过腔室2进行循 环。
[0034] 本实施形态中，多糖浆料供给路径3和第2液状介质供给路径4在腔室2内具有 相互交叉的交叉部6。
[0035] 多糖浆料供给路径3被提供作为多糖浆料供给部，并将用W胆置多糖浆料的料桶 7、累8配置于循环路9。另一方面，第2液状介质供给路径4将料桶10、累11、热交换器12、 柱塞13配置在作为循环路的液状介质供给路径4。
[0036] 此外，在本发明的表现上，水或微细多糖浆料在起初是单指水而言，但随着本发明 纳米微细产品制造装置的动作而经过交叉部6且收纳于料桶10而包含与作业的火候相应 的浓度状态的纳米微细多糖体也包括在所指对象范围内。运种所指对象范围为为了使非属 收纳在料桶7并循环于循环路9的多糖浆料的情形明确化而采取的指定范围，并非表示不 含纤维状多糖体或者经微细化的纤维状多糖体的情形。
[0037] 如图2所示，多糖浆料供给路径3的循环路9W穿过腔室2的样态配置；与第2液 状介质供给路径4的柱塞13连接的孔喷射部5的孔喷射口 15,则W可朝着与循环路9交叉 的方向将水或微细多糖浆料实施经孔喷射并穿过循环路9的方式，开口在腔室2内侧。与 腔室2的孔喷射口 15相对的位置设有腔室2的排出口 16,第2液状介质供给路径4的循环 路则连接于腔室2的排出口 16,而构成第2液状介质供给路径4。
[0038] 通过将上述的水或微细多糖浆料实施经孔喷射并穿过循环路9的角度，在不与流 通于循环路9的多糖浆料流相对的方向上，沿着多糖浆料的流通方向设定于5°~90°，使 流通于循环路9的多糖浆料可W优异效率卷入被施W经孔喷射的水或微细多糖浆料中。藉 由设定在15°~85°，卷入效率