一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维及其制备方法，它是由以下重量比组分制成：聚丙烯树脂65～98％，杀菌驱蚊母粒1～30％，芳樟叶油0.5～3％，辛酸庚酯0.3～0.7％，鼠尾草酸0.2～1.3％；所述杀菌驱蚊母粒由以下重量份的原料制成：聚丙烯树脂70～92份，海泥粉4.6～17份，鸡蛋花提取物2～6.5份，牡蒿提取物1.3～5份，偶联剂0.1～1.5份。上述各原料通过多种途径处理、共混、熔融纺制成聚丙烯纤维，芳香浓郁，亲肤性、安全性和耐洗性好，既具有驱蚊效果好且作用持久的同时赋予优异的杀菌和护肤保健功效，全面提升肌肤自卫能力，又表现出良好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能，成纤强度高，服用性能优良。
【专利说明】
一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。因其生产工艺简单、产品价廉、相对密度轻、强度高、耐腐蚀、抗霉变、回弹性好、织物效应佳等特性，在与人体朝夕相处的纺织品的应用中得天独厚，是用于制作内衣、游泳衣、袜子、床单等与体贴身接触的纺织品和医疗卫生非织造布的最佳纤维之一。然而聚丙烯纤维也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸湿性、透气性和悬垂性差等。尤其是聚丙烯纤维没有杀菌驱蚊功能，一方面，当该纤维制品与人体皮肤相接触时，会沾染许多汗液等皮肤分泌物及环境中的污物，从而形成细菌、霉菌、真菌等微生物的营养源，伴随着人体皮肤给予的温度、水分、氧气进行繁殖，对人们的健康构成了巨大威胁。另一方面，随着全球气温的不断升高，蚊虫的种群和数量也大幅提高，而善于捕获人体释放代谢产物的蚊虫，对湿度、温度、汗液都很敏感，特别喜欢叮咬爱出汗和携带微生物的人，一旦被蚊虫叮咬后，皮肤红肿并会导致强烈的瘙痒或皮疹，甚至将蚊虫所带的病原体传播到被叮咬的人体中，后果不堪设想。
[0003]基于以上因素，近年来，使纤维具有驱蚊功能的研究十分活跃，研究较多的是通过将纤维在驱蚊剂药液中浸渍后烘干或使包裹有驱蚊剂的微胶粒子粘附在纤维上而制得的。其成分大多是菊酯类化学产品，污染较大，不仅容易引起人体慢性中毒，而且驱蚊剂的微胶粒子只在纤维表面上附着，分散不均匀、易于挥发，不耐水洗，驱蚊效果差、效用时间短。且现有驱蚊剂功能单一，没有杀菌和护肤保健功效，故不能满足了人们对健康和绿色环保的要求。因此，如何保证纤维驱蚊效果好且作用持久的同时又具有安全高效和杀菌护肤性能，是目前所面临的技术难题。
[0004]海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土，属次生粘土，比原生粘土颗粒要细，质软松散，具有独特的孔状结构、比表面积大、超凡的吸附能力等特性，同时还具有高度的胶体性、可塑性和粘结力。我国有着数千公里的海岸线，蕴藏着丰富的海泥资源。其中位于东海之滨的浙江秀山滩涂海泥集东海生态环境和钱塘江冲积之精华，富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素以及铁、镁、锌、钙、砸、锶、锗等矿质元素，同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸，经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质，具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等，“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第I期]。还具有杀灭皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨两种人体蠕形螨的作用[胡烨等，“秀山海泥浸液对人体蠕形螨的杀灭作用”《中国寄生虫学与寄生虫病杂志》2011年第4期]。在民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例，且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质，有效清除沉积于皮肤上并阻碍营养吸收过程的脏物，对过敏性皮炎、疮疹、虫咬、皮肤瘙痒症等有一定疗效。这些优势在食品防腐、化妆品及医学等方面虽已有了初步的成果。但由于海泥层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性，间距小，使得有机大分子链难以插入，其应用范围受到极大限制。经过检索，将海泥负载植物提取物与聚丙烯树脂共混熔融纺制成具有杀菌驱蚊功能的聚丙烯纤维，迄今还未见文献报道和专利公开。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维及其制备方法，该方法采用海泥负载鸡蛋花提取物、牡蒿提取物作为杀菌驱蚊剂均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层，芳香浓郁，相容性、亲肤性、安全性和耐洗性好，既具有驱蚊效果好且作用持久的同时赋予优异的杀菌和护肤保健功效，全面提升肌肤自卫能力，又表现出良好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能，成纤强度高，服用性能优良。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术方案在于提供一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维，它是由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂65?98%，杀菌驱蚊母粒I?30%，芳樟叶油0.5?3 %，辛酸庚酯0.3?0.7 %，鼠尾草酸0.2?1.3 % ;所述杀菌驱蚊母粒由以下重量份的原料制成:聚丙烯树脂70?92份，海泥粉4.6?17份，鸡蛋花提取物2?6.5份，牡蒿提取物1.3?5份，偶联剂0.1?1.5份;它们的制备方法包括以下步骤:
[0007]①制备海泥粉:采集一定量的海泥送入胶体磨，加水磨成海泥含量为45?55%的泥浆，并加入海泥重量0.1?3%的柠檬酸铵搅拌均匀，再加入醋酸调节pH值至4.5?5.2，放入超声加工槽中，震荡I?5h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，在900C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过80?100目筛，得到海泥粉；
[0008]②制备鸡蛋花提取物:采集干燥鸡蛋花，去杂，粉碎，加入鸡蛋花6?12倍重量的水煎煮0.5?2h，过滤，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入鸡蛋花4?8倍重量的水煎煮0.3?Ih，滤出煎液B ；合并煎液A和煎液B，浓缩至65°C时密度为1.05?1.07的稠膏，在温度为50?650C、真空度为-0.06?-0.09MPa下减压干燥，粉碎，得到鸡蛋花提取物；
[0009]③制备牡高提取物:米集干燥牡高，去杂，粉碎，装入亚临界水提取Si的反应爸内胆中，并加入牡蒿重量3?16倍pH值为5?5.5的水，在100?120°C下提取3次，每次15?50min，过滤，合并3次滤液，减压浓缩，喷雾干燥，粉碎，得到牡蒿提取物；
[0010]④称取上述重量份的海泥粉以I?5:20的重量比均匀分散于去离子水中，加入上述重量份的鸡蛋花提取物、牡蒿提取物，再加入海泥粉重量0.5?3%的甘油硬脂酸酯混合均匀，在频率30?40kHz、功率300?450W、温度60?70 °C下超声处理I?3h，然后在75°C下真空干燥，研磨，过800?1200目筛，S卩为海泥/植物复合杀菌驱蚊剂；
[0011]⑤制备杀菌驱蚊母粒:将上述重量份的偶联剂与无水乙醇1:9?15比例稀释后喷洒于步骤④的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂表面，在1300?1500r/min下搅拌5min，送入烘箱中，80°C下干燥6h，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合均匀后，送入双螺杆挤出机，在160?220°C熔融共混挤出制成所述的杀菌驱蚊母粒；
[0012]⑥称取上述重量比的芳樟叶油、辛酸庚酯、鼠尾草酸置于微波反应釜中，在功率150?300胃下搅拌3?15111；[11，送入高速混合机中，再加入上述重量比的聚丙稀树脂、杀菌驱蚊母粒混合均匀，然后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、I，2_双三甲氧基硅基乙烷中的一种或多种任意比例的混合物。
[0014]上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方，是本发明的技术核心，然而在实际应用中，完全可以在本发明配方的基础上，根据需要，还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分子量调节剂、增色剂等添加剂，这些都与纺制普通的聚丙烯纤维的要求是相同的，属于本领域公知的常识，且只要控制适当，也不会对本发明产生负面影响。
[0015]上述原料组分中的聚丙烯树脂采用纤维级聚丙烯树脂，其熔体流动速率为20?35g/l Omin，优选 25g/l Omin。
[0016]上述原料组分中的鼠尾草酸是一种植物酸酸类化合物，其分子式为C2QH28O4，分子量为332.43，易溶于油脂，不溶于水，具有较强的抗氧化性和耐高温性，可有效抑制油脂过氧化物的形成和多烯脂肪酸的分解。同时，还具有抗科萨病毒、抗癌、抗菌、神经保护等多种药理活性。
[0017]上述原料组分中的辛酸庚酯又称辛酸丙基庚酯，外观无色至浅黄色澄清液体，具有青香香气以及柔软润滑肤感，极难溶于水，溶于乙醇、乙醚、油类等有机溶剂中，对各种结晶型防晒剂有很好的溶解力，对色粉类有很好的分散润湿性能。
[0018]上述原料组分中的芳樟叶油，为樟科樟属植物芳樟的叶片，采用超临界CO2萃取法制得的油状物品。芳樟叶香气浓郁，富含左旋芳樟醇、樟多酚、樟木脂素、樟叶黄酮、皂苷、叶绿素、类胡萝卜素、维生素E、氨基酸、有机酸和挥发油等。挥发油中主要含有苎烯、异松油烯、水芹烯、左旋芳樟醇、香茅醇、丁香烯、花侧柏木烯、黄樟油素、橙花叔醇、金合欢醇等成分。现代药理研究表明，芳樟叶具有较强的抗氧化自由基能力、驱杀害虫、杀菌止痒的能力以及扩张血管、抗肿瘤等功能[林翔云，“芳樟提取液在家庭卫生领域的应用”《中华卫生杀虫药械》2015年第3期]。
[0019]上述原料组分中的鸡蛋花又名缅栀子，为夹竹桃科鸡蛋花属的小乔木，伴有清香，其化学成分主要有三萜类、黄酮醇类、环烯醚萜类、醛类和脂肪酸类[洪挺等，“鸡蛋花中化学成分及生物活性研究进展”《天然产物研究与开发》2011年第3期]。还含芳樟醇、苯甲酸甲酯、橙花醇、香叶醇、橙花叔醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、松油醇等成分，具有抑菌、抗真菌、抗肿瘤、抗癌、抗氧化、降血脂、解热消炎等作用[高则睿等，“鸡蛋花挥发性成分及药理作用研究进展”《安徽农业科学》2012年第19期]。
[0020]上述原料组分中的牡蒿又名香青蒿、狭叶牡蒿等，为菊科蒿属植物。富含胡萝卜苷、维生素C、|丐、钾、锌、纳、猛等多种矿物元素以及多糖、青蒿素、阜苷类、黄酮类、多酚类和挥发油等成分，具有较好的活血、止血、抗炎、抗氧化、抗菌、驱虫及杀虫等药理作用[马嫒媛等，“牡蒿药学研究概况”《安徽农业科学》2011年第34期]。
[0021]目前，尽管国内外对鸡蛋花、牡蒿的化学成分研究较多，已知鸡蛋花、牡蒿含有丰富的三萜类、黄酮醇类、环烯醚萜类、醛类、脂肪酸类、多酚类、皂苷类、多糖、青蒿素、维生素C、胡萝卜苷以及钙、钾、锌、纳、锰等多种矿质元素，还含芳樟醇、苯甲酸甲酯、橙花醇、香叶醇、橙花叔醇、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、松油醇等成分，这些成分在抗氧化、抗菌、抗衰老、抗癌、解热消炎、抑菌止痒以及驱虫杀虫等方面均发挥着其特殊的生物活性作用。但是，将鸡蛋花、牡蒿与海泥通过多种途径的加工手段，科学配伍制成海泥/植物复合杀菌驱蚊剂，使多种生物和药理活性具有显著的协同效应，发生实质性的变化，具有各独立组分不具备的特殊性能或功能，获得了同时具备杀菌驱蚊、消炎止痒、抗衰老、抗氧化、护肤健体一些新的特性，这在已有技术中还从未被揭示过。
[0022]上述方法中，引入柠檬酸铵、醋酸对海泥进行处理，一方面脱去除海泥中的一些重金属离子，降低或清除其他有害物质。另一面经过酸化后的海泥除去微孔中杂质较彻底，空出了较大的层间，其比表面积得到明显的提升，层间距增大，吸附性能好。同时使热稳定性、润滑性、吸水率、可塑性、膨胀倍数和触变性也得到了较大的提高
[0023]上述方法得到的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂，天然温和，它以海泥粉为载体，负载鸡蛋花提取物、牡蒿提取物作为杀菌驱蚊和护肤保健的活性成分，在甘油硬脂酸酯的良好渗透性能带动下，使鸡蛋花提取物、牡蒿提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层，且土壤学和生物学的研究结果表明鸡蛋花提取物、牡蒿提取物与海泥粉具有很高的亲和性，能够顺利进入海泥粉层间，形成了更加致密的结构。并经过真空干燥，使海泥粉与鸡蛋花提取物、牡蒿提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来，分子的转动、平动以及链段的运动都受到很大的束缚，使鸡蛋花、牡蒿的活性成分和香气无法直线扩散，减缓了析出速率的同时，辛酸庚酯在香气中起定香作用，使香气长久持续，从而有效延长了杀菌驱蚊、护肤保健和留香功能在纤维上的作用时间，经洗涤50次后各种功效仍达到97%以上。较好地克服了现有驱蚊剂功能单一，易于挥发，不耐水洗，驱蚊效果驱蚊效果差、效用时间短的问题。
[0024]本发明所述的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂制备过程中，鸡蛋花提取物、牡蒿提取物与海泥粉在纳米尺度上的有机结合，并借助甘油硬脂酸酯对其表面和边缘进行修饰，呈现出亲油性特征，层间距变大，再辅以偶联剂处理也降低了其表面能，与聚丙烯树脂分子链之间的亲和性增强，有效改善了海泥/植物复合杀菌驱蚊剂的界面极性和化学微环境，达到纳米级分散且和聚丙烯树脂有很好的相容性、结合力。这与单一采用甘油硬脂酸酯或偶联剂来处理海泥/植物复合杀菌驱蚊剂相比，具有突出的处理效果，即甘油硬脂酸酯和偶联剂在处理海泥/植物复合杀菌驱蚊剂表面的过程中存在协同作用，很好地实现了海泥/植物复合杀菌驱蚊剂均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层，阻止了其团聚的可能。
[0025]本申请的发明人经过对已有技术的分析以及采用大量的试验表明，芳樟叶油与辛酸庚酯、鼠尾草酸配合使用，并得到互补，既可以达到明显的抗氧化协同作用，阻止芳樟叶油的有效成分因光照、氧气等造成的分解及蒸发，又避免制备过程中海泥粉、鸡蛋花提取物、牡蒿提取物的有效成分被氧化及损失，生物利用度高，显著提高了杀菌驱蚊和护肤保健功效。同时还减少了聚丙烯树脂分子链间内摩擦力，增强了海泥/植物复合杀菌驱蚊剂在聚丙烯树脂中的分散力和作用力，使其粘连有序性增加，排列更有规则，提高聚丙烯纤维的加工和纺织性能。
[0026]本申请的发明人在研究中发现，芳樟叶油、辛酸庚酯、鸡蛋花提取物、牡蒿提取物的功能互补，相互协调，在协同增强药理活性的同时，还表现出协同相加的增香和促渗作用，既能去除海泥中的各种异味，又能使皮肤处于吸收营养的最佳状态，促进血液循环，增进新陈代谢，抑制过氧化脂质生成，由内而外保护细胞和DNA健康。
[0027]本申请的发明人还意外地发现，海泥粉负载鸡蛋花提取物、牡蒿提取物以纳米结构单元均匀分散于聚丙烯纤维的内部及表层且牢固地成为一体，各组分协同作用突出，杀菌驱蚊和护肤保健效果更佳。与此同时，不仅使聚丙烯纤维在海泥粉周围产生大量缝隙、孔洞，提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道，其纤维制品的穿着舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善，还表现出令人满意的可纺性和力学性能，成纤强度高，服用性能优良。
[0028]本发明将海泥粉、鸡蛋花提取物、牡蒿提取物、芳樟叶油、辛酸庚酯、鼠尾草酸、甘油硬脂酸酯、偶联剂与聚丙烯树脂共混熔融纺制出聚丙烯长丝、短纤、无纺布等聚丙烯纤维，其中短纤还可与棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、氨纶、维纶混纺，使得各原料发挥各自的功效，相辅相成，互相有机渗透，香气细致而透发，留香性强，亲肤性好，使穿着者心情愉悦，不仅能够高效持久的驱灭蚊虫，降低疾病传播风险，而且对葡萄球菌、结核杆菌、绿脓杆菌、革兰阴性细菌和革兰阳性细菌等多种病菌和真菌有一定的抑制和杀灭作用。还能促进血液循环，去瘀生新，增强免疫功能，深层滋润肌肤，平衡皮肤分泌，捕捉自由基，全面提升肌肤自卫能力。此外，对治疗风湿、关节炎、肩周炎、神经痛等疾病也具有独特的辅助作用，有效改善人体健康。大大拓宽海泥的应用领域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0029]本发明中的聚丙烯纤维可单独针织、机织或与其他天然纤维、化学纤维交织成面料，然后按照人们的需求，可以制成内衣、衬衫、睡衣、T恤衫、运动服、手套、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品，
【具体实施方式】
[0030]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步说明，凡依照本发明公开内容所作的本领域任何等同替换，均属于本发明的保护范围。
[0031 ] 实施例一
[0032]1.原料预处理
[0033]①制备海泥粉:采集一定量的海泥送入胶体磨，加水磨成海泥含量为45%的泥浆，并加入海泥重量1.2%的柠檬酸铵搅拌均匀，再加入醋酸调节pH值至4.5，放入超声加工槽中，震荡2h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，在90 0C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过80目筛，得到海泥粉；
[0034]②制备鸡蛋花提取物:采集干燥鸡蛋花，去杂，粉碎，加入鸡蛋花10倍重量的水煎煮Ih，过滤，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入鸡蛋花5倍重量的水煎煮0.5h，滤出煎液B;合并煎液A和煎液B，浓缩至650C时密度为1.05的稠膏，在温度为65°C、真空度为_0.09MPa下减压干燥，粉碎，得到鸡蛋花提取物；
[00；35]③制备牡高提取物:米集干燥牡高，去杂，粉碎，装入亚临界水提取Si的反应爸内胆中，并加入牡蒿重量9倍pH值为5的水，在105°C下提取3次，每次20min，过滤，合并3次滤液，减压浓缩，喷雾干燥，粉碎，得到牡蒿提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]①杀菌驱蚊母粒配方:聚丙烯树脂80kg，海泥粉13kg，鸡蛋花提取物3.5kg，牡蒿提取物2.3kg，马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg, γ -氯丙基三甲氧基硅烷0.7kg，I，2-双三甲氧基硅基乙烧偶联剂0.3kg ο
[0038]②聚丙稀纤维配方:聚丙稀树脂90kg，杀菌驱蚊母粒7.5kg，芳樟叶油1.5kg，辛酸庚酯0.3kg，鼠尾草酸0.7kg。
[0039]3.制备步骤:
[0040]①称取海泥粉13kg，均匀分散于156kg去离子水中，加入鸡蛋花提取物3.5kg、牡蒿提取物2.3kg，再加入甘油硬脂酸酯0.26kg混合均匀，在频率35kHz、功率300W、温度60 °C下超声处理2h，然后在75 °C下真空干燥，研磨，过900目筛，S卩为海泥/植物复合杀菌驱蚊剂；[0041 ]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg、γ-氯丙基三甲氧基硅烷0.7kg、I，2-双三甲氧基硅基乙烷0.3kg混合均匀，再与12kg的无水乙醇稀释后喷洒于步骤①的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂表面，在1350r/min下搅拌5min，送入烘箱中，80 °C下干燥6h，得到改性料；
[0042]③将步骤②改性料与80kg的聚丙烯树脂混合均匀后，送入双螺杆挤出机，在180°C熔融共混挤出制成所述的杀菌驱蚊母粒；
[0043]④称取芳樟叶油1.5kg、辛酸庚酯0.3kg、鼠尾草酸0.7kg置于微波反应Il中，在功率180W下搅拌12min，送入高速混合机中，再加入聚丙稀树脂90kg、步骤③的杀菌驱蚊母粒
7.5kg混合均匀，然后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维。
[0044]实施例二
[0045]1.原料预处理
[0046]①制备海泥粉:采集一定量的海泥送入胶体磨，加水磨成海泥含量为50%的泥浆，并加入海泥重量1.8%的柠檬酸铵搅拌均匀，再加入醋酸调节pH值至5.0，放入超声加工槽中，震荡3h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，在90 0C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过90目筛，得到海泥粉；
[0047]②制备鸡蛋花提取物:采集干燥鸡蛋花，去杂，粉碎，加入鸡蛋花8倍重量的水煎煮
0.5h，过滤，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入鸡蛋花6倍重量的水煎煮Ih，滤出煎液B;合并煎液A和煎液B，浓缩至65°C时密度为1.07的稠膏，在温度为60°(:、真空度为-0.0710^下减压干燥，粉碎，得到鸡蛋花提取物；
[0048]③制备牡高提取物:米集干燥牡高，去杂，粉碎，装入亚临界水提取Si的反应爸内胆中，并加入牡蒿重量12倍pH值为5.5的水，在110°C下提取3次，每次30min，过滤，合并3次滤液，减压浓缩，喷雾干燥，粉碎，得到牡蒿提取物。
[0049]2.原料配方:
[0050]①杀菌驱蚊母粒配方:聚丙烯树脂74.5kg，海泥粉16kg，鸡蛋花提取物5kg，牡蒿提取物3kg，马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg，二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.8kg, γ -氯丙基三甲氧基娃烧0.5kg。
[0051 ] ②聚丙烯纤维配方:聚丙烯树脂93kg，杀菌驱蚊母粒3.5kg，芳樟叶油2.2kg，辛酸庚酯0.5kg，鼠尾草酸0.8kg。
[0052]3.制备步骤:
[0053]①称取海泥粉16kg，均匀分散于160kg去离子水中，加入鸡蛋花提取物5kg、牡蒿提取物3kg，再加入甘油硬脂酸酯0.4kg混合均匀，在频率40kHz、功率380W、温度70°C下超声处理1.5h，然后在75 °C下真空干燥，研磨，过1100目筛，S卩为海泥/植物复合杀菌驱蚊剂；
[0054]②称取马来酸酐接枝聚丙烯0.2kg、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷0.8kg、γ-氯丙基三甲氧基硅烷0.5kg混合均匀，再与18kg的无水乙醇稀释后喷洒于步骤①的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂表面，在1500r/min下搅拌5min，送入烘箱中，80 °C下干燥6h，得到改性料；
[0055]③将步骤②改性料与74.5kg的聚丙烯树脂混合均匀后，送入双螺杆挤出机，在2000C熔融共混挤出制成所述的杀菌驱蚊母粒；
[0056]④称取芳樟叶油2.2kg、辛酸庚酯0.5kg、鼠尾草酸0.8kg置于微波反应Il中，在功率250W下搅拌8min，送入高速混合机中，再加入聚丙稀树脂93kg、步骤③的杀菌驱蚊母粒
3.5kg混合均匀，然后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维。
【主权项】
1.一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维，其特征在于，由以下重量比组分制成:聚丙烯树脂65?98%，杀菌驱蚊母粒I?30%，芳樟叶油0.5?3%，辛酸庚酯0.3?0.7%，鼠尾草酸0.2?1.3%;所述杀菌驱蚊母粒由以下重量份的原料制成:聚丙烯树脂70?92份，海泥粉4.6?17份，鸡蛋花提取物2?6.5份，牡蒿提取物1.3?5份，偶联剂0.1?1.5份;它们的制备方法包括以下步骤: ①制备海泥粉:采集一定量的海泥送入胶体磨，加水磨成海泥含量为％45?55的泥浆，并加入海泥重量0.1?3%的柠檬酸铵搅拌均匀，再加入醋酸调节pH值至4.5?5.2，放入超声加工槽中，震荡I?5h，静置24h，弃去底部沉积物，倒出上层浆液，过滤，滤饼水洗至中性，在900C下真空干燥至含水率低于1.5 %，粉碎，过80?100目筛，得到海泥粉； ②制备鸡蛋花提取物:采集干燥鸡蛋花，去杂，粉碎，加入鸡蛋花6?12倍重量的水煎煮0.5?2h，过滤，得到煎液A和煎渣；向煎渣中加入鸡蛋花4?8倍重量的水煎煮0.3?Ih，滤出煎液B ；合并煎液A和煎液B，浓缩至65 0C时密度为1.05?1.07的稠膏，在温度为50?65 °C、真空度为-0.06?-0.09MPa下减压干燥，粉碎，得到鸡蛋花提取物； ③制备牡高提取物:米集干燥牡高，去杂，粉碎，装入亚临界水提取Si的反应爸内胆中，并加入牡蒿重量3?16倍pH值为5?5.5的水，在100?120°C下提取3次，每次15?50min，过滤，合并3次滤液，减压浓缩，喷雾干燥，粉碎，得到牡蒿提取物； ④称取上述重量份的海泥粉，以I?5:20的重量比均匀分散于去离子水中，加入上述重量份的鸡蛋花提取物、牡蒿提取物，再加入海泥粉重量0.5?3%的甘油硬脂酸酯混合均匀，在频率30?40kHz、功率300?450W、温度60?70°C下超声处理I?3h，然后在75°C下真空干燥，研磨，过800?1200目筛，S卩为海泥/植物复合杀菌驱蚊剂； ⑤制备杀菌驱蚊母粒:将上述重量份的偶联剂与无水乙醇1:9?15比例稀释后喷洒于步骤④的海泥/植物复合杀菌驱蚊剂表面，在1300?1500r/min下搅拌5min，送入烘箱中，80°C下干燥6h，得到改性料;将改性料与上述重量份的聚丙烯树脂混合均匀后，送入双螺杆挤出机，在160?220°C熔融共混挤出制成所述的杀菌驱蚊母粒； ⑥称取上述重量比的芳樟叶油、辛酸庚酯、鼠尾草酸置于微波反应釜中，在功率150?300W下搅拌3?15min，送入高速混合机中，再加入上述重量比的聚丙稀树脂、杀菌驱蚊母粒混合均匀，然后按常规熔融纺丝法进行纺丝，得到所述的海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种海泥/植物复合杀菌驱蚊聚丙烯纤维，其特征在于，所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、I，2-双三甲氧基硅基乙烷中的一种或多种任意比例的混合物。
【文档编号】D01F1/10GK105821508SQ201610353199
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】陆建益
【申请人】陆建益