本发明实施例涉及金属材料领域，并且更具体地，涉及铱金属板材及其制备方法、铱坩埚。
背景技术：
金属铱具有高密度、高熔点、耐腐蚀等特点，被广泛地应用于高温晶体的生长领域。
轧制是一种操作简单，容易控制的工艺。铱锭经过轧制工艺后形成铱板。铱板用于铱制品的后续加工，例如，铱板通过切割焊接形成铱坩埚，也可以通过冲压/旋压形成无焊缝的铱坩埚等。
铱板在加工成铱坩埚后通常用于高温晶体生长用的容器。由于坩埚使用温度很高，高温下晶界的活性增加而容易迁移，在能量最低原理的作用下，减少晶界总面积可以降低晶界的表面能，从而发生晶界总面积减少、晶粒合并的现象。在晶粒长大过程中，原来晶粒的微观缺陷易在晶界处富集，晶粒粗大化后晶界成为薄弱区，这容易导致沿晶开裂，造成相应铱坩埚/制品失效损坏，影响铱坩埚/制品使用寿命。
为了提高铱坩埚的使用寿命，国内外铱坩埚加工企业尝试过各种方法，例如，通过加入合金元素以减缓晶粒长大的速度，采用先进熔炼技术降低铱锭中的原始缺陷密度等。本申请经过长期的实践经验以及理论研究，提出了一种铱板及其加工方法，通过对晶粒长大形成有效抑制，使制备的铱制品/坩埚寿命有显著提升。
技术实现要素：
本申请实施例提供一种铱板，该铱板加工而成的铱坩埚可以显著提高铱坩埚的使用寿命。
第一方面，本申请提供了一种铱板，该铱板纯度大于等于99%，其特征在于，所述铱板的表面呈均匀的凹凸不平状。
在第一方面的第一种实现方式中，该铱板的表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为50~300微米。
在第一方面的第二种实现方式中，该铱板的厚度为1~4mm。
第二方面，本申请提供了一种制备第一方面及各种实现方式中铱板的方法，该方法包括：
将待轧铱板加热至1200~1600℃，并保温2~30min；
将所述待轧铱板送入轧机进行轧制变形，得到所述铱板，所述轧机的上下轧辊表面呈凹凸不平状。
在第二方面的第一中实现方式中，该上下轧辊表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为50~300微米。
在第三方面，本申请提供了另一种制备第一方面及各种实现方式中铱板的方法，该方法包括：
将待轧铱板加热至1200~1600℃，并保温2~60min；
将所述待轧铱板单面或双面涂覆一层耐高温砂，所述耐高温砂的粒度为100~300目，涂覆厚度100~300微米；
将所述待轧铱板送入轧机进行轧制变形，所述轧机的上下轧辊为平整光面或凹凸表面；
将变形后的铱板表面进行物理清理，去除表面涂覆层，得到所述铱板。
在第三方面的第一种实现方式中，该耐高温砂为氧化锆砂。
在第三方面的第二种实现方式中，该将变形后的铱板进行清理，包括：
将变形后的铱板通过喷砂工艺去除表面涂覆层，和/或将变形后的铱板放入工业酸中进行化学清洗。
第四方面，本申请提供了一种铱坩埚，包括采用第一方面及其任意一种实现方式中所述的铱板制备的铱坩埚。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是平整表面影响下的晶粒趋同效应的示意图；
图2是铱板晶界从热蚀沟处迁移的示意图；
图3a是申请方法制备的铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片；
图3b是常规轧制方法制备铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片；
图4a是为本申请方法制备铱板加工铱坩埚使用10个周期后的金相照片；
图4b是采用常规方法制备铱板加工的铱坩埚（附图4b）使用6个周期后的金相照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
铱坩埚在高温使用环境下，按能量最低原理，晶界总面积趋于减少，表现为晶粒合并，晶粒数量减少，这称为晶粒长大现象。
在生产铱板的热轧过程中，最初通过再结晶细化生成的晶粒取向随机。若铱板表面十分平整，在晶粒长大初期，平整的表面将导致晶粒长大过程中出现选择性吞并现象。晶粒取向与表面一致的晶粒，由于表面能低稳定性高而容易保留，晶粒取向与表面差异明显的晶粒，由于表面能高稳定性差就容易被吞并。随着晶粒长大的进行，晶粒取向的一致性越来越高。这个过程见图1，图1是对晶粒长大过程的示意，其中粗线示意晶粒的取向，与表面一致性高的晶粒，在晶粒长大过程中将得到保留并长大。
平整的表面导致晶粒长大过程中晶粒取向趋于一致的现象，本文称为平整表面影响下的晶粒趋同效应。
晶粒取向趋同后，由于相领晶粒的差异小，在高温下更容易合并，宏观上表现为晶粒长大速度极快。在铱坩埚使用3个月以上时，很容易观察到直径大于30~50mm的晶粒。
不仅如此，晶粒取向趋同后，由于相邻晶粒的晶界垂直于表面，沿晶开裂后形成贯穿性泄漏点所需的行程最短，局部沿晶开裂引发实际泄漏点的可能性大增。
铱坩埚在高温使用过程中，晶界与金属表面相交处在表面张力和晶界张力的平衡下，将通过表面扩散产生图2所示的热蚀沟。如果晶界由热蚀沟处移开，就将增加晶界面积从而增加晶界能。因此热蚀沟的存在对晶界运动增加了一个约束力。板材厚度越小约束效果越明显。
但是，自然条件下形成热蚀沟，往往在晶粒直径达到30~50mm以上才明显出现，此时即使有钉扎效应，实际意义也不大。并且此处的晶粒在厚度方向早已是单一晶粒，热蚀沟在形态上就是物理薄弱点，厚度方向只有一个晶粒，并且晶界垂直于表面，这使热蚀沟出现时，就已是坩埚容易渗漏的区域。
当采用本申请的方法后，通过三个机制提升坩埚的可靠性。首先粗糙橘皮状表面打破了晶粒取向趋同效应，使相邻晶粒的取向差异性明显，相邻晶粒合并的难度增大；其次，由于避免了晶粒取向的趋同，使铱板内晶界不再简单垂直于表面，而是曲折化，增加了贯穿性泄漏所需的行程，从而降低了泄漏的概率。最后，铱板表面橘皮状导致表面有大量的沟槽，这种沟槽同样能起到热蚀沟对晶界的钉扎作用。这种人为引入的钉扎效应，在晶粒仍然细小时就对晶界实现了约束，从而降低了晶粒长大的速度。以上多种因素共同作用下，最终有效提升铱制品/坩埚在高温下的使用寿命。
本发明实施例提供了一种铱板，该铱板纯度大于等于99%，其特征在于，所述铱板的表面呈均匀的凹凸不平状。
应理解，在本申请实施例中，该铱板经过成型后铱料的纯度不小于99%，该纯度为质量分数表示。
在本申请另一实施例中，该铱板的表面凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为50~300微米。
优选地，在本申请实施例中，铱板表面为凹凸不平状，铱板凸起部分与凹陷部分高度差为100~200微米。
在本申请另一实施例中，该铱板的厚度为1~5mm之间。应理解，在本申请中，该铱板主要用于加工中规格铱坩埚，合适的厚度便于坩埚壁的加工。
优选地，在本申请实施例中，铱板的厚度为2~4mm。
本发明实施例还提供了一种制备上述铱板的方法，该方法包括：1）将待轧铱板加热至1200~1600℃，并保温2~30min；2）将待轧铱板送入轧机中进行轧制变形，得到铱板，该轧机上下轧辊表面呈凹凸不平状。
作为一种优选方案，在本申请实施例中，该轧机每次的道次压下量为20~35%。
可选地，在本申请的另一实施例中，该轧机轧辊的凸起部分最高点与凹下部分最低点之间的距离为30~400微米。
本发明实施例还提供了一种制备上述铱板的方法，该方法包括：1）将待轧铱板加热至1200~1600℃，并保温2~30min；2）将该待轧铱板与上轧辊接触的双面涂覆一层耐高温砂，该耐高温砂的厚度100~300微米；3）将该待轧铱板送入轧机进行轧制变形，该轧机的上下轧辊为平整光面；4）将该铱板送入轧机进行轧制变形；5）将变形后的铱板进行表面物理清理，除去表面的耐高温砂，得到该铱板。
应理解，上述获取该铱板的方法仅仅描述的是一个道次压下的过程，本领域技术人员在上述方法的启示下可以根据本领域常规技术手段制定完整的工艺路线，但其都应在本申请的保护范围内。
在本申请的另一个实施例中，该耐高温砂为氧化锆砂。
在本申请的另一实施例中，在将该铱板进行表面物理清理包括：将变形后的铱板通过喷砂工艺进行表面清理。
下面结合具体实施例说明制备本申请实施例所述的铱板以及铱坩埚的方法。应理解，该具体方法仅仅是为了说明本申请制备铱板的方法，而不应对本申请的核心技术构成任何限定。
实施例1
本实施例详细说明制备本申请铱板的方法。具体如下：
第一步：熔炼铱锭，该铱锭可以为3~8公斤，具体的在本实施例中为6kg。
第二步：将第一步中的铱锭放入高温炉中进行保温，保温时间为1小时，中温炉温度为1300~1600℃；
第三步：将铱锭沿长轴方向送入轧机中进行轧制变形，初次变形量为15%；
第四步：将第三步变形后的铱板送入特制轧机中进行变形，该次变形量为20%，该轧机的特制轧辊为表面橘皮状凹凸不平，轧辊凸点最高点与凹点最低点之间的距离为100~300微米；
第五步：重复第四步操作，知道铱板厚度为2mm为止。
经过上述步骤后，获得铱板，该铱板可以用于进一步加工铱坩埚。应理解，使用该铱板进一步加工铱坩埚是本领域技术人员的公知常识，在此不再赘述。
实施例2
本申请还提供了一种制备本申请铱板的另一种方法，该方法具体如下：
第一步：熔炼铱锭，该铱锭可以为3~8公斤，具体的在本实施例中为6公斤。
第二步：将第一步中的铱锭放入高温炉中进行保温，保温时间为1小时，加热炉温度为1300~1600℃；
第三步：将铱锭送入轧机中反复轧制变形，一直轧到成品厚度的1.3~1.4倍；
第四步：将铱板双面涂覆氧化锆，涂层厚度为100~300微米；
第五步：将第四步中的铱板送入轧机中，单道次压下量30~40%，一个道次轧为成品，该轧机轧辊可以为平整表面，也可以为凹凸表面；
第六步：将轧制后的铱板在常温下通过喷砂工艺去除表面的氧化锆涂层，得到成品铱板，此时铱板清晰呈现出橘皮状粗糙表面。
经过上述步骤后，获得铱板，该铱板可以用于进一步加工铱坩埚。应理解，使用该铱板进一步加工铱坩埚是本领域技术人员的公知常识，在此不再赘述。
应理解，在本具体实施例中，第六步除了通过喷砂工艺去除表面氧化锆涂层，还可以采用化学方法进行清除，具体的可以采用工业盐酸进行蒸煮去除氧化锆涂层，也可以采用工业硫酸进行处理，当然，本领域技术人员可以根据其掌握的技术知识对本申请中铱板表面进行清洗，对此本申请不做限定。
下面详细描述本申请实施例铱板在实际使用中的效果。附图3a是申请方法制备的铱板加工而成的铱坩埚使用6个周期后的照片，附图3b是常规方法加工的铱坩埚在6个周期后的照片。该两个铱坩埚均在相同的人工晶体生长炉中进行yag（钇铝石榴石）晶体的制备，制备温度约为1960℃，制备一根晶体周期约为28天。常规方法制备铱板加工的铱坩埚在使用6个周期后晶粒粗大，晶界清晰，在第6个周期中发生泄漏。而采用本申请方法制备的铱坩埚在使用10个周期后才发生泄漏。通过实际使用证明，本申请方法制备的铱板加工的铱坩埚在高温下晶粒长大缓慢，坩埚使用寿命明显改善。
附图4a为本申请方法制备铱板加工铱坩埚（附图3a）使用10个周期后的金相照片，从金相照片中可以明显看出本申请的铱板在高温使用后仍然具有均匀细小的晶粒组织，晶粒的平均尺寸为4mm（采用划线法测试）。附图4b是采用常规方法制备铱板加工的铱坩埚（附图3b）使用6个周期后的金相照片，该晶粒呈不规则形状，并且粗大，平均晶粒尺寸为12mm（采用划线法测试）。从金相分析可以看出，本申请方法制备的铱板加工的坩埚在长时间使用后仍然具有细小均匀的组织，因此其因为晶粒粗大而发生沿晶开裂的可能性降低，从而提高坩埚的使用寿命。
本领域普通技术人员可以意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的特征及方法步骤，取决于技术方案的特定应用。专业技术人员可以对每个特定的方法来使用不同方式来实现所该方法所达到的效果，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述铱板制备铱坩埚的过程在此不再赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。