专利名称：稀土硫酸溶液二(2－乙基已基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种稀土硫酸溶液的萃取工艺。
稀土前处理工艺，自七十年代起配套不同的产品结构，经历了一代、二代、三代的变化，其中二代、三代酸法工艺各具优点，为国内许多大的稀土厂家所采用。其主体工艺流程均为浓硫酸焙烧、水浸将稀土元素转入溶液中，对于所得稀土溶液的处理目前主要采用如下方法进行分离提纯(1)以脂肪酸为萃取剂进行全捞转型，得到混合氯化稀土溶液，再采用二(2-乙基己基)磷酸(也称P2O4)萃取进行分组得到钐铕钆富集物和分组氯化稀土产品。该工艺采用两种萃取体系，不利于生产组织和控制。同时由于水浸液成分复杂，在转型萃取过程中极易发生萃取槽乳化现象，不但影响产品质量，而且增加化工材料消耗；(2)P2O4萃取分组得到钐铕钆富集物、萃取余液再进行P2O4萃取全捞转型得到分组氯化稀土产品。该工艺在P2O4-硫酸一种体系中，经过两步萃取工序，达到稀土分离和富集的目的。但该工艺在进行第二步全捞转型萃取前，需对进料液进行中和调整，相对工序步骤多、流程长，且进料稀土浓度偏低；(3)采用碳酸氢铵沉淀的方法进行转型、再酸溶，得到高浓度的稀土溶液，根据需要采用P2O4或P5O7体系进行分组。该工序灵活性较强、产品质量易于保证，同时减少了后续萃取设备投资。但废水量大，化工材料消耗相对较高、收率也受影响。
本发明的目的是为了克服现有工艺工序多、流程长、后续分离料液稀土浓度低、且废水多、化工材料消耗较高的不足，提出一种一步萃取工艺，达到稀土转型、分组的目的。
为实现上述的目的，本发明采用了如下技术方案稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法，以混合硫酸稀土溶液为原料，以二(2-乙基己基)磷酸为萃取有机相，其特征为在一段体系进行稀土转型、分组，经过1-15级萃取、3-20级洗涤，18-33级反萃，第3-16级出口液为分组氯化稀土溶液，对氯化稀土溶液浓缩，得到分组氯化稀土产品，在第18-30级出口得到氧化铕含量8％以上的钐铕钆富集溶液，经草酸沉淀、灼烧，得到钐铕钆富集产品。原料液是混合稀土矿与浓硫酸按一定重量比混匀，在400-850℃温度下焙烧一定时间，焙烧矿按1∶1-15的相比加入水搅拌2-6小时、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5，溶液中稀土浓度为REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和钇。所述的洗液是用工业盐酸加水稀释到0.2N至5.5N，所述的反液是用工业盐酸加水稀释到2N至8N。
由于采用了稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法，生产出的稀土和钐铕钆富集物产品质量稳定，技术指标高于现行酸法工艺，而且简化了工艺流程，降低了排放、降低了生产成本。
该图为本发明的工艺流程图。
流比＝料液∶有机相∶洗液＝1∶1.2∶0.07级数＝萃取+洗涤+反萃＝10+20+10洗余液经过中和、浓缩，得到分组氯化稀土；反萃液经过草酸沉淀、灼烧，得到氧化铕配分为8％的钐铕富集物产品。
权利要求
1.一种稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法，以混合硫酸稀土溶液为原料，以二(2-乙基己基)磷酸为萃取有机相，其特征在于一段体系进行稀土转型、分组，经过1-15级萃取、3-20级洗涤，18-33级反萃，第3-16级出口液为分组氯化稀土溶液，对氯化稀土溶液浓缩，得到分组氯化稀土产品，在第18-30级出口得到氧化铕含量8％以上的钐铕钆富集溶液，经草酸沉淀、灼烧，得到钐铕钆富集产品。
2.如权利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法，其特征在于原料液是混合稀土矿与浓硫酸按一定重量比混匀，在400-850℃温度下焙烧一定时间，焙烧矿按1∶1-15的相比加入水搅拌2-6小时、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5溶液中稀土浓度为REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和钇。
3.如权利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步转型、分组工艺方法，其特征在于所述的洗液是用工业盐酸加水稀释到0.2至5.5N，所述的反液是用业盐酸加水稀释到2至8N。
全文摘要
稀土硫酸溶液二(2－乙基己基)磷酸一步转型、分组工艺方法，是用于生产氯化稀土和钐铕钆富集物产品的工艺，该工艺以混合稀土硫酸溶液为原料，以二(2－乙基已基)磷酸为萃取有机相，采用转型、分组一步工艺，得到氯化稀土和钐铕钆富集物产品，该工艺简单易行、成本较低、产品质量稳定。
文档编号C22B3/08GK1421534SQ0113997
公开日2003年6月4日 申请日期2001年11月22日 优先权日2001年11月22日
发明者李冬, 王静, 刘建军, 贾千贵, 王晓铁 申请人:内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司