专利名称：海绵钛制备工艺及海绵钛反应炉的制作方法
技术领域：
本发明属于金属冶炼技术领域，特别是稀有金属钛的冶炼。
技术背景海绵钛的冶炼采用金属镁从四氯化钛中还原金属钛的反应方式。 目前海绵钛的冶炼均采用串联炉，即反应罐与冷却罐串联为一体。因 串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环境污染大，工人操作强度 大，工作量大，因此，在海绵钛冶炼中迫切需要一种效率较高并节能 的反应炉。发明内容本发明目的是提供一种海绵钛制备工艺及海绵钛反应炉，已解决 现有海绵钛冶炼过程中的弊端。具体地说，海绵钛反应炉，包括反应罐和冷却罐；反应罐内壁外 固定有电热丝，电热丝与导电棒连接，反应罐用保温层和炉壁包裹， 反应罐上部连通有抽空管；冷却罐具有一个冷却水套，其上部连通有 冷却罐抽空管，反应罐和冷却罐分别用两边的大盖固定并列排布且两 者之间用中心管连通，在中心管外包裹有内加热套，在冷却罐上部连 通有排放管。在抽空管中安装有控制阀，该控制阀包括阀体、阀开关和阀连接体，阀幵关装在阀体内，连接体与阀体外固定连接。抽空管与真空系统连接，用于抽掉反应罐中多余气体(如空气、MgC12)。在反应罐侧壁上开有进风口和出风口 ，进风口位于反应罐中部，出风口位于反应罐上部。在反应罐侧壁上装有多个测温管，该测温管与反应罐控制系统电连接。用于测量控制炉丝温度。 在反应罐内壁表面有渗钛层。中心管外包裹的内加热套中加热器为镍铬合金制成的金属带。由 于中心管用于连接反应罐与冷却罐，MgC12气体通过此管进入冷却 罐，为防止MgC12气体冷凝结块，在中心管外包裹内加热套，本发 明采用镍铬合金制成的金属带比镍铬合金丝更节能，效率更高。 在冷却罐侧面连接有冷却水位控制管。 海绵钛制备工艺，其包括如下步骤(1 )反应罐筛板打磨清洗后刷钛粉渗钛，使得反应罐内壁成 银灰色面积能达到85%以上，渗钛时升温到250 ± 2(TC时恒温至少 4小时后排气，充氩气后升温到800 ± 40°C ，恒温满8小时停电冷 却；(2)把镁锭装入渗钛合格的反应罐，升稳到250 土2(TC时恒 温2小时抽空排气，融化镁；充氩气升温到800 ± 4(TC恒温满2小 曰寸，即可加四氯化钛；加料速度从幵始的每小时60KG到每小时的 200KG,加1200KG放800KG氯化镁，共计放10次；加料过程停止 加热，利用四氯化钛与镁反应放热维持温度，停料后80(TC恒温1小时，排出反应器所有的氯化镁；(3) 对接焊过道，打压合格装加热器，过道送电升温至800 °C，加热炉反应罐抽空开高温阀，温度控制在80(TC恒温4小时， 温度升至98G'C时高恒温85小时至反应结束；(4) 停电结束蒸馏，充氩至0. 025MP，温度冷却至75(TC时 吊出反应罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24 小时后取出产品，油压破碎包装。本发明优点是改变了串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环 境污染大，工人操作强度大，工作量大的问题。本发明反应炉改为并 联式中间用内加热管连接具有节能、安全、反应时间短的特点。比如， 原来使用的1吨串联炉要耗电大约8000元左右/炉，而使用的本发明 的3吨并联炉在加料过程中利用四氯化钛与镁反应放热产生能量，加 料控制平衡，使温度控制稳定，耗电大约为6000左右/炉，而且废气 也减少了 20°/。~30%,减少对空气的污染。以前使用的反应器都经过 酸洗后使用，现在只需简单的打磨、擦洗就可渗钛使用。对加热炉的 进风口进行合理设计，从而起到了良好的保温效果，对加热炉的内外 测温点进行准确的控制，使温度反应灵敏，能准确的判断结束蒸馏时 间。以前使用的大盖内层厚，容易堵管，现在大盖减薄方，内层保温 效果更好，减少90%不堵管，过道加热器改装为镍铬带，使220电流 降80加热时间缩短2个半小时(原来用4个小时抽空管道增加一个 控制阀，使蒸馏过程中大量气体二氯化镁准确控制流人冷却罐内，保 证系统安全，又能保障过道系统的畅通，减少了工人的劳动量。本发明工艺冶炼的海绵钛，经过通过检测合格率达到95%以上，产品质量全部达到i、 n级品以上，轧出的钛板没有雪花点。
图i为本发明结构示意图。图2为本发明中反应罐后视图。图3为本发明中控制阀结构示意图。图号说明l一反应罐、2—测温管、3—加热丝、4一保温层、5 一炉壁、6—抽空管、7—加料管、8—中心管、9一高温阀、IO—冷 却罐抽空管、ll一大盖、12—冷却罐、13—冷却水位控制、M—导电 棒、15—排放管、16—内加热套。
具体实施方式
如图1、 2、 3给出了本发明海绵钛反应炉的具体实施方式
。它包 括反应罐1和冷却罐12;反应罐1内壁外固定有电热丝3,电热丝3 与导电棒14连接，反应罐1用保温层4和炉壁5包裹，反应罐l上 部连通有抽空管6;冷却罐12具有一个冷却水套，其上部连通有冷 却罐抽空管10,反应罐1和冷却罐12分别用两边的大盖11固定并 列排布且两者之间用中心管(8)连通，在中心管8外包裹有内加热 套16,在冷却罐12上部连通有排放管15。在抽空管6中安装有控制 阀，该控制阀包括阀体3-2、阀开关3-l和阀连接体3-3，阀开关3-l 装在阀体3-2内，连接体3-3与阀体3-2外固定连接。在反应罐侧壁 上开有进风口 2-1和出风口 2-2,进风口位于反应罐中部，出风口位 于反应罐上部。在反应罐侧壁上装有多个测温管2，该测温管2与反应罐控制系统电连接。在反应罐内壁表面有渗钛层。中心管8外包裹 的内加热套16中加热器为镍铬合金制成的金属带。在冷却罐12侧面 连接有冷却水位控制管13。利用本发明反应炉冶炼海绵钛的工艺是反应罐筛板酸洗改为打磨清洗，刷钛粉渗钛。渗钛时升温到250 匸时恒温4小时排气，充氩升温到800°C ，恒温8小时停电冷却。反应罐冷却到常温打幵大盖检查渗钛是否合格，反应罐内壁成银 灰色面积能达到85%算是渗钛合格(达不到时必须重新渗钛)。把镁锭装入渗钛合格的反应器人炉，升温到25(TC时恒温2小时 抽空排气，融化镁。充氩升温到80(TC恒温2小时，即从加料口可加 四氯化钛。加料速度从幵始的每小时60KG到每小时的200KG，加1200KG放 800KG氯化镁，共计放10次。加料过程中不送电，利用四氯化钛与 镁反应放热，停料后80(TC恒温1小时，排出反应器所有的氯化镁。 对接焊过道，打压合格装加热器，过道中心管内加热套送电升温至 80(TC,加热炉反应罐抽空开高温阀，温度控制在80(TC恒温4小时， 温度升至98(TC时高恒温85小时。停电结束蒸馏，充氩至O. 025MP,温度冷却至75(TC时吊出反应 罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24小时后取出 产品，油压破碎包装。
权利要求
1、海绵钛反应炉，包括反应罐(1)和冷却罐(12)；反应罐(1)内壁外固定有电热丝(3)，电热丝(3)与导电棒(14)连接，反应罐(1)用保温层(4)和炉壁(5)包裹，反应罐(1)上部连通有抽空管(6)；冷却罐(12)具有一个冷却水套，其上部连通有冷却罐抽空管(10)，其特征是反应罐(1)和冷却罐(12)分别用两边的大盖(11)固定并列排布且两者之间用中心管(8)连通，在中心管(8)外包裹有内加热套(16)，在冷却罐(12)上部连通有排放管(15)。
2、 根据权利要求1所述的海绵钛反应炉，其特征是在抽空管(6) 中安装有控制阀，该控制阀包括阀体(3-2)、阀幵关(3-l)和阀连 接体(3-3 ),阀幵关(3-1 )装在阀体(3-2 )内，连接体(3-3 )与阀 体(3-2)外固定连接。
3、 根据权利要求1所述的海绵钛反应炉，其特征是在反应罐侧 壁上幵有进风口 (2-1)和出风口 (2-2),进风口位于反应罐中部， 出风口位于反应罐上部。
4、 根据权利要求1所述的海绵钛反应炉，其特征是在反应罐侧 壁上装有多个测温管(2 )，该测温管(2)与反应罐控制系统电连接。
5、 根据权利要求1所述的海绵钛反应炉，其特征是在反应罐内壁表面有渗钛层。
6、 根据权利要求l所述的海绵钛反应炉，其特征是中心管(8) 外包裹的内加热套(16)中加热器为镍铬合金制成的金属带。
7、 根据权利要求1所述的海绵钛反应炉，其特征是在冷却罐(12 ) 侧面连接有冷却水位控制管(13 )。
8、 海绵钛制备工艺，其特征是包括如下步骤(1 )反应罐筛板打磨清洗后刷钛粉渗钛，使得反应罐内壁成 银灰色面积能达到85%以上，渗钛时升温到250 ± 2(TC时恒温至少 4小时后排气，充氩气后升温到800 ± 4(TC ，恒温满8小时停电冷却；(2) 把镁锭装入渗钛合格的反应罐，升稳到250 土2(TC时恒 温2小时抽空排气，融化镁；充氩气升温到800 ± 4(TC恒温满2小 曰才，即可加四氯化钛；加料速度从幵始的每小时60KG到每小时的 200KG,加1200KG放800KG氯化镁，共计放10次；加料过程停止 加热，利用四氯化钛与镁反应放热维持温度，停料后80(TC恒温1 小时，排出反应器所有的氯化镁；(3) 对接焊过道，打压合格装加热器，过道送电升温至800 °C，加热炉反应罐抽空幵高温阀，温度控制在8Q(TC恒温4小时， 温度升至98(TC时高恒温85小时至反应结束；(4) 停电结束蒸馏，充氩至0. 025MP，温度冷却至75(TC时 吊出反应罐，放进冷却罐内间接冷却，12小时后开启直冷水，24 小时后取出产品，油压破碎包装。
全文摘要
海绵钛制备工艺及海绵钛反应炉属于有色金属冶炼技术领域。其中的反应炉包括反应罐和冷却罐；反应罐内壁外固定有电热丝，电热丝与导电棒连接，反应罐用保温层和炉壁包裹，反应罐上部连通有抽空管；冷却罐具有一个冷却水套，其上部连通有冷却罐抽空管，反应罐和冷却罐分别用两边的大盖固定并列排布且两者之间用中心管连通，在中心管外包裹有内加热套，在冷却罐上部连通有排放管。同时还提供了利用该反应炉制备海绵钛的工艺，优点是改变了串联炉生产质量不稳定，消耗能源大，对环境污染大，工人操作强度大，工作量大的问题。反应炉改为并联式中间用内加热管连接具有节能、安全、反应时间短的特点。
文档编号C22B34/00GK101270418SQ20081001774
公开日2008年9月24日 申请日期2008年3月18日 优先权日2008年3月18日
发明者杜德忠 申请人:杜德忠