一种在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米银粉的方法

专利名称：一种在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米银粉的方法
技术领域：
本发明涉及用核辐射技术制备粉体材料，特别是用核辐射技术制备纳米银 粉的方法。
背景技术：
纳米银是一种新兴的功能材料，广泛用于超导、化工、医学、光学、和电 子电器等行业。在化纤中加入少量纳米银，可以改变化纤品的某些性能，可赋
予其很强的杀菌能力，纳米银粉具有极强的导电性能，可作为集成电路中的导 电银浆和电池电极材料。鉴于以上广阔的应用范围，纳米银的制备具有十分重 要的意义，其制备方法备受国内外研究学者极大关注。
纳米银粉的制备方法有很多种，其中包括化学氧化还原剂法，化学沉积法， 电解法，等离子体法，溶胶凝胶法，气相合成法，其主要是通过物质的化学反 应，生成物质的基本粒子—分子，原子和离子等制成纳米银粉。但存在的主要 问题是所制备的银粉颗粒尺寸、形状不规则，易于团聚等，因此限制了银粉的 使用效果。用6GCo-Y射线还原法制备纳米银粉可在常温常压下制备，且反应速 度快，易于控制，操作简便，是一种较理想的制备方法。

发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、快速的在水溶液中用6GCo-Y射线制备
纳米银粉的方法。
本发明的在水溶液中用^Co-Y射线制备纳米银粉的方法，包括以下步骤
1) 将银盐、活性粒子捕获剂和表面活性剂溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀， 混合液中银盐含量为12 100g/L，活性粒子捕获剂含量为120 150g/L，表面活 性剂含量为10 30g/L，调节混合液pH值为5 7;
2) 将步骤l)的混合液装入铝塑包装袋中充入氦气，排出溶液中的溶解氧， 抽真空封口包装，用^Co-Y射线进行辐照还原，辐照剂量为20 50kGy。
3) 将2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸 酰胺或十二硫醇的含量为10 30g/L，然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和 蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无 水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的银粉。
4) 用真空冷冻干燥法干燥银粉，得棕黑色的纳米银粉。 上述的银盐可以是硫酸银或氯化银。活性粒子捕获剂可以是异戊醇或正丁醇。表面活性剂可以是羟甲基纤维素或海藻酸钠。调节pH值试剂可以是氢氧化 钠或氢氧化钾。
本发明制备过程中，用充氦气与抽真空方法相结合能有效除去溶液中的溶 解氧。用6QCo-y射线辐照处理在常温常压下进行，方法简单。加入油酸酰胺或 十二硫醇，用油包水的的方法避免了在洗涤过程中银粒子的流失，提高了产率。 用水减压抽滤法收集银粒子，方法简便易行。使用的表面活性剂具有优良的阻 止纳米银颗粒团聚和防止氧化的效果。用真空冷冻干燥法干燥银粉，防止在烘 干过程中银粉的氧化和结块。
本发明的在水溶液中用6QCo-Y射线制备纳米银粉的方法，操作方便，生产 周期短，可连续生产，不产生任何环境污染。制得的纳米银粉不易发生氧化， 粒度在10 50跳


图1是本发明方法制得的纳米银粉的透射电镜照片。
具体实施例方式
以下通过具体实例进一步说明本发明。 实施例1
在水溶液中用^Co-Y射线制备纳米银粉的方法，包括以下步骤
1) 将硫酸银、异戊醇和羟甲基纤维素溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合 液中硫酸银含量为12g/L,异戊醇含量为130g/L，羟甲基纤维素含量为10g/L， 用氢氧化钠调节混合液pH值为5;
2) 将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充氦气3分钟，排出溶液中的溶解 氧，用液体真空包装机抽真空封口包装，用6QCo-Y射线进行辐照还原，辐照剂 量为20kGy。
3) 将步骤2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺进行油水包覆， 油酸酰胺的含量为20g/L。然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替 洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧 杯中，用超声波收集滤膜中的银粉。
4) 用真空冷冻干燥法干燥银粉，得棕黑色的纳米银粉(见图1)。由图1可 见，得到的纳米银粉不团聚，粒子细小。
实施例2
1)将硫酸银、正丁醇和羟甲基纤维素溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合 液中硫酸银含量为80g/L，正丁醇含量为150g/L，羟甲基纤维素含量为15g/L，用氢氧化钠调节混合液PH值为7;
2) 将步骤l)的混合液装入铝塑包装袋中充氦气IO分钟，排出溶液中的溶解 氧，用液体真空包装机抽真空封口包装，用6QCo-y射线进行辐照还原，辐照剂 量为50kGy。
3) 将2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺进行油水包覆，油 酸酰胺的含量为30g/L。然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗 涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧杯 中，用超声波收集滤膜中的银粉。
4) 用真空冷冻干燥法干燥银粉，得棕黑色的粒子细小、不团聚的纳米银粉。 实施例3
1) 将氯化银、异戊醇和海藻酸钠溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合液中 氯化银含量为100g/L，异戊醇含量为120g/L，海藻酸钠含量为30g/L，用氢氧化 钾调节混合液pH值为6;
2) 将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充氦气7分钟，排出溶液中的溶解
氧，用液体真空包装机抽真空封口包装，用6QCo-y射线进行辐照还原，辐照剂 量为35kGy。
3) 将2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入十二硫醇进行油水包覆，插 十二硫醇的含量为20g/L。然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替 洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧 杯中，用超声波收集滤膜中的银粉。
4) 用真空冷冻干燥法干燥银粉，得棕黑色的纳米银粉。得到的纳米银粉不 团聚，粒子细小。
权利要求
1.一种在水溶液中用60Co-γ射线制备纳米银粉的方法，其特征在于包括以下步骤1)将银盐、活性粒子捕获剂和表面活性剂溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合液中银盐含量为12～100g/L，活性粒子捕获剂含量为120～150g/L，表面活性剂含量为10～30g/L，调节混合液pH值为5～7；2)将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充入氦气，排出混合液中的溶解氧，抽真空封口包装，用60Co-γ射线进行辐照还原，辐照剂量为20～50kGy；3)将步骤2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸酰胺或十二硫醇的含量为10～30g/L，然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质，将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的银粉；真空冷冻干燥法干燥，得到纳米银粉。
2. 根据权利要求1所述的在水溶液中用6QCo-Y射线制备纳米银粉的方法，其 特征在于所说的银盐是硫酸银或氯化银。
3. 根据权利要求1所述的在水溶液中用e。Co-Y射线制备纳米银粉的方法，其 特征在于所说的活性粒子捕获剂是异戊醇或正丁醇。
4. 根据权利要求1所述的在水溶液中用^Co-Y射线制备纳米银粉的方法，其 特征在于所说的表面活性剂是羟甲基纤维素或海藻酸钠。
5. 根据权利要求1所述的在水溶液中用6QCo-y射线制备纳米银粉的方法，其 特征在于所说的调节pH值试剂是氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明公开了一种在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米银粉的方法，其步骤包括将银盐、活性粒子捕获剂和表面活性剂溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，调节pH值为5～7；将混合液装入铝塑包装袋中充入氦气，抽真空封口包装，用⁶⁰Co-γ射线进行辐照还原；在辐照处理好的溶液中，加入油酸酰胺或十二硫醇，然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，取出滤膜，浸入到装有无水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的银粉；真空冷冻干燥，得到纳米银粉。本发明操作方便，生产周期短，可连续生产，不产生任何环境污染。制得的纳米银粉不易发生氧化，粒度在10～50nm。
文档编号B22F9/16GK101612670SQ20091010081
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月13日 优先权日2009年7月13日
发明者傅俊杰, 刘亚建, 徐芙蓉, 章月红, 谭瑗瑗 申请人:浙江省技术物理应用研究所;浙江大学