专利名称：具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及本实用新型涉及一种具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置。
背景技术：
钽金属是一种稀贵金属，它的一项重要用途是制作电解电容器。作为电容器用的钽粉要求有很高的纯度。生产电容器级钽粉通常是在有稀释剂盐(如NaCl、KCl和KF等)存在下用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的包含钽粉、碱金属和多元盐的产物，将其水洗回收得到钽粉，接着进行酸洗水洗，水洗后的钽粉要进行真空热处理，才能达到用于制作电解电容器的要求。然而，由于钽金属对氧有很大的亲和力，经过上述工序制得的钽粉往往含有过高的氧，这对于制作电解电容器是很不利的，会造成电容器漏电流高，耐电压性差，所以必须要进行降氧处理。另外，在用钽粉烧结成的电容器坯有的也要进行降氧处理。钽粉的降氧处理一般采用镁还原降氧处理。用镁还原钽粉中的氧化钽(Ta205+5Mg — 5Mg0+2Ta)吉布斯自由能的变化如表I所示:表I
温度(V)Γ400600 800 1000 1200· 吉布斯自由能变化
-219 -915 -210 -202 -195 ~l8b
(千卡/摩尔氧化钽)从上表数据可以看出，钽粉用镁还原降氧是很合适的。基于理论上把钽粉含氧量降低到O所需的量计，优选使用1.1倍至3倍化学计量过量的还原剂镁。降氧之后，所用镁和在降氧期间形成的氧化镁用无机酸去除，优选使用盐酸、硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种。美国专利US4483819A、US4537641A提出了钽材降氧的方法，将钽粉和钽烧结快在有还原剂如Ca、Mg、Al等存在下在600°C 1200°C进行热处理，使钽粉和钽烧结快氧含量降低。为了能够有效的降低钽粉的氧含量，通常要加入基于钽粉氧含量计，加入化学计量1.5倍 3倍的镁粉，这样，在保温反应完后，在钽粉中还会剩余相当多的镁。钽粉中剩余的镁对钽粉很不利，由于镁与氧有很大的亲和力，当将钽粉出炉时，镁将与氧强烈反应并放热甚至引起钽粉着火，并且当把含有大量镁的钽粉投入到酸洗溶液里时，由于镁与稀酸溶液激烈反应也会放出大量热，有时也会引起着火，这对环境也不利；并且钽粉和镁形成Ta-Mg-O含水复合物，在酸洗、水洗时造成钽粉损失，且最终引起钽粉的Mg、O含量高。因此，人们在对钽粉进行镁还原降氧时采取在800°C 1000°C先在正压下保温I 3小时，然后在800°C 1000°C进行抽空。然而，由于镁的熔点是651°C，沸点是1107°C，在800°C 1000°C镁的蒸气压较高，镁在某些温度下的蒸气压见表2。钽粉中多余的镁除了有少部分被钽粉表面吸附，其余大部分以液态形式存在于坩埚底部，那么，如在927°C，如果抽空时反应容器里的压力低于134.9_汞柱，会使钽粉坩埚内多余的液态镁沸腾而引起钽粉喷出到反应容器里，隔热屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能够收集的这部分钽粉也受到污染，产生严重经济损失。表2镁蒸气压与温度的关系
权利要求1.具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置，包括电加热井式炉和置于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，其特征在于:所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，集镁器和钽粉坩埚之间设有下隔热屏，集镁器的上方有上隔热屏，所述上隔热屏由若干倒置的圆锥面板组成，在上隔热屏部位的反应容器外部设有冷却装置，所述惰性气体进入管伸入到反应容器底部。
2.根据权利要求1所述的具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器是由至少一个包括底盘和侧壁的上开口的圆盘组成。
3.根据权利要求1所述的具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器下方 的下隔热屏是由一层或多层下隔热屏圆板组成的。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，在集镁器外侧和反应容器内壁之间至少有一个测温装置。
专利摘要本实用新型公开了一种具有倒置圆锥隔热屏的钽粉镁还原降氧装置，包括电加热井式炉和置于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，集镁器和钽粉坩埚之间设有下隔热屏，集镁器的上方有上隔热屏，所述上隔热屏由若干倒置的圆锥面板组成，在上隔热屏部位的反应容器外部设有冷却装置，所述惰性气体进入管伸入到反应容器底部。使用本实用新型的装置进行钽粉镁还原降氧，钽粉损失少，钽粉氧含量低，回收的金属镁可以再利用，减少对环境的污染。
文档编号B22F9/20GK203124743SQ20122066512
公开日2013年8月14日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者郑浩宇, 朱德忠, 杨进 申请人:江门富祥电子材料有限公司