专利名称：一种用p204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法
技术领域：
本发明涉及一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术：
钪及其化合物具有多种优异性能，钪的加入对改善材料的性能有着很好的作用，如对合金、陶瓷和玻璃性能的改善，因此钪被广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机、电光源、超导、医疗等高端技术领域，高纯氧化钪可用于电子发射材料、超导材料、太阳能 电池材料等，具有极高的应用价值。钪属于典型的分散元素，在地壳中的丰度很低，约为(5 6) X10_4%，其作为独立矿物存在的形式极少，只有钪钇石、磷钪矿和硅磷钪石等几种，因此很难形成独立的矿床。工业上主要在处理钨矿、铀矿、锡矿和钛铁矿等过程中回收钪，另外，稀土工业中，随着稀土矿中其它成分的选除，钪在尾矿中的含量会有很大程度的富集，因此稀土尾矿是很好的提钪原料。包钢稀土尾矿坝目前尾矿存量为2亿吨，且以每年2000万吨的速度增长，检测数据表明，其中钪的含量约为lOOPPm，为含量很高的钪富集物，是提取钪的优质原料，若能找到提取其中钪的最佳工艺条件，实现产业化，将对提高钪的产量具有很大意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，以解决当前工业上高酸度条件下钪萃取困难的问题，本发明方法钪的萃取率高，成本低，工艺条件简单实用，完全可实现工业化生产。为解决上述问题，本发明采用如下技术方案:
本发明提供了一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，所述方法包括下列步骤:
(I)、萃取除铁:
A)含钪富铁酸液用含N235的有机相进行萃取除铁，分液得到含钪水相和含铁有机相，含N235的有机相的重量组成为N235:异辛醇:煤油=25:5:70 ；
2、卒取提锐:
A)含钪水相用组成为P204=TBP:煤油=25:2:73的含有机相的P204萃取钪，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
B)对含钪有机相用浓度为0.5 4mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1的比例进行两次反萃，反萃得到氢氧化钪沉淀；
C)对氢氧化钪沉淀在850 1000°C进行高温灼烧0.5 2小时，得到三氧化二钪富集物。含铁有机相用水、以体积比0/W=l:1的比例进行两次反萃，反萃得到高纯度的氢氧化铁沉淀，反萃有机相回收利用。所述含钪富铁酸液由白云鄂博尾矿用盐酸浸出得到，钪含量为5 50mg/L、铁的含量为5 45g/L、H.浓度为I 5.5mol/L。含N235的有机相和含钪富铁酸液的比例为体积比0/W=l: 1，一次萃取。本发明中，P204为二(2-乙基己基磷酸)，N235为三(辛-癸)烷基叔胺，俗称7301萃取剂，TBP为磷酸三丁酯。本发明的优点是:
本发明所选过程简单，工艺科学合理，所用条件容易达到，对试剂及设备的要求不高，能够高效地从含钪酸浸液中将钪萃取出来，除铁萃钪后的酸液可以回收再次利用，其它主要杂质元素也可以得到有效的回收利用，成为工业产品，降低钪的提取过程中的成本。
具体实施例方式实施例1
(1)含钪富铁酸液中钪含量为17mg/L，铁的含量为14.6g/L，H+浓度为3.5mol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=25:5:70的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.4% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相萃取钪，控制萃取有机相的重量组成为P204 =TBP:煤油=25:2:73，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤，得到氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为900°C，保温时间为70min，得到三氧化二钪富集物。实施例2
(1)含钪富铁酸液中钪含量为6mg/L，铁的含量为4.2g/L，H+浓度为1.lmol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=28:5:67的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.6% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相萃取钪，控制萃取有机相的重量组成为P204 =TBP:煤油=23:2:75，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为850°C，保温时间为30min，得到三氧化二钪富集物；
实施例3
(I)含钪富铁酸液中钪含量为48mg/L，铁的含量为45.0g/L, H+浓度为5.3mol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=20:5:75的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.2% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l: 1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取,控制萃取有机相的重量组成为P204:TBP:煤油=22:2:78，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为1.8mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪进行灼烧,控制温度为970°C,保温时间为IlOmin,所得氧化钪纯度为98%,收率为90% ；
实施例4
(1)含钪富铁酸液中钪含量为19mg/L，铁的含量为15.0g/L，H+浓度为4.lmol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=30:5:65的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.7% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取,控制萃取有机相的重量组成为P204:TBP:煤油=25:2:73，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为2. 0moI/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为950°C，保温时间为50min，得到三氧化二钪富集物；
实施例5
(1)含钪富铁酸液中钪含量为16mg/L，铁的含量为13.6g/L，H+浓度为3.lmol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=20:5:75的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.4% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取,控制萃取有机相的重量组成为P204:TBP:煤油=30:2:68，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为1000°C，保温时间为60min，得到三氧化二钪富集物；
实施例6
(1)含钪富铁酸液中钪含量为39mg/L，铁的含量为34.6g/L，H+浓度为2.8mol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=25:5:70的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.2% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取，控制萃取有机相的重量组成为P204 =TBP:煤油=26:2:72，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为4.0moI/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为980°C，保温时间为60min，得到三氧化二钪富集物；
实施例7
(1)含钪富铁酸液中钪含量为20mg/L，铁的含量为13.6g/L，H+浓度为3.5mol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=30:5:65的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.7% ；
(2)对含铁有机相用 水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取,控制萃取有机相的重量组成为P204:TBP:煤油=25:2:73，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为2.0moI/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀；
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为970°C，保温时间为60min，得到三氧化二钪富集物；
实施例8
(1)含钪富铁酸液中钪含量为25mg/L，铁的含量为14.8g/L，H+浓度为3.6mol/L，用重量组成为N235:异辛醇:煤油=30:5:65的N235有机相萃取除铁，分液后得含钪水相和含铁有机相，除铁率为99.5% ；
(2)对含铁有机相用水进行反萃，以相比为体积比0/W=l:1，反萃两次，过滤水相得氢氧化铁沉淀；反萃有机相回收利用。(3)含钪水相用P204有机相进行萃取,控制萃取有机相的重量组成为P204:TBP:煤油=25:2:73，分液后得到含钪有机相和含酸水相；
(4)对含钪有机相用浓度为2.0moI/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1进行两次反萃，将氢氧化钠反萃液过滤可得到高纯度氢氧化钪沉淀，
(5)将氢氧化钪沉淀进行灼烧，控制温度为920°C，保温时间为60min，得到三氧化二钪富集物。最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
权利要求
1.一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤: (1)、萃取除铁: A)含钪富铁酸液用含N235的有机相进行萃取除铁，分液得到含钪水相和含铁有机相，含N235的有机相的重量组成为N235:异辛醇:煤油=25:5:70 ； (2)、卒取提锐: A)含钪水相用组成为P204=TBP:煤油=25:2:73的含有机相的P204萃取钪，分液后得到含钪有机相和含酸水相； B)对含钪有机相用浓度为0.5 4mol/L的氢氧化钠溶液以体积比0/W=l:1的比例进行两次反萃，反萃得到氢氧化钪 沉淀； C)对氢氧化钪沉淀在850 1000°C进行高温灼烧0.5 2小时，得到三氧化二钪富集物。
2.如权利要求1所述的用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，其特征在于:含铁有机相用水、以体积比0/W=l:1的比例进行两次反萃，反萃得到高纯度的氢氧化铁沉淀，反萃有机相回收利用。
3.如权利要求1或2所述的用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，其特征在于:所述含钪富铁酸液由白云鄂博尾矿用盐酸浸出得到，钪含量为5 50mg/L、铁的含量为5 45g/L、H+浓度为 I 5.5mol/L。
4.如权利要求3所述的用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，其特征在于:含N235的有机相和含钪富铁酸液的比例为体积比0/W=l:1, —次萃取。
全文摘要
本发明公开了一种用P204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法，属于湿法冶金领域。包括萃取除铁和萃取提钪步骤。首先使用含N235的有机相萃取除去含钪富铁酸液中的铁，萃取率达99.5%以上，钪的损失率小于0.6%。然后用含P204的有机相萃取出钪，萃取率高达99%以上。本发明含钪富铁酸液中钪的含量为5～50mg/L，铁的含量为5～45g/L，H+浓度为1～5.5mol/L。本发明方法钪回收率高，成本低，能够满足工业化生产的需求。本发明为钪的提取提供了一种新的方法，具有广阔的前景。
文档编号C22B3/38GK103215447SQ20131013117
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月16日 优先权日2013年4月16日
发明者李梅, 胡德志, 张栋梁, 柳召刚, 高凯, 陈燕飞 申请人:内蒙古科技大学