一种含钙物料中脱除镁的方法
【专利摘要】本发明涉及一种含钙物料中脱除镁的方法，属于轻金属的冶炼和提纯【技术领域】。首先将含钙物料放入真空炉内，然后真空炉以10℃/min的升温速率升至温度为850～860℃，在压力为30～50Pa条件下保温1～2h后，继续以大于15℃/min的升温速率升至温度为900～1000℃，在炉内压力小于10Pa条件下保温1～3h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100℃时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝在冷凝器上的固体镁及少量的金属钙。本方法具有设备简单易于操作，工艺条件容易控制，金属钙的提纯成本低，金属回收率高，减少了环境污染等优点。
【专利说明】一种含钙物料中脱除镁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含钙物料中脱除镁的方法，属于轻金属的冶炼和提纯【技术领域】。【背景技术】
[0002]真空蒸馏是冶金行业常用来分离金属合金的方法，特别是对于分离系数β大于I的合金。专利号为200410022595.7公开了一种铟锌合金真空蒸馏脱锌的方法:原料中锌含量从50wt.%~0.5wt.%，经过真空蒸馏，可使铟中锌含量降到0.001%。专利申请号为200910095017.9公开了一种铟锡合金真空蒸馏分离铟和锡的方法:将成分为含铟40~99%，含锡I~60%的铟锡合金物料加入真空炉内，控制真空度、温度和蒸馏时间，可以使金属铟中含锡量小于0.5%，金属锡中含铟量小于0.5%，并且金属总直收率大于99%。专利号为200810143249.2公开了一种真空蒸馏分离铅钼合金的方法。专利申请号为200610010855.8公开了一种锌锡合金真空蒸馏回收锌和锡的方法:采用含锌50~95%的锌锡合金为原料，控制蒸馏温度800~1100°C，真空度10~30Pa，处理时间12-15小时，锌到达国家0#锌要求。专利号为201010131733.0公开了一种锡铁合金真空蒸馏脱锡的方法，经真空蒸馏处理后合金中含锡量小于0.1%。专利号为201010505799.1公开一种镁合金的真空蒸馏方法，该方法实现了镁合金加工工程中切削废料中镁的回收再利用。
[0003]目前金属钙的生产方法主要有金属热还原法、电解法和高真空蒸馏法。金属热还原法是目前最常用的生产钙的方法，它是用铝来还原氧化钙从而制备金属钙，钙的回收率一般在60%左右；较早的电解是接触法，因该法原料消耗大，金属钙在电解质中的溶解度高，电流效率低，产品质量差(含氯1%左右)等，现在改进为液体阴极法电解，电解法和高真空蒸馏法都能得到纯度为99.99%的金属钙，但所需要的成本也较高。因此如何简单高效、低能耗、清洁环保的分离钙镁合金或者进行粗金属钙的脱镁是一个值得研究的课题。
【发明内容】
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[0004]针对上述现有技术存在的`问题及不足，本发明提供一种含钙物料中脱除镁的方法。本方法针对的含钙物料为通过皮江法制备的粗金属钙和钙镁合金，且该方法工艺简单却达到了提高金属钙品位的目的，减少了环境污染，降低了成本。
[0005]一种含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将含钙物料放入真空炉内，然后真空炉以10°c /min的升温速率升至温度为850~860°C，在压力为30~50Pa条件下保温I~2h后，继续以大于15°C /min的升温速率升至温度为900~1000°C，在炉内压力小于IOPa条件下保温I~3h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝在冷凝器上的固体镁及少量的金属钙。
[0006]所述的含钙物料为粗金属钙或钙镁合金。
[0007]所述粗金属钙中镁的含量为0.1wt.%~5wt.%。
[0008]所述钙镁合金中镁的含量为5wt.%~30wt.%。[0009]本发明的有益效果是:本方法具有设备简单易于操作，工艺条件容易控制，金属钙的提纯成本低，金属回收率高，减少了环境污染等优点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0011]实施例1
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(粗金属钙，粗金属钙中镁的含量为5wt.%、钙的含量为93%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为850°C，在压力为30Pa条件下保温Ih后，继续以20°C /min的升温速率升至温度为900°C，在炉内压力为5~SPa条件下保温Ih后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物的质量为940g，冷凝物的质量为36g，经对残留物检测残留物中钙的含量为98.3wt.%，镁的含量为 0.08wt.%。
[0012]实施例2
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(粗金属钙，粗金属钙中镁的含量为0.1wt.%、钙的含量为98wt.%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为860°C，在压力为50Pa条件下保温2h后，继续以大于15°C /min的升温速率升至温度为1000°C，在炉内压力小于IOPa条件下保温3h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物 的质量为675g，冷凝物的质量为314g，经对残留物检测残留物中钙的含量为99.5wt.%，镁的含量为0.024wt.%。
[0013]实施例3
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(粗金属钙，粗金属钙中镁的含量为3.2wt.%、钙的含量为96wt.%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为855°C，在压力为40Pa条件下保温1.5h后，继续以25°C /min的升温速率升至温度为950°C，在炉内压力为3~6Pa条件下保温2.5h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物的质量为715g，冷凝物的质量为248g，经对残留物检测残留物中钙的含量为99wt.%，镁的含量为0.04wt.%。
[0014]实施例4
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(钙镁合金，钙镁合金中镁的含量为5wt.%、钙的含量为94wt.%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为850°C，在压力为30Pa条件下保温Ih后，继续以20°C /min的升温速率升至温度为900°C，在炉内压力为5~SPa条件下保温Ih后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物的质量为926g，冷凝物的质量为48g，经对残留物检测残留物中钙的含量为98wt.%，镁的含量为0.08wt.%。
[0015]实施例5
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(钙镁合金，钙镁合金中镁的含量为30wt.%、钙的含量为67wt.%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为860°C，在压力为50Pa条件下保温2h后，继续以大于15°C /min的升温速率升至温度为1000°C，在炉内压力小于IOPa条件下保温3h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物的质量为435g，冷凝物的质量为548g，经对残留物检测残留物中钙的含量为98.6wt.%，镁的含量为0.054wt.%。
[0016]实施例6
该含钙物料中脱除镁的方法，其具体步骤如下:首先将Ikg含钙物料(钙镁合金，钙镁合金中镁的含量为18wt.%、钙的含量为80wt.%)放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为855°C，在压力为40Pa条件下保温1.5h后，继续以25°C /min的升温速率升至温度为950°C，在炉内压力为3~6Pa条件下保温1.5h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝物。经称量残留物的质量为682g，冷凝物的质量为283g，经对残留物检测残留物中钙的含量为98.1wt.%，镁的含量 为0.063wt.%。
【权利要求】
1.一种含钙物料中脱除镁的方法，其特征在于具体步骤如下:首先将含钙物料放入真空炉内，然后真空炉以10°C /min的升温速率升至温度为850~860°C，在压力为30~50Pa条件下保温I~2h后，继续以大于15°C /min的升温速率升至温度为900~1000°C，在炉内压力小于IOPa条件下保温I~3h后，停炉自然降温冷却，当真空炉的温度小于100°C时，向真空炉内通入惰性气体，即能得到主要含金属钙的残留物和冷凝在冷凝器上的固体镁及少量的金属钙。
2.根据权利要求1所述的含钙物料中脱除镁的方法，其特征在于:所述的含钙物料为粗金属钙或钙镁合金。
3.根据权利要求2所述的含钙物料中脱除镁的方法，其特征在于:所述粗金属钙中镁的含量为0.1wt.%~5wt.%。
4.根据权利要求2所述的含钙物料中脱除镁的方法，其特征在于:所述钙镁合金中镁的含量为5wt .%~30wt.%。
【文档编号】C22B26/20GK103589878SQ201310545126
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】徐宝强, 杨斌, 王东升, 戴永年, 刘大春, 马文会, 熊恒, 王飞, 邓勇, 蒋文龙, 李一夫, 曲涛, 田阳 申请人:昆明理工大学