一种从钼精矿中湿法冶金回收钼和铼的方法
【专利摘要】本发明提供了一种从钼精矿中湿法冶金回收钼和铼的方法，包括以下步骤：一、将钼精矿粉与去离子水混合配制成矿浆；二、对矿浆进行加压氧化处理；三、过滤，得到滤饼和滤液；四、对滤饼和滤液分别进行处理：将滤饼干燥后得到工业氧化钼；将滤液依次进行沉淀除杂、活性炭吸附和固液分离处理，然后将固液分离后的滤液结晶，得到钼酸铵，将固液分离后的活性炭上的铼解吸后结晶，得到高铼酸铵。本发明工艺简单，可重复性强，钼与铼的回收率高，适于工业化大规模生产。
【专利说明】一种从钼精矿中湿法冶金回收钼和铼的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于湿法冶金【技术领域】，具体涉及一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法。
【背景技术】
[0002]20世纪70年代以来，国内外相继开发了许多辉钥矿的全湿法冶金工艺，比较成熟的有硝酸氧化分解工艺、氧压氧化工艺(简称Ρ0Χ)和次氯酸钠分解工艺，现在也出现生物氧化法的报道。加压氧化湿法冶金因工艺流程短、金属回收率高、对不同类型原料适应性强、环境友好等特点得到迅速发展。加压氧化湿法冶金技术自出现以来，受到许多国际著名的矿业公司如美国的AMAX、KENNEC0TT等公司的持续关注。对该技术，国外已进行了大量研究，在技术、设备的成熟性和工艺控制方面取得了良好的效果，拥有多项相关专利。
[0003]加压浸出与常压浸出相比，优势明显。常压浸出过程大多是在室温或溶液沸点温度以下的条件下进行的，浸出速度往往比较慢，需要较长的浸出时间。加压浸出是在密闭的反应容器内，将反应温度提高到溶液沸点以上进行的，主要特点是提高浸出温度，加快浸出速度，从而大大缩短浸出时间。加压浸出是液一固或气一液一固相在高温加压条件下进行的水热反应过程。加压浸出能够使一些在常温常压下不能进行的反应成为可能。加压可以使某些气体例如氧气或易挥发性的试剂在浸出时有较高的分压，使反应能在更有效的条件下进行，从而强化了浸出过程，提高了金属的提取率。
[0004]近年来，加压湿法冶金在环境保护和金属分离方面已显示无可争辩的优越性。随着研究的不断深入，加压湿法冶金在多方面取得了突破。其不仅在铜镍钴硫化物的处理、钼族金属回收、硫化锌精矿提取锌及难处理金矿预氧化等方面得到工业化应用，而且在辉钥精矿的加压浸出方面也获得重要进展。
[0005]2008年，世界第二大钥生产公司——美国Kennecott公司通过对POX工艺(即氧压氧化)的全面技术评估，投资2.7亿美元建设一条年产3万吨工业氧化钥(相当于美国2008年钥产量的1/3)的钥加压氧化生产线，计划在2010年第二季度建成并投产。预计较采用氧化焙烧法能大幅提高钥的回收率，同时生产约4吨稀散金属铼，铼作为稀缺资源，近年来需求强劲，价格稳定。另外，该法达到了美国环保指标，这项指标一直是钥精矿焙烧难以通过的壁垒。加压氧化工艺在力拓集团钥精矿处理中的成功应用，将改变约70多年用多膛炉、回转窑生产工业氧化钥的历史，突显了此工艺的良好应用前景。
[0006]目前世界上只有少数几家公司从钥精矿中生产铼，如智利的莫利特公司(Molymet)、美国的克莱马克斯公司(Climax，现在的菲尔普.道奈公司)、美国塞浦路斯公司、智利的库利尔科(Coolelco，即智利国家铜公司)、德国的赫尔曼斯公司、日本的住友公司和日本佳能公司。关于从钥精矿提取铼的技术，这些公司早期处于高度保密状态。
[0007]智利、美国、德国等公司从辉钥矿精矿中回收铼的工艺路线主要是将钥精矿的烟尘溶于水溶液中，而后从水溶液中提取出铼与钥分离。提取铼的方法是用离子交换法或溶剂萃取法，然后解吸或反萃，再将含铼溶液蒸发结晶得到铼盐。[0008]我国生产铼的历史更短，批量生产铼始于改革开放后的1980年前后。株洲钨钥集团公司(原株洲硬质合金厂)的研究人员用湿法，即高压氧化辉钥矿精矿从钥精矿中提取铼。氧压氧化在反应釜中进行，温度200°C以上，压力3~4MPa。铼提取率约60~70%，据称现已停产。2000年后德兴铜矿采用溶剂萃取法从钥精矿焙烧的烟尘中回收铼，数量有限。
[0009]金堆城钥业公司也研究了从钥精矿焙烧烟尘和烟气淋洗液中回收铼，也研究了离子交换法和溶剂萃取法。由于钥精矿含铼为15-20g/t，品位极低回收难度较大，采用传统工艺经济不合算，目前仍属研究阶段，何时产业化尚待时日。另一大型钥生产企业洛钥集团有限公司，目前在考察该公司各分公司钥精矿的含铼状况。一些大专院所也有些提铼报导，但少之又少，许多钥矿含铼状况待分析验证。
【发明内容】
[0010]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法。该方法制备工艺简单，可重复性强，钥金属和铼金属的回收率高，适于工业化大规模生产。
[0011]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0012]步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: (8~12)混合均匀，得到矿浆；所述钥精矿粉中钥的质量百分含量不低于45%，铼的质量百分含量为0.02%~0.04% ；
[0013]步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为180°C~210°C，所述加压氧化处理的时间为1.5h~2h，加压氧化处理过程中氧气的压力 为0.5MPa~0.7MPa ；
[0014]步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
[0015]步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理:
[0016]所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥；
[0017]所述滤液的处理过程为:
[0018]步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理,直至使滤液的pH值为7~8后滤除沉淀物；
[0019]步骤402、采用氨水将步骤401中滤除沉淀物后的滤液的pH值调节至8.5~9.5，然后将活性炭加入调节PH值后的滤液中搅拌均匀，用以吸附滤液中的铼元素；所述活性炭的加入量为每升滤液中加入50g~70g活性炭；
[0020]步骤403、对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别进行处理，具体为:
[0021]将固液分离处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵；
[0022]按固液比1: (4~10)将固液分离处理后的活性炭加入温度为60°C~80°C的去离子水中浸泡Ih~3h，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至去离子水中，然后将解吸有铼元素的去离子水进行结晶处理，得到高铼酸铵。
[0023]上述的一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，步骤402中所述氨水的质量百分比浓度为25%~28%。
[0024]上述的一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，步骤402中所述活性炭的粒度为-100目~+200目。
[0025]本发明的技术改进在于:首先，本发明将钥精矿粉与去离子水混合配制成矿浆。然后，对矿浆进行加压氧化处理，使钥精矿中的钥元素发生氧化反应，大部分的钥以三氧化钥的形式转入固相中，小部分的钥以钥酸根形式转入液相中；钥精矿中的铼元素全部以铼酸根形式转入液相中；钥精矿中的铁矿物、铜矿物、铅矿物等伴生矿物也以铁离子、铜离子、铅离子等形式转入液相中。过滤后，采用硫氢化钠对滤液的PH值进行调整，并使滤液中的铜、铁、铅等杂质离子发生沉淀，从而实现有效除杂的目的，经沉淀除杂后的滤液为仅含钥酸根和铼酸根的溶液。最后，采用活性炭吸附的方法使铼与钥得到有效分离。活性炭能够选择性地吸附溶液中95%以上的铼，钥铼分离系数大于3000，分离效果优良。并且活性炭上不可避免地附着铵根离子，最终经过解吸和结晶后，能够得到高纯的高铼酸铵晶体。具体的反应方程式为:
[0026]MoS2+2H20+4.5O2 — Mo03+2H2S04
[0027]2CuFeS2+8.502+H2S04 — 2CuS04+Fe2 (SO4) 3+H20
[0028]4Re+702+2H20 — 4HRe04
[0029]Cu2++HS — Cu S+H+
[0030]2Fe3++3HS_ — Fe2S3+3H+
[0031]Pb2++HS_ — PbS+H+
[0032]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0033]1、本发明采用加压氧化的方式对钥精矿进行氧化，通过控制严格的加压氧化条件，使钥金属大部分氧化为三氧化钥并转入固相，使铼金属全部转化为铼酸根离子并转入液相，铼金属浸出率可高达100%，且使钥精矿中含有的铜、铁、铅等元素以离子形式转入液相。本发明加压氧化后的固体物质经过滤烘干后为氧化率为99%以上的工业氧化钥，其三氧化钥含量高，其它杂质成分极低。
[0034]2、本发明向加压氧化处理后的滤液中加入硫氢化钠，使滤液中的铜、铁、铅等离子转化为硫化物沉淀。该沉淀除杂过程中，滤液中的钥、铼金属不会转化为沉淀物，因此，本发明采用硫氢化钠进行沉淀除杂的过程中，钥、铼金属无损失，保证了钥、铼金属的回收率高。此外，本发明采用硫氢化钠进行沉淀除杂的同时提高了滤液的PH值，减少了离子吸附工艺前调整PH值所需的氨水用量。
[0035]3、本发明采用活性炭作为吸附载体，对溶液中的铼酸根进行选择性吸附，在溶液pH值为8.5~9.5的条件下，使用活性炭颗粒，可选择性地吸附溶液中95%以上的铼酸根，钥铼分离系数大于3000，分离效果优良。因此，吸附尾液为仅含钥酸根的溶液，蒸发结晶可制取高纯的钥酸铵晶体。而对于吸附有铼元素的活性炭颗粒，采用热水浸泡的方法将被吸附的铼酸根充分解吸，蒸发结晶后，最终得到高纯的高铼酸铵。活性炭颗粒可重复利用，利用率高。
[0036]4、本发明工艺流程简单，可实现大规模工业生产。采用本发明处理后，铼金属的回收率可达95%以上,钥金属氧化率可达99%以上,钥金属回收率可达97%以上。
[0037]5、本发明工艺过程中无二氧化硫等污染物排放，活性炭颗粒可实现重复利用，解吸药剂为清水，工业生产实验零污染物排放。
[0038]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。【专利附图】
【附图说明】
[0039]图1为本发明的工艺流程框图。
【具体实施方式】
[0040]实施例1
[0041]本实施例待处理的钥精矿中钥的质量百分含量为55%，铼的质量百分含量为
0.04%。结合图1，本实施例从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法包括以下步骤:
[0042]步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: 10混合均匀，得到矿浆；
[0043]步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为180°C，所述加压氧化处理的时间为2h，所述加压氧化处理的压力为0.6MPa;经加压氧化处理后，钥精矿主要氧化为三氧化钥转入固相，部分钥以钥酸根形式存在并转入液相。全部的铼元素以铼酸根形式存在并转入液相，钥精矿中伴生的铁矿物、铜矿物、铅矿物等杂质主要以铁离子、铜离子、铅离子形式存在并转入液相；
[0044]步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液；具体实施过程中，可使用去离子水对滤饼进行多次冲洗，使滤饼中吸附的钥酸根和铼酸根洗净进入滤液中；
[0045]步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理:
[0046]所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥；
[0047]所述滤液的处理过程为:
[0048]步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理，直至使滤液的pH值为7为止，硫氢化钠能够使滤液中的铜、铁、铅等离子沉淀完全，然后采用过滤的方法将沉淀物弃除，使沉淀除杂后的滤液为仅含钥酸根和铼酸根的溶液；
[0049]步骤402、采用质量百分比浓度为27%的氨水将步骤401中沉淀除杂后的滤液的pH值调节至9.5，再将粒度为-100目~+200目的活性炭加入pH值为9.5的滤液中，用以吸附滤液中的铼元素，所述活性炭的加入量为每升滤液中加入50g活性炭；
[0050]步骤403、采用过滤、离心或沉降的方法对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别进行处理:
[0051]将固液分离处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵；
[0052]按固液比1: 4将固液分离处理后的活性炭加入温度为70°C的去离子水中浸泡2h，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至液相，由于活性炭表面会不可避免地附着少量的铵根离子，铵根离子在浸泡过程中也会转入去离子水中，最后通过结晶处理，得到高铼酸铵。
[0053]本实施例制备的工业氧化钥中钥的质量百分含量55.26%，其中以三氧化钥形式存在的钥的质量百分含量54.76%，经计算可知，钥的氧化率为99%以上。
[0054]本实施例制备的钥酸铵中钥的质量百分含量为54.8%。经计算可知，本实施例制备的钥酸铵的质量纯度为95%以上。
[0055]本实施例制备的高铼酸铵中铼的质量百分含量为69.41%。经计算可知，本实施例制备的高铼酸铵的质量纯度为99%以上。
[0056]实施例2[0057]本实施例待处理的钥精矿中钥的质量百分含量为45%，铼的质量百分含量为
0.02%。结合图1，本实施例从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法包括以下步骤:
[0058]步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: 10混合均匀，得到矿浆；
[0059]步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为200°C，所述加压氧化处理的时间为1.5h，所述加压氧化处理的压力为0.7MPa ;经加压氧化处理后，钥精矿主要氧化为三氧化钥转入固相，部分钥以钥酸根形式存在并转入液相。全部的铼元素以铼酸根形式存在并转入液相，钥精矿中伴生的铁矿物、铜矿物、铅矿物等杂质主要以铁离子、铜离子、铅离子形式存在并转入液相；
[0060]步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液；具体实施过程中，可使用去离子水对滤饼进行多次冲洗，使滤饼中吸附的钥酸根和铼酸根洗净进入滤液中；
[0061]步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理:
[0062]所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥；
[0063]所述滤液的处理过程为:
[0064]步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理,直至使滤液的pH值为8为止，硫氢化钠能够使滤液中的铜、铁、铅等离子沉淀完全，然后采用过滤的方法将沉淀物弃除，使沉淀除杂后的滤液为仅含钥酸根和铼酸根的溶液；
[0065]步骤402、采用质量百分比浓度为25%的氨水将步骤401中沉淀除杂后的滤液的pH值调节至8.5，再将粒度为-100目~+200目的活性炭加入pH值为8.5的滤液中，用以吸附滤液中的铼元素，所述活性炭的加入量为每升滤液中加入60g活性炭；
[0066]步骤403、采用过滤、`离心或沉降的方法对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别进行处理:
[0067]将固液分离处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵；
[0068]按固液比1: 8将固液分离处理后的活性炭加入温度为70°C的去离子水中浸泡2h，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至液相，由于活性炭表面会不可避免地附着少量的铵根离子，铵根离子在浸泡过程中也会转入去离子水中，最后通过结晶处理，得到高铼酸铵。
[0069]本实施例制备的工业氧化钥中钥的质量百分含量55.30%，其中以三氧化钥形式存在的钥的质量百分含量54.79%，经计算可知，钥的氧化率为99%以上。
[0070]本实施例制备的钥酸铵中钥的质量百分含量为54.9%。经计算可知，本实施例制备的钥酸铵的质量纯度为95%以上。
[0071]本实施例制备的高铼酸铵中铼的质量百分含量为69.39%。经计算可知，本实施例制备的高铼酸铵的质量纯度为99%以上。
[0072]实施例3
[0073]本实施例待处理的钥精矿中钥的质量百分含量为57%，铼的质量百分含量为
0.04%。结合图1，本实施例从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法包括以下步骤:
[0074]步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: 12混合均匀，得到矿浆；
[0075]步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为180°C，所述加压氧化处理的时间为2h，所述加压氧化处理的压力为0.5MPa ;经加压氧化处理后，钥精矿主要氧化为三氧化钥转入固相，部分钥以钥酸根形式存在并转入液相。全部的铼元素以铼酸根形式存在并转入液相，钥精矿中伴生的铁矿物、铜矿物、铅矿物等杂质主要以铁离子、铜离子、铅离子形式存在并转入液相；
[0076]步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液；具体实施过程中，可使用去离子水对滤饼进行多次冲洗，使滤饼中吸附的钥酸根和铼酸根洗净进入滤液中；
[0077]步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理:
[0078]所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥；
[0079]所述滤液的处理过程为:
[0080]步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理,直至使滤液的pH值为8为止，硫氢化钠能够使滤液中的铜、铁、铅等离子沉淀完全，然后采用过滤的方法将沉淀物弃除，使沉淀除杂后的滤液为仅含钥酸根和铼酸根的溶液；
[0081]步骤402、采用质量百分比浓度为28%的氨水将步骤401中沉淀除杂后的滤液的pH值调节至9.5，再将粒度为-100目~+200目的活性炭加入pH值为9.5的滤液中，用以吸附滤液中的铼元素，所述活性炭的加入量为每升滤液中加入70g活性炭；
[0082]步骤403、采用过滤、离心或沉降的方法对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别进行处理:
[0083]将固液分离 处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵；
[0084]按固液比1: 10将固液分离处理后的活性炭加入温度为80°C的去离子水中浸泡lh，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至液相，由于活性炭表面会不可避免地附着少量的铵根离子，铵根离子在浸泡过程中也会转入去离子水中，最后通过结晶处理，得到高铼酸铵。
[0085]本实施例制备的工业氧化钥中钥的质量百分含量58.58%，其中以三氧化钥形式存在的钥的质量百分含量58.07%，经计算可知，钥的氧化率为99%以上。
[0086]本实施例制备的钥酸铵中钥的质量百分含量为54.8%。经计算可知，本实施例制备的钥酸铵的质量纯度为95%以上。
[0087]本实施例制备的高铼酸铵中铼的质量百分含量为69.41%。经计算可知，本实施例制备的高铼酸铵的质量纯度为99%以上。
[0088]实施例4
[0089]本实施例待处理的钥精矿中钥的质量百分含量为50%，铼的质量百分含量为
0.04%。结合图1，本实施例从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法包括以下步骤:
[0090]步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: 8混合均匀，得到矿浆；
[0091]步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为210°C，所述加压氧化处理的时间为1.5h，所述加压氧化处理的压力为0.7MPa ;经加压氧化处理后，钥精矿主要氧化为三氧化钥转入固相，部分钥以钥酸根形式存在并转入液相。全部的铼元素以铼酸根形式存在并转入液相。钥精矿中伴生的铁矿物、铜矿物、铅矿物等杂质主要以铁离子、铜离子、铅离子形式存在并转入液相；
[0092]步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液；具体实施过程中，可使用去离子水对滤饼进行多次冲洗，使滤饼中吸附的钥酸根和铼酸根洗净进入滤液中；
[0093]步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理:[0094]所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥；
[0095]所述滤液的处理过程为:
[0096]步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理，直至使滤液的pH值为7为止，使滤液中的铜、铁、铅等离子沉淀完全，然后采用过滤的方法将沉淀物弃除，使沉淀除杂后的滤液为仅含钥酸根、铼酸根的溶液；
[0097]步骤402、采用质量百分比浓度为28%的氨水将步骤401中沉淀除杂后的滤液的pH值调节至9.5，再将粒度为-100目~+200目的活性炭加入pH值为9.5的滤液中，用以吸附滤液中的铼元素，所述活性炭的加入量为每升滤液中加入60g活性炭；
[0098]步骤403、采用过滤、离心或沉降的方法对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别进行处理:
[0099]将固液分离处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵；
[0100]按固液比1: 6将固液分离处理后的活性炭加入温度为60°C的去离子水中浸泡3h，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至液相，由于活性炭表面会不可避免地附着少量的铵根离子，铵根离子在浸泡过程中也会转入去离子水中，最后通过结晶处理，得到高铼酸铵。
[0101]本实施例制备的工业氧化钥中钥的质量百分含量为53.42%，其中以三氧化钥形式存在的钥的质量百分含量52.96%，经计算可知，钥的氧化率为99%以上。
[0102]本实施例制备的钥酸铵中钥的质量百分含量为54.9%。经计算可知，本实施例制备的钥酸铵的质量纯度为95%以上。
[0103]本实施例制备的高铼酸铵中铼的质量百分含量为69.40%。经计算可知，本实施例制备的高铼酸铵的质量纯度为99%以上。
[0104]本发明中，所述固液比是指固体的质量与液体的体积之比，其中固体质量的单位为克，液体体积的单位为毫升。
[0105]本发明中，所述活性炭的粒度为-100目~+200目，是指活性炭的颗粒尺寸能够通过100目筛网，却并不能通过200目筛网。具体制备过程为:将活性炭颗粒过100目筛取筛下物，然后将该筛下物过200目筛，取筛上物，从而得到粒度为-100目~+200目的活性炭。
[0106]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【权利要求】
1.一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将钥精矿粉与去离子水按固液比1: (8~12)混合均匀，得到矿浆；所述钥精矿粉中钥的质量百分含量不低于45%，铼的质量百分含量为0.02%~0.04% ； 步骤二、在氧气气氛下，利用高压反应釜对步骤一中所述矿浆进行加压氧化处理，所述加压氧化处理的温度为180°C~210°C，所述加压氧化处理的时间为1.5h~2h，加压氧化处理过程中氧气的压力为0.5MPa~0.7MPa ； 步骤三、对步骤二中加压氧化处理后的矿浆进行过滤处理，得到滤饼和滤液； 步骤四、对步骤三中所述滤饼和滤液分别进行处理: 所述滤饼的处理过程为:将滤饼进行干燥处理，自然冷却后得到工业氧化钥； 所述滤液的处理过程为: 步骤401、采用硫氢化钠对滤液进行沉淀除杂处理，直至使滤液的pH值为7~8后滤除沉淀物； 步骤402、采用氨水将步骤401中滤除沉淀物后的滤液的pH值调节至8.5~9.5，然后将活性炭加入调节PH值后的滤液中搅拌均匀，用以吸附滤液中的铼元素；所述活性炭的加入量为每升滤液中加入50g~70g活性炭； 步骤403、对步骤402中加有活性炭的滤液进行固液分离处理，然后对固液分离处理后的滤液和活性炭分别 进行处理，具体为: 将固液分离处理后的滤液进行结晶处理，得到钥酸铵； 按固液比1: (4~10)将固液分离处理后的活性炭加入温度为60°C~80°C的去离子水中浸泡Ih~3h，使吸附在活性炭上的铼元素解吸至去离子水中，然后将解吸有铼元素的去离子水进行结晶处理，得到高铼酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，步骤402中所述氨水的质量百分比浓度为25%~28%。
3.根据权利要求1所述的一种从钥精矿中湿法冶金回收钥和铼的方法，其特征在于，步骤402中所述活性炭的粒度为-100目~+200目。
【文档编号】C22B3/04GK103866142SQ201410120102
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】曹亮, 李来平, 蒋丽娟, 张新, 刘燕, 李延超, 杨健 申请人:西北有色金属研究院