铀箔的表面处理方法与流程

文档序号:14938052发布日期:2018-07-13 19:48阅读:389来源:国知局

本发明属于核材料领域,特别涉及一种铀箔的表面处理方法。



背景技术:

为降低核扩散风险,采用低浓铀靶替换高浓铀靶裂变生产钼-99已成为一种趋势。与高浓铀靶铀芯不同,低浓铀靶铀芯使用纯金属低浓铀,并制成铀箔形态。在此情况下,金属铀箔在反应堆辐照过程中会产生高能量的裂变碎片,会对低浓铀靶件铝包壳产生很大的冲击,因此为保证低浓铀靶件铝包壳的安全,需要在铀箔表面覆盖一层裂变反冲防护层进行反冲防护;另一方面,金属铀极易氧化,需要设置防护层防止铀箔氧化。

目前,可用于裂变反冲防护的材料主要包括铜、铝、锌、镍。其中,铝和锌的熔点较低(分别为660.4℃和419.5℃),在反应堆辐照过程中安全性较差,并且铝在高温下易与靶件外铝筒发生弥合造成镀膜脱落;锌的化学性质过于活泼,且难以得到均匀的镀膜。铜与镍相比,铜的抗拉强度(240mpa)、屈服强度(70mpa)分别小于镍的抗拉强度(403mpa)、屈服强度(103mpa),安全性能较镍差,因此可以认为镍是铀箔防护层的较佳材料。

实际上,对于金属铀表面电镀镍的研究,早期是针对铀的防腐蚀展开的,其应用也较为广泛。而根据前述述及的镍本身的性质,可以将其以镀层形式应用于铀箔的裂变反冲防护。

具体应用中,作为低浓铀靶铀芯的铀箔被夹在两个同心圆形铝筒夹层中,形成紧密贴合的“外铝筒-铀箔-内铝筒”结构,以利于在反应堆辐照过程中充分释放铀箔产生的热量,这就要求铀箔表面镍镀层必需厚度均匀。同时,制靶和解靶工艺也对包括镀层附着牢固度、镀层强度等在内的镍镀层质量提出了较高要求。然而,目前公开报道的铀箔表面镍镀层电镀工艺所能获得的产品,其镍镀层质量均不能较好满足低浓铀靶生产钼-99的应用要求。



技术实现要素:

为解决由现有电镀工艺制得的铀箔表面镍镀层质量不理想,难以满足采用低浓铀靶生产钼-99的应用要求问题,本发明提供了一种铀箔的表面处理方法。该方法包括以下步骤:

(一)去除油脂

将铀箔置于水中进行超声清洗,去除铀箔附着的水分后,依次以四氯乙烯、丙酮清洗铀箔,然后用去离子水清洗;

(二)去除氧化层

将去除油脂的铀箔浸泡在8-10mol/l硝酸中,去除铀箔表面氧化层后取出,用去离子水清洗;

(三)表面刻蚀

将去除氧化层的铀箔浸泡在温度为40-45℃,浓度为4-6mol/l的三氯化铁水溶液中刻蚀4-5分钟,取出后用去离子水清洗;

(四)刻蚀后清洗

以去离子水清洗表面刻蚀后铀箔上附着的氧化物,然后将铀箔浸泡在8-10mol/l的硝酸中进一步去除氧化物,取出后用去离子水清洗;

(五)阳极氧化清洗

根据公式m=kq=kit对完成刻蚀后清洗的铀箔进行阳极氧化清洗,公式中m为析出金属的质量,k为比例常数(或电化当量),q为通过的电量,i为电流强度,t为通电时间;阳极氧化清洗以酸溶液为电解液,铀箔作为阳极,铂作为阴极;阳极氧化清洗后,用去离子水对铀箔反复清洗,至最终清洗水的电导率达到1.15×10-2μs以下,完成铀箔表面处理。

根据一个扩展,所述超声清洗时的水温控制为50-60℃。

根据一个扩展,所述超声清洗时间可以为30分钟。

根据一个扩展,在阳极氧化清洗步骤后,还可以包括检测步骤,具体为:对完成表面处理的铀箔进行去离子水清洗,测定清洗水的电导率,以该电导率在1.15×10-2μs以下为合格。

为提高电镀层质量,通常需要在电镀前去除电镀对象表面的油污和氧化层,这基本是本领域的常用手段。然而对于铀箔表面镀镍来说,仅仅采用这些表面处理手段尚不能获得高质量的镍镀层,实际上,铀箔表面的粗糙度对镍镀层质量存在显著影响。刻蚀是改变材料表面粗糙度的重要手段之一,然而由于铀的密度非常高,很难通过刻蚀获得适宜的表面粗糙度,因此找到一种合适的刻蚀液成为这一解决思路的关键。经大量研究发现,温度与浓度在一定范围内的三氯化铁水溶液能够有效实现铀箔表面的刻蚀,并获得适宜的表面粗糙度。在此基础上,配合以阳极氧化清洗,实现了较为理想的铀箔表面处理,使得后续电镀的电流密度范围宽,获得的镍镀层强度高,附着牢固,厚度均匀,取得了良好的效果。

综上所述,本发明提供的铀箔的表面处理方法通过采用适当的刻蚀液及阳极氧化清洗,获得了良好的铀箔表面处理效果,解决了镍镀层质量问题,较好满足了采用低浓铀靶生产钼-99的应用要求。

具体实施方式

下面通过具体实施方式及实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在下面的详细描述中,为便于解释,阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而明显地,一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。

根据一个实施方式,本发明提供了一种铀箔的表面处理方法,该方法包括以下步骤:

(一)去除油脂

称取适量铀箔,将铀箔置于水中进行超声清洗,去除铀箔附着的水分后,依次以四氯乙烯、丙酮清洗铀箔,然后用去离子水清洗;

(二)去除氧化层

将去除油脂的铀箔浸泡在8-10mol/l硝酸中,去除铀箔表面氧化层后取出,用去离子水清洗;

(三)表面刻蚀

将去除氧化层的铀箔浸泡在温度为40-45℃,浓度为4-6mol/l的三氯化铁水溶液中刻蚀4-5分钟,取出后用去离子水清洗;

(四)刻蚀后清洗

表面刻蚀后的铀箔附着有黑色的氧化物,以去离子水清洗表面刻蚀后铀箔上附着的氧化物,然后将铀箔浸泡在8-10mol/l的硝酸中进一步去除氧化物,取出后用去离子水清洗;

(五)阳极氧化清洗

根据公式m=kq=kit对完成刻蚀后清洗的铀箔进行阳极氧化清洗,公式中m为析出金属的质量,k为比例常数(或电化当量),q为通过的电量,i为电流强度,t为通电时间;阳极氧化清洗以酸溶液为电解液,铀箔作为阳极,铂作为阴极;阳极氧化清洗后,用去离子水对铀箔反复清洗,至最终清洗水的电导率达到1.15×10-2μs以下,完成铀箔表面处理。

根据一个示例,所述超声清洗时的水温控制为50-60℃。

进一步地,所述超声清洗时的水温控制为50℃。

根据一个示例,所述超声清洗时间可以为30分钟。

根据一个示例,在阳极氧化清洗步骤后,还可以包括检测步骤,具体为:对完成表面处理的铀箔进行去离子水清洗,测定清洗水的电导率,以该电导率在1.15×10-2μs以下为合格。

采用前述实施方式对铀箔进行表面处理,并对完成表面处理的铀箔电镀镍。所获得的镍镀层强度高,结晶细密,附着牢固,厚度均匀,表面光洁度好。采用相同的电镀时间(30min)平行试验3次后,所得镍镀层的平均厚度分别为14.52±0.09μm、14.76±0.33μm、14.96±0.09μm,镍镀层厚度的标准差极低,分别为0.09μm、0.33μm和0.09μm,表明铀箔表面镍镀层厚度达到要求并且均匀度好,证实了本发明铀箔的表面处理方法的有效性。

虽然根据本发明总体构思的一些实施例已被显示和说明,然而,本领域普通技术人员应理解,在不背离本发明的总体构思的原则和精神的情况下,可以对这些实施例做出改变,本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。

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