本发明涉及一种气雾化制备球形tin的方法，属于氮化钛粉末的制备技术领域。
背景技术：
金属化合物tin具有许多优良的物理及化学性能，它抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性都非常优良，具有较高的熔点(3205℃)和硬度1990(×9.8n/mm2)。tin沉积在首饰和灯具上既可以达到美观效果，又能增强耐磨性能，是代替目前广泛使用的wc的潜在材料，可以大大降低材料应用的成本。tin化合物具有较高的生物兼容性，在临床医学和口腔医学方面也具有很高的应用价值。此外tin也可用作制造坩埚、切削刀具、添加剂等。tin粉末的应用广度和深度与它所拥有的优异性能极不相称，有待人们研究开发，可以预示，氮化钛粉末将会成为世纪新材料。
随着对tin研究的不断深入，制备tin粉末的方法也越来越多。传统的tin粉末制备方法，如：金属钛粉氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法等得到的tin粉末形状不规则，流动性较差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化时间较长，粒径范围较宽，能源消耗大。到目前为止，还没有行之有效而且涵盖以上问题的解决办法。
而与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金和3d打印中更容易获得性能优异的产品。因此，急需一种制备工艺简单，球化率高球形氮化钛的制备方法。
技术实现要素：
本发明针对上述缺陷，提供一种利用气雾化炉制备球形tin的方法，钛粉在气雾化炉中球化的同时直接氮化。
本发明气雾化制备球形tin的方法，采用气雾化设备制备得到球形tin，包括如下步骤：
a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10-4～1pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104pa，得到钛液；
b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形tin，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。
优选的，所述原料钛为钛棒、钛板中的至少一种。
进一步优选的，a步骤中，所述钛液的温度为1600～1800℃。
优选的，b步骤中，钛液的流速为20～500g/s；进一步优选的，b步骤中，钛液的流速为100～300g/s。
优选的，b步骤中，含氮气体的流量为3～20m3/h；进一步优选的，b步骤中，含氮气体的流量为6～12m3/h。
优选的，b步骤的含氮气体中，氮气的体积百分比为50％以上。
进一步优选的，b步骤，惰性气体为氦气、氩气、氖气或氪气。
优选的，b步骤所述的冷却在真空室中进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用气雾化直接制备得到球形tin，为球形氮化钛粉末的制备提供了一种新的制备方法。采用该方法制备得打的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都较高，且该方法反应时间短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。
具体实施方式
本发明解决的技术问题是提供一种气雾化制备球形tin的方法。
本发明气雾化制备球形tin的方法，包括如下步骤：
a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10-4～1pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104pa，得到稳定的钛液；
b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形tin，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。
本发明气雾化制备球形tin的方法，采用气雾制粉的方法，通入含氮气体，在球化的同时进行氮化，其工艺简单，反应时间短，大大提高了生产效率。
本领域常用的原料钛均适用于本发明。优选的，所述原料钛为钛棒、钛板中的至少一种。
钛液的温度影响雾化效果，优选的，所述钛液的温度为1600～1800℃，作为优选方案，钛液的温度为1700～1800℃。
为了提高球化率和氮化率，优选的，钛液的流速为20～500g/s，作为优选方案，钛液的流速为100～300g/s。
含氮气体的流量对球化和氮化有一定的影响，含氮气体的流量太小，球化率不高，且氮化反应也会不完全；而含氮气体的流量过大，不仅会造成原料的浪费，还会造成球化tin的粒径不均，球化率反而下降。因此，为了提高氮化率和球化率，优选的，含氮气体的流量为3～20m3/h；更优选含氮气体的流量为6～12m3/h。
为了提高氮化率，含氮气体中的氮气含量不能过低。优选的，所述氮气和氩气的混合气体中，氮气的体积百分比在50％以上。
常用的惰性气体均适用于本发明，优选的，所述惰性气体为氦气、氩气、氖气或氪气。
作为优选的，b步骤的冷却在真空室中进行。
本发明方法，直接在气雾化设备中反应得到球形氮化钛。本领域常用的气雾化设备均适用于本发明。优选的，所述气雾化设备包括雾化喷嘴，所述雾化喷嘴设有液流通道以及围绕液流通道设置的气流通道，钛液从液流通道导入，而含氮气体从气流通道通入。
采用本发明的方法，制备得到的球形tin粒径为5～250μm。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
设置气雾化炉熔化电压30kv，保温电压20kv，真空度为1pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到1×103pa，得到稳定的钛液，将温度为1700℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为200g/s。通入氮气，调节流量为6m3/h，钛液被吹为微小液滴，然后冷却，收料测得氮化钛粉末质量为120g。其球化率为83％，氮化率为54％，粉末粒径为10～220μm。
其中，球化率采用扫描电镜进行形貌观察球化数量获得。氮化率采用能谱仪测定样品表面并结合x射线衍射仪分析结果获得。
实施例2
设置气雾化炉熔化电压30kv，保温电压20kv，真空度为1×10-4pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到5×104pa，得到稳定的钛液，将温度为1750℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为100g/s。通入氮气和氩气的混合气，氮气的体积百分比为80％，调节流量为10m3/h，收料测得氮化钛粉末质量为164g。其球化率为71％，氮化率为66％，粉末粒径为12～220μm。
实施例3
设置气雾化炉熔化电压30kv，保温电压20kv，真空度为1×10-2pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到1×104pa，得到稳定的钛液，将温度为1800℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为200g/s。通入氮气和氩气的混合气，氮气的体积百分比为50％，调节流量为12m3/h，收料测得氮化钛粉末质量为120g。其球化率为74％，氮化率为61％，粉末粒径为10～250μm。