本发明属于金属热处理领域，具体涉及一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法。
背景技术：
镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，它具有密度低、机加工性能好、阻尼减震性能好、导热性能好、比刚度和比强度高、零件尺寸稳定、电磁屏蔽效果好、好回收等一系列优点。镁及镁合金广泛应用于汽车、飞机以及通讯产品，3c产品通讯领域和生物材料医学等领域。因此有人将镁合金誉为“21世纪最具开发前途的绿色工程材料”。
由于镁是比较活泼的元素，在空气中极易氧化，传统的铸造纯镁以及镁合金的耐氧化性比较差，镁合金的表面防氧化腐蚀处理的方法包括化学转化、阳极氧化、镀层、物理气相沉积、激光处理、离子注入等，工艺复杂，成本高且对环境有一定的污染，极大的限制了镁以及镁合金的应用领域。因此有必要开发一种成本较低、无污染且有效的提高镁及镁合金的耐氧化性、硬度以及耐磨性的方法，以拓展镁及镁合金的应用领域，具有重要的意义和必要性。
技术实现要素：
为解决目前纯镁以及镁合金易氧化、硬度以及耐磨性较差的问题，本发明提供一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法。
本发明所述的一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法的具体过程如下：首先在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后退火炉快速升温至退火温度，在复合外场下对铸态纯镁及镁合金进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金，提高了材料的硬度、耐氧化性及耐磨性。
所述在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体中氦气：氧气的体积比为1:1～1:10。
所述控制退火炉中的压强为0.1～1mpa。
所述在退火保温时施加超声波的频率为30khz～50khz。
所述随炉冷却时施加电场的电流密度为5～10kv/m。
所述退火炉升温速率为100～300℃/min。
所述退火温度为450℃～570℃，保温时间为30min～120min。
所述的梯度组织为距表层0～0.5cm(表层)时晶粒尺寸达到20～100μm，距离表层0.5～1.5cm(内层)时晶粒尺寸达到100～300μm，距离表层大于1.5cm时晶粒尺寸大于300μm。
本发明方法有益效果：
本发明对铸态纯镁及镁合金退火处理过程中加压通氧，使其在高温下获得梯度组织的纯镁及镁合金，进而达到晶粒细化的效果(如图1所示)，从而达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。在退火保温过程中施加超声波、冷却过程中施加电场能使氧气充分地进入试样，从而改变纯镁及镁合金表层的晶粒大小以达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。晶粒细化产生等轴晶的梯度组织有利于提高其硬度，从而提高材料的耐磨性；高温下氧与镁表层生成的氧化物以及产生晶粒细化的梯度组织有利于隔绝样品再次氧化进而提高耐氧化性。同时本发明具有操作简单、成本低、无污染的优势。
附图说明
图1为实施例4制得的铸态纯镁(99.95wt.％)的金相照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，一种获得梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化工艺具体实施过程如下：首先在退火炉中通入不同比例氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后在复合外场下进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金，提高材料的硬度、耐氧化性及耐磨性。
实施例1
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，分别进行退火温度为450℃、保温时间为120min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:1，退火炉中压强为0.1mpa，超声波频率为30khz，电场强度为5kv/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到50μm，内层晶粒尺寸达到162μm，其维氏硬度为49.3，与铸态纯镁相比其硬度提高了约37.6％，耐氧化性提高了约79.3％，摩擦系数达到0.48，磨损量为0.34％。
实施例2
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，分别进行退火温度为570℃保温时间为45min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:1，退火炉中压强为0.1mpa，超声波频率为30khz，电场强度为5kv/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到56μm，内层晶粒尺寸达到178μm，其维氏硬度为50.4，与铸态纯镁相比其硬度提高了约45.6％，耐氧化性提高了约74.3％，摩擦系数达到0.46，磨损量为0.36％。
实施例3
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为490℃保温时间90min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:2，退火炉中压强为0.2mpa，超声波频率为35khz，电场强度为6kv/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到38μm，内层晶粒尺寸达到126μm，其维氏硬度为48.8，与铸态纯镁相比其硬度提高了约42.5％，耐氧化性提高了约84.9％，摩擦系数达到0.46，磨损量为0.32％。
实施例4
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为510℃保温时间90min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:4，退火炉中压强为0.4mpa，超声波频率为40khz，电场强度为7kv/m，控制退火炉升温速率为200℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到46μm，内层晶粒尺寸达到129μm(如图1所示)，其维氏硬度为49.3，与铸态纯镁相比其硬度提高了约47.9％，耐氧化性提高了约80.3％，摩擦系数达到0.44，磨损量约为0.30％。
图1的金相照片反映出铸态纯镁(99.95wt.％)经过退火处理后具有晶粒细化的效果，并且形成梯度组织以达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。
实施例5
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为520℃保温时间100min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:5，退火炉中压强为0.5mpa，超声波频率为40khz，电场强度为7kv/m，控制退火炉升温速率为200℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到38μm，内层晶粒尺寸达到114μm，其维氏硬度为51.2，与铸态纯镁相比其硬度提高了约46.8％，耐氧化性提高了约86.6％，摩擦系数达到0.46，磨损量约为0.30％。
实施例6
取铸态az91d试样放入退火炉中，进行退火温度为450℃保温时间120min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:6，退火炉中压强为0.6mpa，超声波频率为45khz，电场强度为7kv/m，控制退火炉升温速率为300℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到47μm，内层晶粒尺寸达到159μm，其维氏硬度为112.8，与铸态az91d相比其硬度提高了约48.4％，耐氧化性提高了约85.3％，摩擦系数达到0.32，磨损量为0.26％。
实施例7
取铸态am50a试样放入退火炉中，进行退火温度为520℃保温时间45min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:8，退火炉中压强为0.8mpa，超声波频率为45khz，电场强度为8kv/m，控制退火炉升温速率为200℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到55μm，内层晶粒尺寸达到137μm，其维氏硬度为81.6，与铸态am50a相比其硬度提高了约45.8％，耐氧化性提高了约83.3％，摩擦系数达到0.34，磨损量为0.28％。
实施例8
取铸态as41a试样放入退火炉中，进行退火温度为490℃保温时间75min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:10，退火炉中压强为1mpa，超声波频率为50khz，电场强度为10kv/m，控制退火炉升温速率为300℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到38μm，内层晶粒尺寸达到155μm，其维氏硬度为126.4，与铸态as41a相比其硬度提高了约48.8％，耐氧化性提高了约84.3％，摩擦系数达到0.30，磨损量为0.24％。
对比实施例1
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行大气条件下退火温度为580℃保温时间为60min的退火实验。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到285μm，内层晶粒尺寸达到330μm，其维氏硬度为35.7，与铸态纯镁相比其硬度提高了约20.6％，耐氧化性提高了约45.3％，摩擦系数达到0.5，磨损量为0.42％。
对比实施例2
取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为490℃保温时间90min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:2，退火炉中压强为0.2mpa，超声波频率为35khz，无电场施加，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到85μm，内层晶粒尺寸达到184μm，其维氏硬度为44.8，与铸态纯镁相比其硬度提高了约38.5％，耐氧化性提高了约54.7％，摩擦系数达到0.48，磨损量为0.34％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。