一种Ti-V-N复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷工艺的制作方法

本发明涉及一种ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷工艺，属于轧钢技术领域。

背景技术：

近年来，随着资源和环境压力的日益增大，环保和节能越来越受到钢铁行业的重视。为了满足各行各业减重与降耗的需求，高强度钢的开发受到国内外的广泛关注。目前，微合金化技术结合tmcp工艺是研发低成本高强钢的有效途径之一。在合适的成分和tmcp工艺条件下，ti既可以通过弥散析出tic颗粒钉扎晶界来细化晶粒，还可以通过形变诱导析出阻碍位错的运动，从而产生较大的沉淀强化增量，提高钢材的屈服强度。然而，目前采用单一钛微合金化技术应用较少，主要是因为ti性质活泼，容易与钢中的o、s等元素结合形成较大尺寸的夹杂，降低钢中有效的ti含量；同时由于ti（c，n）在钢中的固溶度较小，对析出温度和冷速极为敏感，往往在较高温度区间沉淀析出，在后续过程中容易产生粗化和长大，失去沉淀强化作用；并且较大尺寸的ti沉淀物易在晶界处产生连续分布，导致晶界强度降低，钢材的塑性韧性严重下降。

为了改善ti微合金化低碳钢综合力学性能，提高钢材组织稳定性，中国发明专利cn108374131公开了一种ti-mo复合微合金化钢超细化奥氏体晶粒的控轧控冷工艺方法，通过三道次不同压下量、不同应变速率的轧制，促发多次奥氏体再结晶，得到均匀的超细化奥氏体晶粒组织。但钢的组织中纳米级沉淀相数量有限，沉淀强化增量提升不明显。中国发明专利cn108374131公开了一种屈服强度500mpa及h型钢的控轧控冷工艺，其内部组织为多边形铁素体、珠光体、针状铁素体和少量粒状贝氏体，屈服强度达到500mpa。然而其所述钢中不含ti元素，且沉淀强化增量有限，对于ti微合金化低碳钢控轧控冷工艺设计提供的参考性有限。中国发明专利cn102500625公开了一种新型的tmcp工艺，其工艺可以有效控制完全再结晶区轧制完成后的晶粒长大，获得更加细小的晶粒组织。然而其工艺主要是针对细化钢中晶粒组织而设计，基本未考虑调控钢中沉淀相的析出和分布，沉淀强化增量不明显。

因此，针对上述tmcp工艺中存在的问题，有必要针对ti-v-n微合金化低碳钢设计一种配套的调控钢中纳米级沉淀相析出的tmcp工艺，提高钢材的沉淀强化增量，获得组织性能稳定，沉淀强化增量大的ti-v-n复合微合金化低碳高强钢。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷工艺，首先在再结晶区域轧制，可以使奥氏体晶粒发生多次再结晶，细化奥氏体晶粒；然后在非再结晶区域轧制，可以增加钢中形变储能，产生形变诱导析出相；通过轧后超快速冷却和冷却到一定温度后进行等温处理，可以增加钢中过冷度，提高第二相沉淀相变驱动力，增加相间析出相和铁素体晶内弥散析出相。本发明所述工艺具体包括以下步骤：

（1）再结晶区域轧制：将ti-v-n复合微合金化低碳钢加热至1230℃~1280℃，并保温600s，之后冷却至1160℃~1050℃开始奥氏体再结晶区域的轧制，冷却速度为10℃/s；第一道次轧制应变速率为10~15s^-1，变形量为40%，间隔1~5s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率5~10s^-1，变形量20%，终轧温度控制在980℃以上；

（2）非再结晶区域轧制：将步骤（1）得到的ti-v-n复合微合金化低碳钢以10℃/s的速度冷却至880~920℃，开轧温度850℃~800℃，第一道次轧制应变速率为1~5s^-1，变形量为30%；间隔1~5s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率1~5s^-1，变形量20%，终轧温度780~720℃；

（3）以大于等于50℃/s的冷却速度冷却至550±30℃，保温30分钟后空冷至室温得到ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢。

本发明所述的ti-v-n复合微合金化低碳钢的化学成分质量百分比为c:0.05%~0.2%、si:0.1%~0.3%、mn:0.5%~2%、cr:0.4%~1.1%、ti:0.08%~0.19%、v:0.3%~0.6%、ni:0.1%~0.3%、n：0.1%~0.3%、p＜0.03%、s＜0.03%，其余为fe和残余的微量杂质。

本发明所述轧制设备可以为四辊双机架轧机，加热设备可以为加热炉。

本发明所述所述微合金化低碳钢可以为板坯，方形钢坯，圆坯等。

本发明的原理：本发明采用ti-v-n复合微合金化技术结合配套的tmcp控轧控冷技术使钢中弥散析出纳米级的v（c,n）颗粒起到显著的沉淀强化作用，并通过tin颗粒钉扎晶界的作用和两个阶段的轧制工艺，能够显著细化钢中的晶粒尺寸，提高微合金钢的综合力学性能。由于本发明在钢中添加了一定量的ti、v、n合金元素，为了使合金元素尽可能多的固溶到钢中，将奥氏体化温度设置为1230℃~1280℃；单一ti微合金钢中产生的tic颗粒沉淀相，由于其在热轧前不具备析出的热力学条件，无法通过钉扎晶界的作用细化奥氏体晶粒。相比于tic沉淀相，tin颗粒由于其平衡固溶度积更小，更容易在1230℃~1280℃保温前析出，因此本发明在ti微合金钢的基础上添加一定量的n，使钢中沉淀析出一定量的tin，起到细化奥氏体晶粒的作用；但钢中n含量过高可能会导致过量的n与v结合生成vn沉淀相，由于其析出温度区间较高易发生粗化，因此综合考虑钢中n元素的添加量设定为0.1%~0.3%。进一步地，由于本发明中ti不作为主要沉淀强化元素，且ti含量过高可能会导致钢中产生较大尺寸的沉淀物颗粒，降低钢材的塑性和韧性，因此综合考虑钢中ti的质量百分比控制在0.08%~0.19%。v在本发明中用作主要沉淀强化元素，由于v在钢中易与c、n等元素结合形成尺寸较小的v（c,n）或vc沉淀物颗粒，其分布均匀且弥散，能够大幅度提高钢材的屈服强度，同时对钢材的塑性和韧性影响较小，本发明从生产成本和性能要求等多方面因素综合考虑后将v的含量控制在0.3%~0.6%。本发明中双阶段轧制、轧后快冷和冷却至一定温度进行等温处理其主要作用是：再结晶轧制过程主要是促进奥氏体晶粒发生多次反复的再结晶，细化奥氏体晶粒组织；非再结晶轧制过程主要是通过冷变形使钢中产生大量的晶体缺陷，导致v（c，n）颗粒形变诱导析出，同时奥氏体晶粒会发生严重的冷变形，起到促进铁素体形核的作用；非再结晶区域轧后快速冷却并等温主要是为了防止过多数量的v（c，n）和vc在较高温度区间析出，影响沉淀强化效果。

本发明的有益效果是：

（1）本发明所述方法通过再结晶区域轧制促使奥氏体发生多次再结晶，细化了奥氏体晶粒，通过非再结晶区域轧制和低温等温增加了钢中纳米级沉淀物的析出，提高了钢材的沉淀强化增量，从而使钢材的屈服强度大幅度提高。

（2）本发明所述方法利用细晶强化、析出强化、固溶强化机制，提高了钢材的综合力学性能，明显减少了合金元素的添加量，降低了生产成本；

（3）为ti微合金化低碳高强钢的生产制造提供了tmcp工艺参数指导，提高了ti微合金化纳米级颗粒增强高强钢的性能稳定性。

（4）通过所述控轧控冷工艺生产，获得的低碳钢组织中晶粒尺寸细小，同时弥散分布着大量纳米级v（c，n）和vc的沉淀物。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

图2是实施例1中ti-v-n复合微合金化低碳钢经过tmcp处理后金相组织图；

图3是实施例1中ti-v-n复合微合金化低碳钢经过tmcp处理后钢中纳米级析出相形貌sem图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例为本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1

一种ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷（tmcp）工艺，所述微合金化低碳钢化学成分质量百分比为：c：0.09%；mn:0.9%；si：0.15%；cr：0.73%；ti:0.12%；v:0.46%；n:0.25%；ni:0.21%；p:0.002%；s:0.006%，余量为fe及不可避免的杂质，微合金钢为薄板坯，所述tmcp工艺包括：

（1）再结晶区域轧制：将上述微合金低碳钢加热至1250℃，并保温600s，之后冷却至1100℃开始奥氏体再结晶区域轧制，冷却速度为10℃/s，第一道次轧制应变速率为10s^-1，变形量为40%；间隔3s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率5s^-1，变形量20%，终轧温度控制在1000℃。

（2）非再结晶区域轧制：将上述经再结晶区域轧制的ti-v-n复合微合金化低碳钢以10℃/s的速度冷却至920℃，开轧温度830℃，第一道次轧制应变速率为3s^-1，变形量为30%；间隔3s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率2s^-1，变形量20%，终轧温度750℃。

（3）轧后快冷：以55℃/s的冷却速度冷却至550℃，保温30分钟后空冷至室温得到ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢。

实施例2

一种ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷（tmcp）工艺，所述微合金化低碳钢化学成分质量百分比为：c：0.11%；mn:1.2%；si：0.18%；cr：0.81%；ti:0.14%；v:0.55%；n:0.29%；ni:0.28%；p:0.004%；s:0.005%，余量为fe及不可避免的杂质，微合金钢为薄板坯，所述tmcp工艺包括：

（1）再结晶区域轧制：将上述微合金低碳钢加热至1280℃，并保温600s，之后冷却至1130℃开始奥氏体再结晶区域轧制，冷却速度为10℃/s，第一道次轧制应变速率为15s^-1，变形量为40%；间隔2s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率10s^-1，变形量20%，终轧温度控制在1020℃。

（2）非再结晶区域轧制：将上述经再结晶区域轧制的ti-v-n复合微合金化低碳钢以10℃/s的速度冷却至900℃，开轧温度850℃，第一道次轧制应变速率为5s^-1，变形量为30%；间隔5s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率3s^-1，变形量20%，终轧温度730℃。

（3）轧后快冷：以54℃/s的冷却速度冷却至520℃，保温30分钟后空冷至室温得到ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢。

实施例3

一种ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢的控轧控冷（tmcp）工艺，所述微合金化低碳钢化学成分质量百分比为：c：0.07%；mn:1.5%；si：0.21%；cr：0.85%；ti:0.16%；v:0.58%；n:0.22%；ni:0.21%；p:0.005%；s:0.006%，余量为fe及不可避免的杂质，微合金钢为薄板坯，所述tmcp工艺包括：

（1）再结晶区域轧制：将上述微合金低碳钢加热至1240℃，并保温600s，之后冷却至1070℃开始奥氏体再结晶区域轧制，冷却速度为10℃/s，第一道次轧制应变速率为12s^-1，变形量为40%；间隔5s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率8s^-1，变形量20%，终轧温度控制在1000℃。

（2）非再结晶区域轧制：将上述经再结晶区域轧制的ti-v-n复合微合金化低碳钢以10℃/s的速度冷却至910℃，开轧温度800℃，第一道次轧制应变速率为3s^-1，变形量为30%；间隔2s后进行第二道次轧制，轧制参数：应变速率2s^-1，变形量20%，终轧温度720℃。

（3）轧后快冷：以58℃/s的冷却速度冷却至530℃，保温30分钟后空冷至室温得到ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢。

由金相组织图和sem图分析可知，本发明实施例1~3制备得到的ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢其组织主要以软韧的铁素体组织为主，在铁素体晶粒内部大量分布着弥散的纳米级vc和v（c,n）颗粒，同时有极少量的尺寸较大的ti（c，n）沉淀物颗粒存在于铁素体基体中，这些尺寸较大的ti（c，n）颗粒主要是在高温奥氏体化过程和再结晶轧制过程中析出的，并在随后的处理过程中发生了粗化，基本失去了沉淀强化的作用。下面以实施例1的ti-v-n复合微合金化纳米颗粒增强低碳钢进行详细说明，

ti-v-n复合微合金化低碳钢经过tmcp处理后金相组织图如图2所示，由图可以看出其组织基本以多边形铁素体和粒状的铁素体组织为主，且晶粒尺寸较小，钢中基本不含尺寸较大的沉淀物颗粒，组织分布较为均匀，钢材的综合性能较好；ti-v-n复合微合金化低碳钢经过tmcp处理后钢中纳米级析出相形貌sem图如图3所示，由图可以看出在铁素体晶粒内部弥散分布有尺寸范围在10-100nm的vc和v（c,n）沉淀物颗粒，而基本不含尺寸在100nm以上的沉淀物颗粒。这种尺寸较小的沉淀物颗粒其形状主要以规则的球状为主，主要是在控制冷却后的低温等温过程中弥散析出的，由于经过快速冷却后铁素体晶内具有较大的过冷度并且积累了一定的形变储能，而较大的过冷度和形变储能为vc和v（c,n）的析出提供了相变驱动力，同时降低了形核所需克服的表面能，使vc和v（c,n）在铁素体晶内均匀形核；由于此时温度较低，微合金元素基本不发生扩散，沉淀物在形核后不发生粗化和长大；沉淀物颗粒表面沿各个方向的界面能基本相同，因此产生的沉淀物形状多为规则的球状。这种球状的沉淀物颗粒可以通过阻碍位错的运动来提高钢材的强度，并且材料在受力过程中不会产生应力集中，对塑性韧性影响较小。

通过本发明制备得到的ti-v-n复合微合金化低碳钢基体组织中弥散分布有大量的纳米级沉淀相颗粒，同时晶粒组织细小，获得了较大的细晶强化增量和沉淀强化增量，钢材综合力学性能显著提高。其力学性能如表1所示：

表1