一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具及其制备方法与流程

本发明涉及磨削技术领域，特别涉及一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具及其制备方法。

背景技术：

超硬材料磨具主要是指以金刚石或立方氮化硼为磨粒，借助于金属、陶瓷或树脂等结合剂，制备出的一种具有一定形状和强度的磨削工具。相对于金属和树脂，陶瓷结合剂具有自锐性好、磨削效率高等突出优点，已成为精密、超精密加工的首选工具。

在当前的超硬材料金刚石磨具中，采用的是普通的表面较为光滑的金刚石颗粒，由于金刚石强度较高，在磨削加工过程中很难通过自身的破碎达到自锐，只有等工作面磨平磨钝后整体脱落，直至新的金刚石颗粒出露才能形成新的切削刃。因此，金刚石颗粒的利用率和磨具的加工效率会大大下降，并且对加工工件的加工质量也有较大影响。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明目的在于提供一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具及其制备方法。本发明提供的泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具加工效率高、加工质量好，非常适合于精密、超精密磨削加工，并且制备方法简单，容易进行工业化生产。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具，包括磨具基体和粘结在所述磨具基体上的工作层，所述工作层由金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂制备得到；

所述金刚石磨料的砂轮浓度为30～200％；所述金刚石磨料中泡沫金刚石的质量分数为5～100％；

以工作层原料的总体积为100％计，所述陶瓷结合剂的含量为20～87.5％；所述造孔剂的含量为5～30％。

优选的，所述泡沫金刚石的粒度为5～120μm。

优选的，所述陶瓷结合剂的组分包括：sio247～75mol％，al2o35～15mol％，b2o35～10mol％，k2o3～8mol％，li2o3～8mol％，zro20.5～5mol％，bi2o33～7mol％。

优选的，所述造孔剂为空心氧化铝球、精萘、焦炭、木粉和碳酸钠中的一种或几种。

本发明提供了上述方案所述超硬磨具的制备方法，包括以下步骤：

(1)将所述金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂进行球磨混合，得到混合料；

(2)将所述混合料在模具中冷压成型，得到若干个磨具节块；

(3)将所述磨具节块烧结后粘结在磨具基体上，得到泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具。

优选的，所述金刚石磨料在球磨混合前还包括：将所述金刚石磨料在纤维素溶液中润湿。

优选的，所述纤维素溶液包括羟甲基纤维素钠溶液和/或羧甲基纤维素溶液；

所述纤维素溶液的质量浓度为1～20％。

优选的，所述步骤(1)中球磨混合的时间≥12h。

优选的，所述步骤(2)中冷压成型的压力为40～200mpa，时间为1～5min。

优选的，所述步骤(3)中烧结的温度为650～900℃，保温时间为2～10h。

本发明提供了一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具，包括磨具基体和粘结在所述磨具基体上的工作层，所述工作层由金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂制备得到；所述金刚石磨料的砂轮浓度为30～200％；所述金刚石磨料中泡沫金刚石的质量分数为5～100％；以工作层原料的总体积为100％计，所述陶瓷结合剂的含量为20～87.5％；所述造孔剂的含量为5～30％。本发明使用泡沫金刚石来替代传统超硬磨具中应用的表面较为光滑的金刚石，利用泡沫金刚石的多孔状结构，增加与结合剂的接触面积，提高结合剂对其把持力；另外，多孔结构的金刚石在磨削过程中能在较小的压力下通过自身局部的微破碎产生新的切削刃，从而保证了磨具的高效、高精密加工；本发明提供的超硬磨具加工效率高、使用寿命长，且能提高加工工件的表面质量。实施例结果表明，使用本发明提供的超硬磨具对单晶硅棒进行磨削实验，其磨削效率能够达到654s/根，晶棒表面粗糙度仅为0.25～0.34μm。

本发明提供了上述方案所述泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具的制备方法，本发明提供的制备方法步骤简单，容易操作，适合规范化生产。

附图说明

图1为泡沫金刚石的外观形貌图；

图2为普通金刚石的外观形貌图。

具体实施方式

本发明提供了一种泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具，包括磨具基体和粘结在所述磨具基体上的工作层，所述工作层由金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂制备得到；

所述金刚石磨料的砂轮浓度为30～200％；所述金刚石磨料中泡沫金刚石的质量分数为5～100％；

以工作层原料的总体积为100％计，所述陶瓷结合剂的含量为20～87.5％；所述造孔剂的含量为5～30％。

在本发明中，所述金刚石磨料的砂轮浓度为30～200％，优选为50～150％，更优选为80～120％；在本领域中，磨料的含量习惯以砂轮浓度制表示，规定在超硬磨料的体积占超硬磨具工作层体积的25％时，其砂轮浓度即为100％(即砂轮浓度的1/4即为超硬磨料在工作层中的体积分数)。

在本发明中，所述金刚石磨料中泡沫金刚石的质量分数为5～100％，优选50～100％，进一步优选为70～100％；所述泡沫金刚石的粒度优选为5～120μm，更优选为10～110μm，进一步优选为20～100μm。泡沫金刚石是一种表面及内部具有多孔结构的特殊金刚石(形貌如图1所示)，本发明将泡沫金刚石应用于超硬磨具中，用以代替传统的表面光滑的金刚石(形貌如图2所示)，利用泡沫金刚石的多孔结构增加与结合剂的接触面积，提高结合剂对其把持力；另外，多孔结构的金刚石在磨削过程中能在较小的压力下通过自身局部的微破碎而产生新的切削刃，从而保证了磨具的高效、高精密加工；本发明将泡沫金刚石应用于陶瓷结合剂超硬磨具中，可以有效提高磨具的加工效率和使用寿命，提高加工工件的表面质量。本发明对所述泡沫金刚石的来源没有特殊要求，使用市售的泡沫金刚石即可。

以工作层原料的总体积为100％计，所述陶瓷结合剂的含量为20～87.5％，优选为30～85％，进一步优选为40～80％。在本发明中，所述陶瓷结合剂的组分优选包括：sio247～75mol％，al2o35～15mol％，b2o35～10mol％，k2o3～8mol％，li2o3～8mol％，zro20.5～5mol％，bi2o33～7mol％，更优选包括：sio250～75mol％，al2o35～10mol％，b2o36～8mol％，k2o4～6mol％，li2o4～6mol％，zro22～3mol％，bi2o34～5mol％。

在本发明中，所述陶瓷结合剂优选通过以下方法制备得到：

(i)将原料按照配比称重后进行球磨混合，得到混合料；

(ii)将所述混合料烧结后进行水冷，将水冷后的物料进行湿法球磨，得到浆料；

(iii)将所述浆料干燥后进行干法球磨，得到所述陶瓷结合剂。

在本发明中，所述步骤(i)中球磨混合的时间优选为2～8h，更优选为3～6h。

在本发明中，所述步骤(ii)中烧结的温度优选为1200～1500℃，更优选为1300～1400℃，保温时间优选为1.5～3h，更优选为2～2.5h；升温至所述烧结温度的升温速率优选为3～10℃/min，更优选为5～8℃/min。在本发明中，所述水冷具体为将保温结束后的物料快速倒入水中。

在本发明中，所述步骤总(ii)中湿法球磨的时间优选为12～36h，更优选为15～30h；所述湿法球磨用溶剂优选为水，所述湿法球磨的料水比优选为1～2:1。

在本发明中，所述步骤(iii)中干燥的温度优选为100～150℃，更优选为110～130℃，干燥的时间优选为2～8h，更优选为3～6h。在本发明中，所述步骤(iii)中干法球磨的时间优选为6～12h，更优选为8～10h。

以工作层原料的总体积为100％计，所述造孔剂的含量为5～30％，优选为10～25％，进一步优选为15～20％。在本发明中，所述造孔剂优选为空心氧化铝球、精萘、焦炭、木粉和碳酸钠中的一种或几种，更优选为空心氧化铝球；所述空心氧化铝的粒径优选为10～50μm，更优选为20～40μm。本发明在磨具工作层中添加造孔剂，利用造孔剂在磨削过程中形成大量不规则孔，一方面起到容屑、排屑作用，另一方面利于磨削液进入，起到加快散热和冷却的作用。本发明对所述造孔剂的来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的市售造孔剂即可。

本发明提供了上述方案所述超硬磨具的制备方法，包括以下步骤：

(1)将所述金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂进行球磨混合，得到混合料；

(2)将所述混合料在模具中冷压成型，得到若干个磨具节块；

(3)将所述模具节块烧结后粘结在磨具基体上，得到泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具。

本发明将所述金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂进行球磨混合，得到混合料。在本发明中，所述金刚石磨料在球磨混合前还包括：将所述金刚石磨料在纤维素溶液中润湿；所述纤维素溶液优选包括羟甲基纤维素钠溶液和/或羧甲基纤维素溶液；所述纤维素溶液的质量浓度优选为1～20％，更优选为5～15％；所述纤维素溶液的溶剂为水。

在本发明中，所述纤维素溶液的配制方法为：将纤维素和水混合后煮沸18～24h，自然冷却后得到所述纤维素溶液。

本发明对所述润湿的具体方法没有特殊要求，将金刚石磨料在纤维素溶液中浸泡后再分离出来即可。

本发明通过将金刚石颗粒在纤维素溶液中润湿来降低金刚石颗粒表面张力，提高陶瓷结合剂对其附着力，保证金刚石和陶瓷结合剂在混料时结合剂材料能均匀有效的包覆在金刚石颗粒表面，从而有效提高结合剂对磨粒的把持力。

在本发明中，球磨混合的时间优选≥12h，更优选为12～24h。在本发明的具体实施例中，优选根据目标磨具的体积确定各个原料的具体用量。

得到混合料后，本发明将所述混合料在模具中冷压成型，得到若干个磨具节块。本发明优选根据目标磨具的直径、厚度等尺寸设计出节块的个数，并根据单个节块的体积和工作层料的理论密度将混合料投放到模具中进行冷压成型。在本发明中，所述磨模具优选为钢体磨具；所述冷压成型的压力优选为40～200mpa，更优选为50～100mpa，所述冷压成型的时间优选为1～5min，更优选为3～5min。

得到模具节块后，本发明将所述模具节块烧结。在本发明中，所述烧结的温度优选为650～900℃，更优选为700～850℃，保温时间优选为2～10h，更优选为3～5h；所述烧结的升温程序优选为：起始温度为室温，以3～5℃/min的升温速率升至300℃，再以8～10℃/min的升温速率升至500℃，在500℃下保温1h后以5～8℃/min的升温速率升至烧结温度，保温结束后随炉冷却即可；所述烧结在空气氛围中进行即可。

在本发明中，所述烧结优选采用埋砂法，具体为：将磨具节块放在匣钵中，在磨具节块表面铺盖碳化硅后置于烧结装置中进行烧结；所述碳化硅优选为黑碳化硅或绿碳化硅，更优选为绿碳化硅；所述碳化硅的粒度优选为40～200目，更优选为60～120目；所述碳化硅的铺层厚度优选为2～5cm，更优选为3～4cm。

在本发明中，烧结时陶瓷结合剂产生一定的熔融，出现液相，促使结合剂更好的润湿金刚石颗粒，有利于增大结合剂对磨料的把持，提高磨具的性能，烧结后得到的是一种具有一定强度和硬度的玻璃体。

烧结后，本发明将烧结后的节块粘结在在磨具基体上，得到泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具。本发明优选先对烧结后的节块进行修整，以使节块的几何平整度和精度达到要求，然后再进行粘结；所述修整优选为滚轮修整。本发明优选使用液体树脂粘结剂进行粘结，液体树脂固化后，所述节块即可被固定在磨具基体上；所述液体树脂优选为环氧树脂；所述固化的温度优选为150～250℃，更优选为150～200℃，所述固化的时间优选为1.5～4h，更优选为2～3h，升温至所述固化温度的升温速率优选为2～6℃/min，更优选为3～5℃/min。

本发明对所述液体树脂的来源没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的市售液体树脂即可。

在本发明中，所述磨具基体优选为钢体、铝体或碳纤维基体。

粘结完成后，本发明优选还包括对固定后的节块表面再次进行修整，以确保其满足几何平整度和精度要求，所述修整优选为滚轮修整。

下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

制备直径400mm砂轮：根据外径尺寸设计出均匀相等的12个节块，其中工作层厚度为8mm。

造孔剂为空心氧化铝球。金刚石磨料的砂轮浓度为30％(体积分数，砂轮浓度制)，其中泡沫金刚石质量分数为5％，其余为普通金刚石，所有金刚石的粒度为120μm。造孔剂含量为20％，其余成分为陶瓷结合剂(以金刚石磨料、造孔剂和陶瓷结合剂的总体积为100％计)。

陶瓷结合剂成分为：sio275mol％，al2o35mol％，b2o35mol％，k2o3mol％，li2o6.5mol％，zro20.5mol％，bi2o35mol％。

将金刚石磨料、陶瓷结合剂、造孔剂分别称料后置于球磨机内通过机械混合法混料，混料时间为12小时，混料结束后置于干燥器内待用。

将混好的料投放到钢体模具中，在冷压成型设备上压制成型，形成压力为200mpa，冷压时间为5分钟。

将压制成型的磨具节块放入电阻炉内进行烧结，烧结温度为900℃，烧结保温时间为10小时。

采用滚轮修整法对烧结后的节块进行修整，达到几何平整度及精度要求后采用液体环氧树脂粘结在铝基基体上，150℃固化2小时(升温速度为6℃/min)。固化后对表面进行修整即可得到产品。

实施例2

制备直径5.5mm小型砂轮：根据尺寸设计出外圆环形工作层，其中工作层厚度为2.5mm。

造孔剂为空心氧化铝球。金刚石磨料的砂轮浓度为200％(体积分数，砂轮浓度制)，其中泡沫金刚石质量分数为100％(即全部为泡沫金刚石)，所有金刚石的粒度为5μm。造孔剂含量为15％，其余成分为陶瓷结合剂(以金刚石磨料、造孔剂和陶瓷结合剂的总体积为100％计)。

陶瓷结合剂成分为：sio247mol％，al2o315mol％，b2o310mol％，k2o8mol％，li2o8mol％，zro25mol％，bi2o37mol％。

将金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂分别称料后置于球磨机内通过机械混合法混料，混料时间24小时，混料结束后置于干燥器内待用。

将混好的料投放到钢体模具中，在冷压成型设备上压制成型，形成压力为40mpa，冷压时间为1分钟。

将压制成型的磨具节块放入电阻炉内进行烧结，烧结温度为650℃，烧结保温时间为2小时。

采用滚轮修整法对烧结后的节块进行修整，达到几何平整度及精度要求后采用液体环氧树脂粘结在铝基基体上，200℃固化1.5小时(升温速度为5℃/min)。固化后对表面进行修整即可得到产品。

实施例3

制备直径250mm磨盘：根据尺寸设计出工作面上工作节块的个数，其中工作层厚度为5mm。

造孔剂为空心氧化铝球。金刚石磨料的砂轮浓度为100％(体积分数，砂轮浓度制)，其中泡沫金刚石质量分数为60％，所有金刚石的粒度为40μm。造孔剂含量为25％，其余成分为陶瓷结合剂(以金刚石磨料、造孔剂和陶瓷结合剂的总体积为100％计)。

陶瓷结合剂成分为：sio260mol％，al2o310mol％，b2o38mol％，k2o7mol％，li2o5mol％，zro24mol％，bi2o36mol％。

将金刚石磨料、陶瓷结合剂和造孔剂分别称料后置于球磨机内通过机械混合法混料，混料时间18小时，混料结束后置于干燥器内待用。

将混好的料投放到钢体模具中，在冷压成型设备上压制成型，形成压力为60mpa，冷压时间为3分钟。

将压制成型的磨具节块放入电阻炉内进行烧结，烧结温度为750℃，烧结保温时间为3小时。

采用滚轮修整法对烧结后的节块进行修整，达到几何平整度及精度要求后采用液体环氧树脂粘结在铝基基体上，250℃固化1.5小时(升温速度为4℃/min)。固化后对表面进行修整即可得到产品。

实施例4

其他条件和实施例1相同，仅在混料前将金刚石磨料在纤维素溶液中润湿。纤维素溶液为羧甲基纤维素溶液，质量分数为15％，制备方法为：将15％的羧甲基纤维素和85％的去离子水混合后煮沸12h，然后自然冷却。

按照实施例1的方法制备得到砂轮产品。

对比例1

其他条件和实施例1相同，区别仅在于不使用泡沫金刚石，即金刚石磨料全部采用普通金刚石(形貌如图2所示)，按照实施例1的方法制备得到砂轮产品。

使用实施例1和对比例1制备得到的砂轮进行磨削实验，磨削对象为单晶硅棒，将实验结果列于表1中：

表1实施例1及对比例1制备的砂轮磨削实验结果

根据表1可以看出，本发明制备的泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具能够有效提高加工效率，降低生产成本，且所得工件的表面质量更高，非常适合于精密、超精密加工。

按照同样的方法对实施例2～4制备的砂轮进行磨削实验，实验结果显示砂轮的磨削效率高，所得工件表面质量好，各方面均优于常规砂轮。

由以上实施例可以看出，本发明提供泡沫金刚石增强型陶瓷结合剂超硬磨具加工效率高，加工质量好；本发明提供的制备方法步骤简单，容易进行规范化生产，在精密、超精密加工方面具有广阔的应用前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。