一种铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法与流程

本发明属于金属冶炼技术领域，尤其涉及一种铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法。

背景技术：

铀是世界上极为重要的能源矿产和战略矿产，尤其在核电方面得到大力推广应用，而我国目前核电占有率却不足4％，为此，国家提出积极发展核电的规划。目前，从铀矿中富集回收铀方法主要包括：地浸采铀、堆浸提铀、浓酸熟化高铁淋滤堆浸技术、串联堆浸技术、细菌氧化堆浸技术等。常规水冶法需要经过破碎、磨矿、浸出、固液分离、离子交换或/和萃取、沉淀、脱水、干燥等方法，操作复杂，仅适合高品位铀矿石的浸出，若用于低品位铀矿石则成本太高。堆浸法通过将化学溶剂喷洒到预先堆置好的粗碎的矿石堆上，选择性地溶解矿石中的铀，使其形成离子或络合离子并使之转入溶液，再进行进一步的提取。堆浸法适合低品位矿的浸出，但存在耗酸量大、堆浸周期长、堆中板结、堵塞和对环境造成较大的污染等问题，效果并不理想。渗滤浸出法(化学浸出法)虽然避免浸矿周期长、耗酸量大、破碎矿石能耗大、板结等问题，但其成本高、经济效益不太理想。

铌钛铀含有26.6％三氧化铀、34.80％五氧化二铌、18.30％二氧化钛和其他杂质，其铀品位低，且密度强度都较大，采用传统的地浸采铀、堆浸提铀、浓酸熟化高铁淋滤堆浸技术、串联堆浸技术、细菌氧化堆浸等技术对铀的回收率程度极低，造成巨大的浪费。

技术实现要素：

基于此，本发明提供一种铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法，通过该方法能够从铌钛铀矿得到铀回收率极高的铀浓缩液，效益高，且方法简单、绿色环保。

本发明所述铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法包括以下步骤：

s1：将铌钛铀矿粉与酸混合后置于微波下进行焙烧得到焙烧渣；

s2：使用浸出剂对焙烧渣进行浸取得到浸出液；

s3：对浸出液施加压强使其通过纳滤膜滤除多余水分，得到含铀浓缩液。

与现有技术相比，本发明通过将铌钛铀矿粉末经过微波焙烧以及浸出剂浸出得到含有铀金属盐的浸出液，再使用孔径为1nm左右的纳滤膜对该浸出液进行处理，在一定压力下，分子质量较小的水分子等小分子穿过纳滤膜，而铀金属盐由于分子质量较大被截留，从而得到浓度较高的含铀浓缩液。

进一步，所述压力大小为0.1～2mpa。

进一步，所述微波功率为300～1600w，所述微波频率为2400～2500mhz。通过微波焙烧，能够使铌钛铀矿结构变得疏松，颗粒表面产生大量孔隙，有利于后续与浸出剂接触，提高浸出率。

进一步，步骤s3中的压强为0.5～1.5mpa。若浸出液通过纳滤膜的压强过高，容易产生气泡；若气泡过低则出水过慢；将压强控制在0.5～1.5mpa范围内则可以有效避免这些问题。

进一步，所述酸和浸出剂为98％浓硫酸。

进一步，步骤s1中浓硫酸与铌钛铀矿粉的质量比为(0.2～0.6)：1。

进一步，步骤s2中浓硫酸的质量为矿重的5％～10％。

进一步，步骤s2的处理温度为0～60℃，所述浸取时间为0.5～2h，浸出液固比为3:1～6:1。

附图说明

图1为本发明的方法流程图。

具体实施方式

如图1方法流程图所示，本发明首先通过微波焙烧使铌钛铀矿产生疏松孔隙以便于后续的酸浸出，最后使用纳滤膜对浸出液进行处理滤去水分子，得到含铀量很高的浓缩液。以下通过具体实施例来详细说明本发明的技术方案。

实施例1

本发明所述铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法包括以下步骤：

s1：将铌钛铀矿粉与酸混合后置于微波下进行焙烧得到焙烧渣；

具体地，先将含铀0.24％的铌钛铀矿重磁后的精矿细磨得到铌钛铀矿精矿粉，然后加入矿重20％的水，润湿搅拌均匀，再加入浓硫酸，再搅拌，混合均匀得到混合浆体；其中浓硫酸与铌钛铀矿精矿粉的质量比为0.25:1。

将混合浆体置于自制微波管式炉中，在微波功率为500w、微波频率为2450mhz、温度为210℃条件下进行微波焙烧20min得到焙烧渣。

s2：使用浸出剂对焙烧渣进行浸取得到浸出液；

在焙烧渣中加入矿重5％的硫酸，在温度为20℃的条件下以150r/min的速度搅拌1h，随后进行固液分离，取上层澄清液得到浸出液，其中浸出液固比为3:1。

s3：对浸出液施加压强使其通过纳滤膜滤除多余水分，得到含铀浓缩液。

将上述浸出液加入纳滤膜富集机中，设置纳滤膜设备压强为0.6mpa、流速为30ml/min，在纳滤膜两侧分别得到含铀浓缩液和渗透液。

通过检测和计算得到本实施例中铀的回收率为97.16％。

在该微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法中，含有三氧化铀、五氧化二铌和二氧化钛的铌钛铀矿粉末经过微波焙烧后产生疏松孔隙，硫酸沿着孔隙进入矿石内部将三氧化铀、五氧化二铌和二氧化钛溶解生成相应的金属盐进入溶液中；最后使用孔径为1nm左右的纳滤膜对浸出液进行处理时，分子质量较小的水分子等小分子穿过纳滤膜，而铀金属盐由于分子质量较大被截留，从而得到浓度较高的含铀浓缩液。

实施例2

本发明所述铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法包括以下步骤：

s1：将铌钛铀矿粉与酸混合后置于微波条件下进行焙烧得到焙烧渣；

具体地，先将含铀0.288％的铌钛铀矿重磁后的精矿细磨得到铌钛铀矿精矿粉，然后加入矿重20％的水，润湿搅拌均匀，再加入浓硫酸，再搅拌，混合均匀得到混合浆体；其中浓硫酸与铌钛铀矿精矿粉的质量比为0.3:1。

将混合浆体置于自制微波管式炉中，在微波功率为600w、微波频率为2400mhz、温度为240℃条件下进行微波焙烧30min得到焙烧渣。

s2：使用浸出剂对焙烧渣进行浸取得到浸出液；

在焙烧渣中加入矿重7.5％的硫酸，在温度为40℃的条件下以200r/min的速度搅拌1.2h，随后进行固液分离，取上层澄清液得到浸出液，其中浸出液固比为4:1。

s3：对浸出液施加压强使其通过纳滤膜滤除多余水分，得到含铀浓缩液。

将上述浸出液加入纳滤膜富集机中，设置纳滤膜设备压强为0.75mpa、流速为50ml/min，在纳滤膜两侧分别得到含铀浓缩液和渗透液。

通过检测和计算得到本实施例中铀的回收率为97.48％。

实施例3

本发明所述铌钛铀矿的微波硫酸化焙烧-纳滤膜富集回收方法包括以下步骤：

s1：将铌钛铀矿粉与酸混合后置于微波条件下进行焙烧得到焙烧渣；

具体地，先将含铀0.408％的铌钛铀矿重磁后的精矿细磨得到铌钛铀矿精矿粉，然后加入矿重20％的水，润湿搅拌均匀，再加入浓硫酸，再搅拌，混合均匀得到混合浆体；其中浓硫酸与铌钛铀矿精矿粉的质量比为0.4:1。

将混合浆体置于自制微波管式炉中，在微波功率为750w、微波频率为2500mhz、温度为270℃条件下进行微波焙烧40min得到焙烧渣。

s2：使用浸出剂对焙烧渣进行浸取得到浸出液；

在焙烧渣中加入矿重9％的硫酸，在温度为60℃的条件下以300r/min的速度搅拌1.5h，随后进行固液分离，取上层澄清液得到浸出液，其中浸出液固比为5:1。

s3：对浸出液施加压强使其通过纳滤膜滤除多余水分，得到含铀浓缩液。

将上述浸出液加入纳滤膜富集机中，设置纳滤膜设备压强1.0mpa、流速为60ml/min，在纳滤膜两侧分别得到含铀浓缩液和渗透液。

通过检测和计算得到本实施例中铀的回收率为98.05％，且将铀浓缩液进行干燥后的固体中铀金属盐纯度为30％。

相对于现有技术，本发明通过将含铀量很低的铌钛铀矿粉末经过微波焙烧以及酸浸出得到含有铀金属盐的浸出液，再使用纳滤膜对浸出液进行处理，在0.5～1.5mpa压强下，分子质量较小的水分子穿过纳滤膜，而铀金属盐由于分子质量较大被截留，从而得到浓度较高的含铀浓缩液，铀的回收率可高达98％以上。本发明方法简单，绿色环保，具有很高的效益。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。