一种铝土矿制备金属铝及SiC的方法与流程

本发明涉及真空冶炼技术领域，尤其涉及一种铝土矿制备金属铝及sic的方法。

背景技术：

铝是世界上仅次于钢铁的第二重要金属，在国民经济发展中具有不可替代的重要作用。铝是元素周期表中第3周期ⅲa族元素，其外电子构型为[ne]3s²3p¹，铝化学性很活泼，容易在空气中氧化形成一层致密的氧化膜，因此具有比较好的抗腐蚀能力。

铝密度小，导电性、导热性以及抗腐蚀性比较好，因此铝在现代工业技术上应用极为广泛，常被用在电气工业、交通运输业、建筑工业、军事工业等等。

对于以铝土矿为原料冶炼铝而言，现行的方法主要为铝土矿先制备成氧化铝，再采用电解法电解氧化铝炼铝，该方法存在电能消耗大，能量利用效率低，工序繁多，环境污染大，会产生全氟碳化物(pfcs)及赤泥等缺点。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝土矿制备金属铝及sic的方法。本发明提供的制备方法实现了铝土矿中si和铁的简易分离，能量利用效率高，对环境无污染。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种铝土矿制备金属铝及sic的方法，包括以下步骤：

将铝土矿和碳粉混合后球磨，然后湿法压片，得到压片物料，所述铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3；

在氮气气氛中，将所述压片物料进行碳热还原氮化，得到碳热产物；

将所述碳热产物进行磁选，得到磁选剩余物；

将所述磁选剩余物脱碳，得到sic和aln的混合物；

将所述sic和aln的混合物进行真空分解，得到金属铝和sic。

优选地，所述铝土矿中的氧元素和硅元素之和与碳粉的摩尔比为1:1～1.4。

优选地，所述碳热还原氮化的温度为1400～1650℃，时间为60～210min。

优选地，所述碳热还原氮化的真空度为100～1000pa。

优选地，升温至所述碳热还原氮化的温度的升温速率为5～20℃/min。

优选地，所述脱碳的温度为600～800℃，时间为1～4h。

优选地，所述真空分解在保护性气体中进行。

优选地，所述真空分解的压强为10～10^-3pa，温度为1550～1700℃，时间为30～180min。

优选地，升温至所述真空分解的温度的升温速率为5～20℃/min。

优选地，所述sic和aln的混合物经湿法压片后进行真空分解。

本发明提供了一种铝土矿制备金属铝及sic的方法，包括以下步骤：将铝土矿和碳粉混合后球磨，然后湿法压片，得到压片物料，所述铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3；在氮气气氛中，将所述压片物料进行碳热还原氮化，得到碳热产物；将所述碳热产物进行磁选，得到磁选剩余物；将所述磁选剩余物脱碳，得到sic和aln的混合物；将所述sic和aln的混合物进行真空分解，得到金属铝和sic。本发明的有益效果：与铝土矿先制备成氧化铝，再采用电解法电解氧化铝制备金属铝的工艺相比，本发明易分离铝土矿中的sio2、铁氧化物等，解决了铝土矿先制备成氧化铝，再采用电解法电解氧化铝炼铝工艺中存在的电能消耗大，能量利用效率低，工序繁多，环境污染大，会产生全氟碳化物(pfcs)及赤泥等问题，得到的金属铝纯度较高，产生的铝的副产物少，生产成本降低。实施例的数据表明，本发明提供的制备方法得到的金属铝的纯度在95％以上，收率在94％以上。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例中铝土矿制备金属铝及sic的方法的流程图；

图2为本发明实施例1制得的金属铝的xrd谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种铝土矿制备金属铝及sic的方法，包括以下步骤：

将铝土矿和碳粉混合后球磨，然后湿法压片，得到压片物料，所述铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3；

在氮气气氛中，将所述压片物料进行碳热还原氮化，得到碳热产物；

将所述碳热产物进行磁选，得到磁选剩余物；

将所述磁选剩余物脱碳，得到sic和aln的混合物；

将所述sic和aln的混合物进行真空分解，得到金属铝和sic。

本发明将铝土矿和碳粉混合后球磨，然后湿法压片，得到压片物料，所述铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。本发明对所述铝土矿和碳粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。

本发明对所述混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。

在本发明中，所述球磨的时间优选为5～10min，更优选为7～8min。

在本发明中，所述湿法压片优选使用酒精或水，本发明对所述酒精或水的用量没有特殊的限定，能够保证实现湿法压片即可。

在本发明中，所述铝土矿中的氧元素和硅元素之和与碳粉的摩尔比优选为1:1～1.4，更优选为1:1.2～1.3。

得到压片物料后，本发明在氮气气氛中，将所述压片物料进行碳热还原氮化，得到碳热产物。在本发明中，所述碳热还原氮化优选在石墨坩埚中进行。

在本发明中，所述碳热还原氮化的温度优选为1400～1650℃，更优选为1550～1600℃，时间优选为120～180min，最优选为150min。

在本发明中，所述碳热还原氮化的真空度优选为100～1000pa，更优选为200～800pa，最优选为400～600pa。在本发明的实施例中，所述碳热还原氮化的真空度优选通过以下步骤达到：将所述压片物料放入石墨坩埚中，在石墨坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在所述碳热还原氮化的真空度。

在本发明中，升温至所述碳热还原氮化的温度的升温速率优选为5～20℃/min，更优选为10℃/min。

在本发明中，所述碳热产物优选为氮化铁、aln、sic及过量碳粉的混合物。

得到碳热产物后，本发明将所述碳热产物进行磁选，得到磁选剩余物。在本发明中，所述磁选能够除去氮化铁，所述磁选剩余物优选为aln、sic及过量碳粉的混合物。本发明对所述磁选的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。

在本发明中，所述碳热产物优选自然冷却至室温后再进行磁选。

得到磁选剩余物后，本发明将所述磁选剩余物脱碳，得到sic和aln的混合物。在本发明中，所述脱碳的温度优选为600～800℃，时间优选为1～4h，更优选为2～3h。

得到sic和aln的混合物后，本发明将所述sic和aln的混合物进行真空分解，得到金属铝和sic。

在本发明中，所述sic和aln的混合物优选经湿法压片后进行真空分解。在本发明中，所述湿法压片优选采用酒精。

在本发明中，所述真空分解优选在保护性气体中进行，所述保护性气体优选为氩气。

在本发明中，所述真空分解的压强优选为10～10^-3pa，更优选为5.0×10^-3pa～9.0×10^-3pa，最优选为7.0×10^-3pa～8.0×10^-3pa，温度优选为1550～1700℃，更优选为1600～1650℃，时间优选为30～180min，更优选为90～120min。在本发明中，所述真空分解的压强优选通过以下步骤达到：将所述sic和aln的混合物放入石墨坩埚中，在石墨坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入保护性气体，保持压强控制在所述真空分解的压强。

在本发明中，升温至所述真空分解的温度的升温速率优选为5～20℃/min，更优选为10℃/min。在本发明中，所述真空分解的过程中，所述aln分解，最后在冷凝物的上层得到金属铝，下层得到sic。

在本发明中，所述真空分解优选还产生氮气，所述产生的氮气优选回用于碳热还原氮化过程中。

下面结合实施例对本发明提供的一种铝土矿制备金属铝及sic的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

图1为本发明实施例铝土矿制备金属铝及sic的方法的流程图，将铝土矿和碳粉混合后球磨，然后湿法压片，得到压片物料，所述铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3；将所述压片物料进行碳热还原氮化后磁选，得到含铁化合物和磁选剩余物(aln、sic及过量碳粉的混合物)；磁选剩余物脱碳，得到sic和aln的混合物；将所述sic和aln的混合物进行真空分解，得到气态铝、氮气和sic，气态铝冷凝，得到金属铝，产生的氮气回用于碳热还原氮化过程中。

实施例1

步骤1、将铝土矿矿与碳粉按照摩尔比(n(o)+n(si))：n(c)＝1：1进行配比，球磨7min，加入酒精进行压片，铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。

步骤2、将步骤1的物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在200pa并以10℃/min的升温速率将温度升至1550℃，当温度达到1550℃后保温120min，得到氮化铁、aln、sic及过量碳粉混合物。

步骤3、将步骤2得到的混合物冷却至室温进行磁选，得到氮化铁和剩余物(aln、sic和过量碳粉)。

步骤4、将步骤3得到的剩余物在空气中，800℃的温度条件下保温120min，得到sic和aln的混合物。

步骤5、将步骤4得到的混合物进行酒精压片，将物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入ar，保持压强为7.0×10^-2pa，以10℃/min的升温速率将升温至1600℃，当温度达到1600℃后保温180min进行aln分解，最后在冷凝物上层得到金属铝，下层得到sic。

图2为本实施例1制得的金属铝的xrd谱图，由图2可以看出，本发明能够制得金属铝。

经检测，本实施例制得的金属铝的纯度为97％，收率为96％。

实施例2

步骤1、将铝土矿矿与碳粉按照摩尔比(n(o)+n(si))：n(c)＝1：1.2进行配比，球磨8min，加入酒精进行压片，铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。

步骤2、将步骤1的物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在400pa并以10℃/min的升温速率将温度升至1550℃，当温度达到1550℃后保温120min，得到氮化铁、aln、sic及过量碳粉混合物。

步骤3、将步骤2得到的混合物冷却至室温进行磁选，得到氮化铁和剩余物(aln、sic和过量碳粉)。

步骤4、将步骤3得到的剩余物在空气中，600℃的温度条件下保温120min，得到sic和aln的混合物。

步骤5、将步骤4得到的混合物进行酒精压片，将物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入ar，保持压强为7.0×10^-2pa，以10℃/min的升温速率将升温至1650℃，当温度达到1650℃后保温90min进行aln分解，最后在冷凝物上层得到金属铝，下层得到sic。

经检测，本实施例制得的金属铝的纯度为96％，收率为95％。

实施例3

步骤1、将铝土矿矿与碳粉按照摩尔比(n(o)+n(si))：n(c)＝1：1.3进行配比，球磨8min，加入酒精进行压片，铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。

步骤2、将步骤1的物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在800pa并以10℃/min的升温速率将温度升至1600℃，当温度达到1600℃后保温210min，得到氮化铁、aln、sic及过量碳粉混合物。

步骤3、将步骤2得到的混合物冷却至室温进行磁选，得到氮化铁和剩余物(aln、sic和过量碳粉)。

步骤4、将步骤3得到的剩余物在空气中，800℃的温度条件下保温150min，得到sic和aln的混合物。

步骤5、将步骤4得到的混合物进行酒精压片，将物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入ar，保持压强为8.0×10^-2pa，以10℃/min的升温速率将升温至1700℃，当温度达到1700℃后保温30min进行aln分解，最后在冷凝物上层得到金属铝，下层得到sic。

经检测，本实施例制得的金属铝的纯度为97％，收率为94％。

实施例4

步骤1、将铝土矿矿与碳粉按照摩尔比(n(o)+n(si))：n(c)＝1：1.2进行配比，球磨5min，加入酒精进行压片，铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。

步骤2、将步骤1的物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在600pa并以20℃/min的升温速率将温度升至1600℃，当温度达到1600℃后保温180min，得到氮化铁、aln、sic及过量碳粉混合物。

步骤3、将步骤2得到的混合物冷却至室温进行磁选，得到氮化铁和剩余物(aln、sic和过量碳粉)。

步骤4、将步骤3得到的剩余物在空气中，800℃的温度条件下保温180min，得到sic和aln的混合物。

步骤5、将步骤4得到的混合物进行酒精压片，将物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入ar，保持压强为5.0×10^-2pa，以5℃/min的升温速率将升温至1650℃，当温度达到1650℃后保温120min进行aln分解，最后在冷凝物上层得到金属铝，下层得到sic。

经检测，本实施例制得的金属铝的纯度为98％，收率为97％。

实施例5

步骤1、将铝土矿矿与碳粉按照摩尔比(n(o)+n(si))：n(c)＝1：1.4进行配比，球磨10min，加入酒精进行压片，铝土矿中含有sio2、fenox和al2o3。

步骤2、将步骤1的物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，当体系内压强低于1pa时，通入n2，将压强控制在800pa并以5℃/min的升温速率将温度升至1550℃，当温度达到1550℃后保温120min，得到氮化铁、aln、sic及过量碳粉混合物。

步骤3、将步骤2得到的混合物冷却至室温进行磁选，得到氮化铁和剩余物(aln、sic和过量碳粉)。

步骤4、将步骤3得到的剩余物在空气中，800℃的温度条件下保温90min，得到sic和aln的混合物。

步骤5、将步骤4得到的混合物进行酒精压片，将物料放入石墨坩埚中，在坩埚顶部盖上冷凝器，关闭真空炉，抽取真空，通入ar，保持压强为9.0×10^-2pa，以20℃/min的升温速率将升温至1650℃，当温度达到1650℃后保温90min进行aln分解，最后在冷凝物上层得到金属铝，下层得到sic。

经检测，本实施例制得的金属铝的纯度为98％，收率为95％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。