一种从含钪角闪石精矿中提取钪的方法与流程

本发明涉及湿法冶金和矿物加工领域，具体为一种从含钪角闪石精矿中提取钪的方法。

背景技术：

钪元素是一种典型的稀有元素，但与地壳中其它稀有元素物化性质不同，钪是一种质地柔软、高沸点的过渡态金属。全世界钪资源储量较为丰富，约为200万吨。其中，中国、美国、澳大利亚、哈萨克斯坦，马达加斯加，挪威，俄罗斯和乌克兰是钪资源含量较为丰富的国家。钪常常广泛分散存在于稀土矿、铝土矿、锡矿、锰铁矿、锆铁矿、锆英石、钒钛磁铁矿、钛铁矿、钨矿、铀矿和煤等矿物中，含钪矿物可达800多种。

根据处理对象的不同，钪提取工艺分为三类：第一类是对原生矿物里面的钪进行回收处理，主要是先通过各种选矿方法对含钪矿物进行富集从而得到钪精矿，再对钪精矿中的钪回收和提取；第二类工艺是从各种富含钪的工业矿渣中直接回收和提取；第三类工艺是从各种工业生产料液中直接提取里面的钪资源。由于在自然界中独立的钪矿物极少，因此钪的提取工艺主要集中在后两类。

钪在原生矿物中的存在形式具有多样性，有的是以离子形式存在，有的则包含在矿物中的晶格中。对于离子型矿物来说，由于其具有游离性，因此使用常规的矿物酸或苛性碱液就可对其进行直接提取。而对于晶格型矿物来说，则首先需要通过一定的方式使晶格破坏，使钪裸露出来，从而才可进行常规的浸出提取。例如，含钪晶格型矿物角闪石是地壳中的造岩矿物，属于双链式硅酸盐矿物，矿物组成元素多样且存在形式复杂。其中，稀土元素钪主要以类质同象型的形式赋存于链式结构中。因此，对于晶格型钪矿物时，经常在浸出提取前需要对矿物进行焙烧、微波加热、机械活化等预处理。通过上述措施后，从已报道的数据来看，这些措施确实能有效促进钪的浸出。例如，学者herric等将破碎的钪原生矿物与煤粉混合加热到900-1000℃，在此基础上通入氯气，由于矿物中其它金属的氯化物升华温度低于400℃，因此反应完成后再将温度降为350-400℃从而去除其它的氯化物杂质，进而得到高纯度的氯化钪残渣；专利“一种从尾矿中浸出铌钪的方法（申请号为cn201710030923）”将含钪矿物与煤粉、氢氧化钙在1000-1400℃下焙烧后，再以浓硫酸作为浸出剂浸出钪；但上述方式对含钪矿物进行额外处理的措施无疑都增加了处理的工序和生产设备，也就增加钪矿的分解成本。也有人采用在浸出过程中使用高温高压以及添加高浓度的助浸剂等方式来提高浸出率，例如专利“一种从原矿中浸出钪、稀土及稀有元素和稀散元素的方法（申请号为cn201811033691）”，其利用硝酸复合盐、氮肥混合作为浸出剂浸出稀土钪；又例如，包钢选矿厂将铌钪精矿在高压反应釜中用浓硫酸加压浸出铌和钪，虽然效果可以，但同样存在上述增加成本问题。

现有含钪的原生矿物的提取现状为：当矿物不经预处理或者在浸出过程中不添加助浸剂时，浸出率低；而浸出率高时，又需对矿物进行前期预处理，增加了提取成本。因此，如何减少工序，降低成本，同时实现高效浸出，成为当前技术难题。

技术实现要素：

针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种工序简单、生产成本低、浸出率高的含钪精矿提取钪的方法。

本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：一种从含钪角闪石精矿中提取钪的方法，包括以下步骤：

（1）将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿；

（2）将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，得到钪精矿粉末；

（3）将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，得到一次矿浆；

（4）将所述一次矿浆在一定的温度下熟化，得到熟化后的钪精矿；

（5）将所述熟化后的钪精矿与水混合，得到二次矿浆；

（6）将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，得到浸出液；

（7）将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

作为优选，步骤（1）中，所述钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。

作为优选，步骤（2）中，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上。

作为优选，步骤（3）中，所述钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.6～1.25。

进一步优选的，所述钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9～1。

作为优选，步骤（4）中，熟化体系的温度为60～300℃，熟化时间为3～24h。

进一步地，熟化温度为90～200℃，熟化时间为6～12h。

作为优选，步骤（5）中，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:20～70。

进一步优选的，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:20～50。

作为优选，步骤（6）中，浸出体系的温度为30～75℃，浸出时间为1～11天。

进一步地，浸出体系的温度为45～75℃，浸出时间为1～7天。

作为优选，步骤（6）中，搅拌的转速为100～700rpm，优选100～300rpm。

本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明通过浓硫酸熟化法，在提取钪的过程中不需要额外地对矿物进行焙烧处理，而且在浸出过程中不再需要矿物酸作为浸出剂来提取钪，即可实现含钪角闪石精矿中钪的提取，简化了生产工序，降低了生产成本。本发明的方法与现有的直接酸浸或者碱浸相比，具有分解率高、不产生危废分解渣、分解成本低的优点，且在熟化后可加快反应速度。本发明方法清洁、简单、易操作，对稀土钪矿物的提取率高、提取效果好，适于大规模推广应用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参考图1，为本发明的工艺流程示意图，本发明提供一种从含钪角闪石精矿中提取钪的方法，包括以下步骤：将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿；将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，得到钪精矿粉末；将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，得到一次矿浆；将所述一次矿浆在一定的温度下熟化，得到熟化后的钪精矿；将所述熟化后的钪精矿与水混合，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，得到浸出液；将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例1：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.6，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为60℃，熟化时间为24h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为30℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了15.2%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例2：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为200℃，熟化时间为9h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:20，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为230rpm，浸出体系的温度为75℃，浸出时间为3天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了24.6%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例3：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为200℃，熟化时间为12h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为45℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了26%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例4：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为300℃，熟化时间为9h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:30，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为75℃，浸出时间为5天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了24%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例5：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为200℃，熟化时间为9h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:30，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为75℃，浸出时间为1天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了21%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例6：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为150℃，熟化时间为12h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为45℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了25%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例7：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:1，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为90℃，熟化时间为12h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为45℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了19%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例8：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为300℃，熟化时间为9h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:70，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为230rpm，浸出体系的温度为75℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了20%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例9：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为90℃，熟化时间为12h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为45℃，浸出时间为3天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了18.9%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例10：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:1.25，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为90℃，熟化时间为12h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:50，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为170rpm，浸出体系的温度为45℃，浸出时间为7天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了19.5%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

实施例11：

将含钪角闪石通过选矿处理，得到钪精矿，该钪精矿为晶格型钪精矿，钪精矿中sc2o3的含量为90～96g/t。将所述钪精矿进行破碎，并磨制成粉末，将钪精矿磨至-0.074mm的含量达到80%以上，得到钪精矿粉末。将所述钪精矿粉末与浓硫酸混合，钪精矿粉末的质量与浓硫酸的体积比为1:0.9，得到一次矿浆；将所述一次矿浆进行熟化，熟化体系的温度为200℃，熟化时间为9h，得到熟化后的钪精矿。将所述熟化后的钪精矿与水混合，所述熟化后的钪精矿的质量与水的体积的比为1:30，得到二次矿浆；将所述二次矿浆在一定温度下搅拌浸出，搅拌的转速为100rpm，浸出体系的温度为60℃，浸出时间为3天，得到浸出液。经检测，与现有技术相比，钪的浸出率提高了18.5%。将所述浸出液过滤得到上清液，再从上清液中直接提取钪。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。