一种树枝状贵金属表面材料的制备方法与流程

本发明涉及一种金属表面材料的制备方法，具体涉及一种等离子体改性及其树枝状金属表面形成的装置和制备方法，属于表面材料改性技术领域。

背景技术：

光滑的金属材料表面，因其结构单一，较难有进一步的发展应用；通过对金属材料进行改性，使其表面结构复杂化，使得复杂结构金属表面与相关物质有更充分全面的接触，进一步结合贵金属的耐高温和极好的延展性，使得贵金属可应用于制备拉曼散射基底、制备膜生物反应器等技术领域。

而现有工艺，制备多样化粗糙的金属表面通常需要复杂的工艺流程、化学试剂和先进的机器设备等，制备成本昂贵和操作复杂，对于环境成本和科研成本很不友好。

技术实现要素：

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种树枝状贵金属表面材料的制备方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，采用电晕放电法产生的低温等离子体对贵金属表面进行改性，使得贵金属表面产生树枝状的形貌。

上述贵金属包括金、银薄膜层，厚度为纳米级。

上述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，包括以下步骤：

s1、将贵金属与高压直流放电装置的负极连接，并接地；

s2、调整高压直流放电装置的放电参数，在标准大气压环境下，使用电晕放电法激发等离子体，并作用于贵金属表面；

s3、保持步骤s2中的放电参数不变的情况下，持续改性，用显微镜观察贵金属表面的形貌，生成树枝状结构后停止放电。

上述高压直流放电装置，包括高压直流电源，所述高压直流电源的正极接针电极，负极接贵金属并接地。

上述针电极是金属材料，外套呈锥形口的石英管。石英管底部设计成锥形口是为了将针尖处产生的等离子体集中起来与金属表面反应。

上述正极电压为千伏级，放电电流为毫安级，针电极的针尖与贵金属表面的距离为毫米级。距离越近，等离子体与金属作用区域越小。

上述放电时间为10min内。放电时间越长，金属表面树枝状越明显。

本发明的有益之处在于：

本发明的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，利用放电过程中气体电离产生的大量活性粒子（如原子、离子、中性粒子、激励态和亚稳态离子、自由基和光子等）作用于金属表面，这些活性粒子为材料表面改性提供了条件，并与于金属表面与金属发生氧化、刻蚀、裂解和聚合等各种反应，进而改变金属表面结构，形成树枝状的容貌。

本发明的制备方法，具有设备简单，操作方便，成本低，制备效率高，对环境污染少等优点，可简单迅速地改变金属表面形貌，促进了贵金属材料多样性的发展，使得贵金属材料可广泛应用于材料、生物以及医疗制备等领域，具有很强的实用性和广泛的适用性。

附图说明

图1为本发明的高压直流放电装置的结构示意图。

图2为本发明的金属银在等离子体下处理不同时间的sem成像图。

附图中标记的含义如下：1、金属材料，2、低温等离子体，3、石英管，4、针电极，5、高压直流电源，6、高压探头，7、示波器，8、微安表。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，采用电晕放电法产生的低温等离子体对贵金属表面进行改性，使得贵金属表面产生树枝状的形貌。

装置采用如图1所示的高压直流放电装置，电源为高压直流电源，正极接置于石英管中的针电极，同时串接微安表；负极接金属银膜并接地；示波器通过高压探头接入电路；等离子体由正电极放电生成，作用于金属银的表面。

贵金属包括金、银薄膜层，厚度为纳米级，优选为30nm-300nm。

正极电压为千伏级，优选为15-25kv；放电电流为毫安级，优选为15-25μa，针电极的针尖与贵金属表面的距离为毫米级，优选为1-2mm。

实施例

金属银的厚度约200nm，且表面光滑。

放电参数：正极电压为17kv，放电电流20μa，持续放电，并于时间分别为1min、3min、7min、9min时拍摄贵金属表面产生的树枝状形貌。

如图2所示，为sem扫描电子显微镜的成像图，金属银表面随着放电时间的增长，逐渐出现了树枝状结构且尺寸也越来越大。

基于不同的需求，还可以通过改变金属厚度、放电效率以及放电时间，从而改变生成的树枝状结构的树枝量和整体大小。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，采用电晕放电法产生的低温等离子体对贵金属表面进行改性，使得贵金属表面产生树枝状的形貌。

2.根据权利要求1所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，所述贵金属包括金、银薄膜层，厚度为纳米级。

3.根据权利要求1所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1、将贵金属与高压直流放电装置的负极连接，并接地；

s2、调整高压直流放电装置的放电参数，在标准大气压环境下，使用电晕放电法激发等离子体，并作用于贵金属表面；

s3、保持步骤s2中的放电参数不变的情况下，持续改性，用显微镜的形貌，生成树枝状结构后停止。

4.根据权利要求1所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，所述高压直流放电装置，包括高压直流电源，所述高压直流电源的正极接针电极，负极接贵金属并接地。

5.根据权利要求4所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，所述针电极是金属材料，外套呈锥形口的石英管。

6.根据权利要求4所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，所述正极电压为千伏级，放电电流为毫安级，针电极的针尖与贵金属表面的距离为毫米级。

7.根据权利要求4所述的一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，其特征在于，所述放电时间为10min内。

技术总结
本发明公开了一种树枝状贵金属表面材料的制备方法，采用电晕放电法产生的低温等离子体对贵金属表面进行改性，使得贵金属表面产生树枝状的形貌。可通过改变金属厚度、放电效率以及放电时间等参数，生成不同的金属表面结构。其利用放电过程中气体电离产生的大量活性粒子作用于金属表面，与金属发生氧化、刻蚀、裂解和聚合等各种反应，进而改变金属表面结构，形成树枝状的容貌。本发明的制备方法，具有设备简单，操作方便，成本低，制备效率高，对环境污染少等优点，可简单迅速地改变金属表面形貌，促进了贵金属材料多样性的发展，使得贵金属材料可广泛应用于材料、生物以及医疗制备等领域，具有很强的实用性和广泛的适用性。

技术研发人员：阚雪芬;殷澄;王进华;陈可;陈秉岩;韩庆邦
受保护的技术使用者：河海大学常州校区
技术研发日：2019.12.23
技术公布日：2020.04.10