采用3D打印技术制备铱坩埚的方法与流程

本发明属于铱坩埚制备技术领域，具体涉及一种采用3d打印技术制备铱坩埚的方法。

背景技术：

贵金属铱具有熔点高(2410±40℃)、密度大(22.562±0.011g/cm³)、化学性质稳定、硬度高、高温抗氧化性能好等特点，常用于高熔点单晶钇铝石榴石(yag)、锗镓石榴石(ggg)、红宝石等采用直拉法制造过程中，这些单晶主要应用于激光及电子行业，需求量非常大，所以铱坩埚的实用价值及市场前景不言而喻。但由于铱具有高的弹性模量，加工硬化速率大，变形抗力大，低的泊松比等特点，使其应用加工塑性较差，给加工带来很大的困难。

3d打印技术又称增材制造技术，基于分层-叠加原理，它将传统材料的“去除”制造变化为“增加”制造，首先在三维造型软件中生成零件的三维模型，然后对模型进行切片处理，把每层的信息输入到制造装备，通过材料的逐层堆积获得最终任意复杂结构的三维实体零件。选择性激光烧结技术(selectivelasersintering,简称sls)是3d打印领域中的前沿技术，采用精细聚焦光斑快速烧结预置金属粉末，层层堆积成形所需形状的器件。选择性激光烧结技术最突出的优点在于它所使用的成形材料十分广泛。从理论上说，任何加热后能够形成原子间粘结的粉末材料都可以作为选择性激光烧结技术的成形材料。

3d打印技术具有开发效率高、不需模具、可成形任意形状器件、成本低等诸多优势，而作为3d打印技术一种的选择性激光烧结技术除了具有3d打印技术优点之外，本身是无需设计和制造支撑系统的，这就使选择性激光烧结制得的器件很容易的与粉末材料分离而不损坏器件的形状。

传统铱坩埚的制造方法有铸造法、电沉积法、粉末成型法和塑性加工法等。采用铸造法制造的铱坩埚壁厚不均匀、壁厚差最大可达50％，内部夹层、疏松严重，坩埚密度不到19g/cm³，致使铱坩埚在使用过程中常有渗漏现象，使用时有温场不均，影响晶体生长质量。采用粉末成型法制造的铱坩埚，所用设备很复杂，烧结后铱坩埚密度为理论密度的85～90％。电沉积法只能生产小直径，壁厚很薄的铱坩埚，而且铱坩埚致密度也很低，约为理论密度的85％左右。采用塑性加工成型的方法生产的铱坩埚致密度可以很高，但使用寿命低，加工过程很困难，成品率低，不能大批量生产。

技术实现要素：

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种工艺简单、生产效率高、成品率高且成本低的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法。

本发明提供了一种铂铑合金中铑的质量分数测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备待3d打印的基料，将铱粉与超细环氧树脂混合制得选择性激光烧结的铱粉基料。添加超细环氧树脂的作用：不仅作为粘接剂而且能够起到增透作用从而降低铱粉对激光的反射。

步骤2，采用3d打印技术制备铱坩埚坯体，使用选择性激光烧结型3d打印机将铱粉基料制作成铱坩埚坯体。3d打印是指激光依据电脑辅助设计的数字图形信息选择性的分层烧结铱粉基料。

步骤3，烘烤，将步骤2中得到的铱坩埚坯体进行烘烤。虽然一定功率的激光可以熔化超细环氧树脂使铱粉成形为铱坩埚，但是在激光有选择的扫描基料过程中，超细环氧树脂并没有完全分解，而将铱坩埚烘烤，能够使铱坩埚坯体中的树脂完全分解，从而提高坯体质量。

步骤4，冷等静压处理，将步骤3中烘烤过的铱坩埚坯体用包套进行包裹，将包裹好铱坩埚坯体的包套内抽真空后，将包套包裹的铱坩埚坯体放入冷等静压机中进行致密化处理。进行冷等静压处理能够提高铱坩埚坯体的致密度。包套能够减小铱坩埚坯体在进行冷等静压处理时铱坩埚坯体的棱角和棱边处出现的轻微的应力集中。

步骤5，打磨、抛光，将步骤4致密化处理后的铱坩埚中出现细微变形的尖锐处进行打磨处理还原原设计形状，然后再对铱坩埚整体进行打磨、抛光，得到成品铱坩埚。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，铱粉的粒径为1-10μm，纯度为99.99％及以上。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，铱粉占铱粉基料的质量分数为97％～99％,超细环氧树脂占铱粉基料的质量分数为1％～3％。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，铱粉与超细环氧树脂混合制得选择性激光烧结的铱粉基料是将铱粉与超细环氧树脂放入球磨机中混合1～2小时制得选择性激光烧结的铱粉基料。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，选择性激光烧结型3d打印机打印时的工艺参数为：预热温度为70℃-90℃、分层厚度为50μm-60μm、激光功率为80w-100w、激光填充间距为50μm-60μm、激光填充速度为1000mm/s-1200mm/s。在打印过程中，预热温度、分层厚度、激光功率、激光填充间距、激光填充速度这些工艺参数是影响成形坯体抗压强度、抗折强度、致密度大小的主要因素。而在此条件下得到的成形坯体质量最佳。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，将铱坩埚坯体进行烘烤的具体方法为：将铱坩埚坯体放入烘箱中进行烘烤，烘箱中的温度设定为450-550℃，烘烤时间为1-3个小时，烘烤完成后待铱坩埚坯体冷却后再取出。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，包套是根据步骤3中的铱坩埚坯体的外形制作的。由于选择性激光烧结型3d打印机每次打印出的铱坩埚坯体多少都会存在些差异，而包套在冷等静压中，减小成形铱坩埚坯体的棱角和棱边处出现的轻微的应力集中起到重要作用，因此每个铱坩埚坯体都需要根据其外形制备一个新的包套，即使要制备的铱坩埚的尺寸相同，也不能使用之前的包套包裹新制备的铱坩埚坯体。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，包套采用天然橡胶乳胶材料制成。采用天然橡胶乳胶材料使得包套能够适应各种形状的成形坯体。

进一步，在本发明提供的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，包套的制作方法为：将铱坩埚坯体浸入天然橡胶乳胶中，形成弹性膜后，将弹性模放入烘箱中烘干即得到包套，烘箱的温度设定为为75℃-85℃。

本发明具有如下优点：

根据本发明所涉及的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法，将金属铱处理成固体粉末状材料，采用选择性激光烧结型3d打印机制备铱坩埚坯体，然后对铱坩埚坯体进行烘干、冷等静压处理、打磨抛光处理得到成品铱坩埚，制得的成品铱坩埚的密度在21.8±0.05g/cm³，使用寿命均能够达到8000小时以上，本发明的制备铱坩埚的方法不仅工艺简单、生产效率高、成品率高，而且成本低。

附图说明

图1是本发明的实施例中采用3d打印技术制备铱坩埚的方法的流程图；

图2是本发明的实施例中选择性激光烧结型3d打印工作过程示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的采用3d打印技术制备铱坩埚的方法作具体阐述。

<实施例1>

以制备直径为50mm的铱坩埚为例，如图1所示，采用3d打印技术制备铱坩埚的方法包括以下步骤：

步骤1，制备待3d打印的基料，将粒径为1-10μm，纯度为99.99％的铱粉与超细环氧树脂放在球磨机中混合1小时制得选择性激光烧结的铱粉基料。其中，铱粉占铱粉基料的质量分数为97％,超细环氧树脂占铱粉基料的质量分数为3％。

步骤2，采用3d打印技术制备铱坩埚坯体，使用hk320型号的选择性激光烧结型3d打印机将铱粉基料制作成铱坩埚坯体，选择性激光烧结型3d打印机打印时的工艺参数为：预热温度为70℃、分层厚度为50μm、激光功率为90w、激光填充间距为60μm、激光填充速度为1100mm/s。选择性激光烧结型3d打印机的打印过程如图2所示。

步骤3，烘烤，将步骤2中得到的铱坩埚坯体放入烘箱中进行烘烤，烘箱中的温度设定为450℃，烘烤时间为3个小时，烘烤完成后待铱坩埚坯体冷却后再取出。

步骤4，冷等静压处理，将步骤3中烘烤过的铱坩埚坯体浸入天然橡胶乳胶中，形成弹性膜后，将弹性模放入烘箱中烘干即得到包套，烘箱的温度设定为75℃，然后用包套将铱坩埚坯体进行包裹，将包裹好铱坩埚坯体的包套内抽真空后，将包套包裹的铱坩埚坯体放入冷等静压机中进行致密化处理。

步骤5，打磨、抛光，将步骤4致密化处理后的铱坩埚中出现细微变形的尖锐处进行打磨处理还原原设计形状，然后再对铱坩埚整体进行打磨、抛光，即得到成品铱坩埚。

<实施例2>

以制备直径为50mm的铱坩埚为例，如图1所示，采用3d打印技术制备铱坩埚的方法包括以下步骤：

步骤1，制备待3d打印的基料，将粒径为1-10μm，纯度为99.99％以上的铱粉与超细环氧树脂放在球磨机中混合1.5小时制得选择性激光烧结的铱粉基料。其中，铱粉占铱粉基料的质量分数为98％,超细环氧树脂占铱粉基料的质量分数为2％。

步骤2，采用3d打印技术制备铱坩埚坯体，使用hk320型号的选择性激光烧结型3d打印机将铱粉基料制作成铱坩埚坯体，选择性激光烧结型3d打印机打印时的工艺参数为：预热温度为90℃、分层厚度为55μm、激光功率为80w、激光填充间距为55μm、激光填充速度为1200mm/s。选择性激光烧结型3d打印机的打印过程如图2所示。

步骤3，烘烤，将步骤2中得到的铱坩埚坯体放入烘箱中进行烘烤，烘箱中的温度设定为500℃，烘烤时间为2个小时，烘烤完成后待铱坩埚坯体冷却后再取出。

步骤4，冷等静压处理，将步骤3中烘烤过的铱坩埚坯体浸入天然橡胶乳胶中，形成弹性膜后，将弹性模放入烘箱中烘干即得到包套，烘箱的温度设定为85℃，然后用包套将铱坩埚坯体进行包裹，将包裹好铱坩埚坯体的包套内抽真空后，将包套包裹的铱坩埚坯体放入冷等静压机中进行致密化处理。

步骤5，打磨、抛光，将步骤4致密化处理后的铱坩埚中出现细微变形的尖锐处进行打磨处理还原原设计形状，然后再对铱坩埚整体进行打磨、抛光，即得到成品铱坩埚。

<实施例3>

以制备直径为50mm的铱坩埚为例，如图1所示，采用3d打印技术制备铱坩埚的方法包括以下步骤：

步骤1，制备待3d打印的基料，将粒径为1-10μm，纯度为99.99％以上的铱粉与超细环氧树脂放在球磨机中混合1.5小时制得选择性激光烧结的铱粉基料。其中，铱粉占铱粉基料的质量分数为99％,超细环氧树脂占铱粉基料的质量分数为1％。

步骤2，采用3d打印技术制备铱坩埚坯体，使用hk320型号的选择性激光烧结型3d打印机将铱粉基料制作成铱坩埚坯体，选择性激光烧结型3d打印机打印时的工艺参数为：预热温度为80℃、分层厚度为60μm、激光功率为100w、激光填充间距为50μm、激光填充速度为1000mm/s。选择性激光烧结型3d打印机的打印过程如图2所示。

步骤3，烘烤，将步骤2中得到的铱坩埚坯体放入烘箱中进行烘烤，烘箱中的温度设定为550℃，烘烤时间为1个小时，烘烤完成后待铱坩埚坯体冷却后再取出。

步骤4，冷等静压处理，将步骤3中烘烤过的铱坩埚坯体浸入天然橡胶乳胶中，形成弹性膜后，将弹性模放入烘箱中烘干即得到包套，烘箱的温度设定为80℃，然后用包套将铱坩埚坯体进行包裹，将包裹好铱坩埚坯体的包套内抽真空后，将包套包裹的铱坩埚坯体放入冷等静压机中进行致密化处理。

步骤5，打磨、抛光，将步骤4致密化处理后的铱坩埚中出现细微变形的尖锐处进行打磨处理还原原设计形状，然后再对铱坩埚整体进行打磨、抛光，即得到成品铱坩埚。

经测试，上述三个实施例中生产的铱坩埚的密度均在21.8±0.05g/cm³，使用寿命均能够达到8000小时以上。

上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。