一种高硅钢金相腐蚀液及其应用的制作方法

本发明属于金属材料检验技术领域，具体涉及一种高硅钢金相腐蚀液及其应用。

背景技术：

硅含量在4.5～6.7wt％范围内的fe-si合金一般统称为高硅钢，低损耗的高硅电工钢在降低能源损耗及减少噪音污染等方面具有显著优势，是实现电磁设备高效、节能、轻量化的理想软磁材料。因此有必要进行高硅钢产品的研发工作。高硅钢的晶粒尺寸及晶粒均匀性分布对其磁性能有着重要影响，因此对晶粒组织进行金相检测是高硅钢产品研发过程中非常重要的的环节。

在进行高硅钢产品的金相检测过程中，样品极易发生氧化而且难以腐蚀。目前，相关工作者主要采用一般的钢铁腐蚀液(如4％硝酸酒精溶液)作为高硅钢金相腐蚀液，但应用此腐蚀方法所需的腐蚀时间长，很难得到清晰的金相照片，腐蚀效果不理想，给晶粒的观察和尺寸的测量带来了较大的误差，不能精准指导高硅钢的科学研究。

技术实现要素：

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的高硅钢金相腐蚀液及其应用。

本发明实施例提供一种高硅钢金相腐蚀液，所述腐蚀液包括如下质量分数的组分：

硝酸1-10％，氟化物0.5-5％，柠檬酸铵1-10％，其余为水。

可选的，所述氟化物包括如下至少一种：氟化钠、氟化钾、氟化铵。

基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种高硅钢金相腐蚀液的应用，将上述高硅钢金相腐蚀液应用于对高硅钢的金相组织的观察分析中。

可选的，所述对高硅钢的金相组织的观察分析，包括：

获得高硅钢样品；

将所述高硅钢样品进行磨抛光亮洁净无划痕后，置于无水溶剂中通过超声波洗净；

将洗净后的高硅钢样品置于所述高硅钢金相腐蚀液中进行腐蚀；

将腐蚀后的高硅钢样品洗净并干燥后，进行金相组织的观察分析。

可选的，所述高硅钢样品的长宽高分别为5-30mm、5-30mm和0.1-1mm。

可选的，所述无水溶剂包括如下至少一种：无水乙醇、甲醇。

可选的，所述腐蚀的时间为0.8-1.5min。

可选的，所述将腐蚀后的高硅钢样品洗净并干燥后，进行金相组织的观察分析，包括：

所述将腐蚀后的高硅钢样品依次通过清水和无水乙醇进行快速冲洗并吹干后，进行金相组织的观察分析。

可选的，所述高硅钢的硅含量为4.5～6.7％(重量)。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本发明实施例提供的高硅钢金相腐蚀液，可以高效的腐蚀高硅钢金相样品，腐蚀表面干净平整，可以清晰的观察高硅钢金相组织的形貌。

2、使用本发明实施例提供的高硅钢金相腐蚀液腐蚀的高硅钢样品不但晶界清楚，而且不同取向的晶粒对比度明显，十分有利于金相晶粒尺寸的统计。

3、本发明实施例提供的高硅钢金相腐蚀液可客服现有的钢铁腐蚀液(如4％硝酸酒精溶液)存在易挥发，腐蚀液浓度不易控制；腐蚀时间长，晶界腐蚀不清晰；对金相样品制备人员呼吸系统有害等缺点。

4、本发明实施例提供的高硅钢金相腐蚀液腐蚀应用于高硅钢的金相组织的观察分析，操作快捷、简单、安全可靠。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：

图1是本发明实施例1中高硅钢金相腐蚀液对高硅钢进行腐蚀的金相组织图；

图2是现有4％硝酸酒精溶液对高硅钢进行腐蚀的金相组织图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

还需要说明的是，本发明中的术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

本发明实施例提供一种高硅钢金相腐蚀液，所述腐蚀液包括如下质量分数的组分：

硝酸1-10％，氟化物0.5-5％，柠檬酸铵1-10％，其余为水。

设计原理：高硅钢中的硅含量可达6％左右，硅元素固溶到铁基体里面，在使用硝酸酒精溶液腐蚀样品做金相分析时，硅元素会溶解到腐蚀液里面，在样品表面形成硅氧化膜阻止腐蚀液继续腐蚀样品，所以不能腐蚀出晶界，本发明专利里面的试剂氟化物能够破坏样品表面的硅氧化膜，硝酸试剂腐蚀得以进行，铁离子被柠檬酸铵络合，形成溶解性好的柠檬酸铁铵溶液，本发明专利腐蚀的晶界清楚，金相检测效果良好。

硝酸试剂目的是腐蚀铁基体，氟化物试剂目的是破坏样品表面的硅氧化膜，柠檬酸铵目的是络合铁离子，形成水溶解性高的柠檬酸铁铵，在清洗样品时干净清洁。三种试剂起到相互配合补充的作用。

硝酸试剂氧化性很强，铁基体具有还原性，金相检测的样品腐蚀深度很浅即可，所以硝酸试剂控制在本专利浓度，氟化物试剂只是为了破坏硅氧化膜所以含量更加低，柠檬酸铵试剂的含量控制在1-10％范围内可以，络合浓度足以。

作为一些可选的实施例，所述氟化物包括如下至少一种：氟化钠、氟化钾、氟化铵。

上述氟化物为水溶性氟化物均可，只需要提供氟离子，目的是破坏样品表面的硅氧化膜。

基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种高硅钢金相腐蚀液的应用，将上述高硅钢金相腐蚀液应用于对高硅钢的金相组织的观察分析中。

作为一些可选的实施例，所述对高硅钢的金相组织的观察分析，包括：

获得高硅钢样品；

将所述高硅钢样品进行磨抛光亮洁净无划痕后，置于无水溶剂中通过超声波洗净；

将洗净后的高硅钢样品置于所述高硅钢金相腐蚀液中进行腐蚀；

将腐蚀后的高硅钢样品洗净并干燥后，进行金相组织的观察分析。

作为一些可选的实施例，所述高硅钢样品的长宽高分别为5-30mm、5-30mm和0.1-1mm。

作为一些可选的实施例，所述无水溶剂包括如下至少一种：无水乙醇、甲醇。

该无水溶液目的是清洗样品，避免有水氧化样品

作为一些可选的实施例，所述腐蚀的时间为0.8-1.5min。

作为一些可选的实施例，所述将腐蚀后的高硅钢样品洗净并干燥后，进行金相组织的观察分析，包括：

所述将腐蚀后的高硅钢样品依次通过清水和无水乙醇进行快速冲洗并吹干后，进行金相组织的观察分析。

作为一些可选的实施例，所述高硅钢的硅含量为4.5～6.7％(重量)。

下面将结合实施例和实验数据，对本发明实施例提供的高硅钢金相腐蚀液及其应用进行详细说明。

实施例1

本实施例提供一种高硅钢金相腐蚀液，所述腐蚀液包括如下质量分数的组分：

硝酸8％，氟化钾5％，柠檬酸铵10％，其余为水。

将上述高硅钢金相腐蚀液应用于对硅含量为6％(重量)高硅钢的金相组织的观察分析中，包括如下步骤：

s1、获得长宽高分别为20mm、15mm和0.35mm的高硅钢样品；

s2、将所述高硅钢样品进行磨抛光亮洁净无划痕后，置于无水乙醇中通过超声波洗净；

s3、将洗净后的高硅钢样品置于所述高硅钢金相腐蚀液中进行腐蚀1min；

s4、所述将腐蚀后的高硅钢样品依次通过清水和无水乙醇进行快速冲洗并吹干后，进行金相组织的观察分析。

实施例2

本实施例提供一种高硅钢金相腐蚀液，所述腐蚀液包括如下质量分数的组分：

硝酸1％，氟化钾0.5％，柠檬酸铵1％，其余为水。

将上述高硅钢金相腐蚀液应用于对硅含量为4.5％(重量)高硅钢的金相组织的观察分析中，包括如下步骤：

s1、获得长宽高分别为20mm、15mm和0.35mm的高硅钢样品；

s2、将所述高硅钢样品进行磨抛光亮洁净无划痕后，置于无水乙醇中通过超声波洗净；

s3、将洗净后的高硅钢样品置于所述高硅钢金相腐蚀液中进行腐蚀1.5min；

s4、所述将腐蚀后的高硅钢样品依次通过清水和无水乙醇进行快速冲洗并吹干后，进行金相组织的观察分析。

实施例3

本实施例提供一种高硅钢金相腐蚀液，所述腐蚀液包括如下质量分数的组分：

硝酸5％，氟化钾3％，柠檬酸铵5％，其余为水。

将上述高硅钢金相腐蚀液应用于对硅含量为6.7％(重量)高硅钢的金相组织的观察分析中，包括如下步骤：

s1、获得长宽高分别为20mm、15rnm和0.35mm的高硅钢样品；

s2、将所述高硅钢样品进行磨抛光亮洁净无划痕后，置于无水乙醇中通过超声波洗净；

s3、将洗净后的高硅钢样品置于所述高硅钢金相腐蚀液中进行腐蚀0.8min；

s4、所述将腐蚀后的高硅钢样品依次通过清水和无水乙醇进行快速冲洗并吹干后，进行金相组织的观察分析。

相关实验

将实施例1的高硅钢金相腐蚀液对高硅钢进行腐蚀的金相组织进行观察，观察结果分别如图1所示，从图1可以看出，高硅钢金相组织的腐蚀表面干净平整，可以清晰的观察高硅钢金相组织的形貌，高硅钢金相组织不但晶界清楚，而且不同取向的晶粒对比度明显，十分有利于金相晶粒尺寸的统计。

将现有4％硝酸酒精溶液作为对比例，以其对高硅钢进行腐蚀的金相组织进行观察，腐蚀时间为20min，其观察结果如图2所示，从图2可以看出，高硅钢金相组织晶界腐蚀不清晰，不利于金相晶粒尺寸的统计。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。