一种对拉曼光谱具有增强效果的基底材料的制作方法

文档序号:24830649发布日期:2021-04-27 17:23阅读:304来源:国知局

1.本发明涉及一种基底材料,特别是涉及一种对拉曼光谱具有增强效果的基底材料。


背景技术:

2.目前,利用拉曼光谱对实际样品中的目标分子进行特异性检测还相当困难,因为实际样品体系往往成分复杂,而拉曼光谱本身对特定分子并没有选择性。特别是当目标分子含量较低,或样品中含有目标分子的结构类似物时,传统sers基底的灵敏度和抗干扰性往往达不到检测要求,无法进行含量检测。


技术实现要素:

3.本发明提供了一种对拉曼光谱具有增强效果的基底材料,以实现对待测物的含量检测。
4.本发明提供了一种对拉曼光谱具有增强效果的基底材料,包括表面经粗糙化处理的金属基层、贵金属纳米粒子层,所述贵金属纳米粒子层的贵金属选自金、银、铂、钯、铑、钌中的一种或多种。
5.进一步地,所述基底材料的制备方法如下:
6.取表面经粗糙化处理的金属基层于贵金属离子溶液中,进行化学氧化还原反应,在表面形成贵金属纳米粒子层,所述金属基层的氧化还原点位低于所述贵金属离子的氧化还原电位。
7.更进一步地,所述贵金属离子溶液为所述贵金属的氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐中的一种或多种。
8.进一步地,所述表面经粗糙化处理的金属基层为cu基板。
9.进一步地,所述金属基层的表面经粗糙化处理方法如下:
10.s2将金属基层浸入浓度为5

30%的腐蚀性酸溶液中,在20

50℃下静置保温1

20min;
11.s3清洗并干燥,获得表面经粗糙化处理的金属基层。
12.更进一步地,所述腐蚀性酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种。
13.更进一步地,所述金属基层的表面经粗糙化处理方法还包括:
14.s1对金属基层进行表面清理,使金属基层的金属表面暴露在外。
15.更进一步地,所述对金属基层进行表面清理包括:
16.s11采用溶剂去除金属表面有机物,并干燥。
17.更进一步地,所述s1、s3均在惰性气体下干燥。
18.更进一步地,所述金属基层的表面经粗糙化处理方法还包括:
19.s4取金属基层于溶液中进行电解。
20.本发明相对于现有技术,通过在金属基层表面设置贵金属纳米粒子层,利用贵金
属纳米粒子层结构对待测物进行扑捉,从而实现定量检测。
具体实施方式
21.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。
22.实施例1
23.步骤1:取cu金属基层依次于纯乙醇、丙酮中进行表面清理,对cu金属基层表面的油脂进行溶解,使cu金属基层表面暴露在外,浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
24.步骤2:将cu金属基层浸入浓度为30%的硝酸溶液中,在30℃下静置保温1min;
25.步骤3:浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
26.步骤4:重复步骤3 2

3次,获得表面经粗糙化处理的cu金属基层,取cu金属基层于含量为0.01%的氯金酸溶液中,在30℃下静置保温1h,获得本发明实施例1基底材料。
27.实施例2
28.步骤1:取cu金属基层依次于纯乙醇、丙酮中进行表面清理,对cu金属基层表面的油脂进行溶解,使cu金属基层表面暴露在外,浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
29.步骤2:将cu金属基层浸入浓度为30%的硝酸溶液中,在30℃下静置保温1min;
30.步骤3:浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
31.步骤4:重复步骤3 2

3次,获得表面经粗糙化处理的cu金属基层,取cu金属基层于含量为0.009%氯金酸、0.001%氯铂酸溶液中,在30℃下静置保温1h,获得本发明实施例2基底材料。
32.实施例3
33.步骤1:取cu金属基层依次于纯乙醇、丙酮中进行表面清理,对cu金属基层表面的油脂进行溶解,使cu金属基层表面暴露在外,浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
34.步骤2:将cu金属基层浸入浓度为30%的硝酸溶液中,在30℃下静置保温0.5min;
35.步骤3:浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
36.步骤4:重复步骤3 2

3次,获得表面经粗糙化处理的cu金属基层,取cu金属基层于含量为0.001%氯铂酸溶液中,在30℃下静置保温1h,获得表面具有铂层的基底材料;
37.步骤5:将具有铂层的基底材料浸入浓度为30%的硝酸溶液中,在30℃下静置保温0.5min;
38.步骤6:浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干,获得再次表面经粗糙化处理具有铂层的基底材料;
39.步骤7:取再次表面经粗糙化处理具有铂层的基底材料于含量为0.009%氯金酸溶液中,在30℃下静置保温1h,获得本发明实施例3基底材料。
40.对照例
41.步骤1:取cu金属基层依次于纯乙醇、丙酮中进行表面清理,对cu金属基层表面的油脂进行溶解,使cu金属基层表面暴露在外,浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干;
42.步骤2:将cu金属基层浸入浓度为10%的硝酸溶液中,在30℃下静置保温1min;
43.步骤3:浸于双纯水中超声清洗,并氮气吹干,获得表面经粗糙化处理的cu金属基
层,作为本发明对照例基底材料。
44.本发明实施例及对照例的cu金属基层为市售的廉价铜片。
45.对本发明实施例1

3及对照例进行试验,具体方法如下:
46.步骤1:配置浓度分别为1
×
10
‑8mol/l、1
×
10
‑7mol/l、1
×
10
‑6mol/l、1
×
10
‑5mol/l、1
×
10
‑4mol/l的罗丹明溶液;
47.步骤2:实施例1

3及对照例均制备载有1
×
10
‑8mol/l、1
×
10
‑7mol/l、1
×
10
‑6mol/l、1
×
10
‑5mol/l、1
×
10
‑4mol/l罗丹明溶液的金属基层,具体装载方法如下:取100μl的罗丹明溶液滴在cu金属基层表面,隔离光照的条件下,氮气吹干,用拉曼光谱仪进行测试,在300mw条件下选择633nm的激光光源,10s内积分一次,扫描范围设定为200~1900cm
‑1。
48.步骤3:采集实施例1

3及对照例的特征峰强度,并以罗丹明溶液的对数值为横坐标,不同浓度罗丹明溶液在基底上的特征峰强度做为纵坐标,进行标记,建立线性回归方程,计算r2,结果如下表所示。
[0049] 实施例1实施例2实施例3对照例r20.9950.9940.997—
[0050]
本发明实施例通过在cu基板表面表成金纳米层,可对罗丹明等载体进行有效检测,而对照例的检测限低,无法对1
×
10
‑8mol/l、1
×
10
‑7mol/l等浓度的罗丹明溶液进行有效响应,无法实现检测效果。同时,本发明实施例的基底材料制备简单,检测限高,且在以罗丹明溶液的对数值为横坐标、不同浓度罗丹明溶液在基底上的特征峰强度做为纵坐标所建立的线性回归方程r2大于0.99,使得其特征峰强度可代表罗丹明含量,相比传统的定性检测,本发明实施例可起到定量检测效果。同时,本发明实施例3通过采用多次进行表面经粗糙化及化学氧化还原反应,有效提高了检测的稳定性,r2可达0.997。
[0051]
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
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