一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置及提取方法与流程

1.本发明涉及一种贵金属提取方法，具体是一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置及提取方法。


背景技术：

2.废旧电路板中既有许多有害物质，也有大量的有价物质。通常废旧电路板中含30％的塑料，30％的惰性氧化物以及40％的金属(按重量分数计)，其中贱金属(铜、铅、锌等)的含量约占30％，贵金属(金、银、铂、钯等)约占0.3％～0.4％。因此，回收金属尤其是贵金属，是废旧电路板资源化的主要推动力。若不回收，废旧电路板中的金属将可能引起土壤和地下水的污染。所以无论从环境保护还是资源利用的角度，废旧电路板中的金属都应当回收。
3.由于贵金属浓度极低，不适用于电解，所以通常会采用浸出萃取的方式进行提取，传统的浸出方法是采用氰化物进行浸出，但是氰化物具有剧毒的缺陷，而且采用氰化物浸出需要几十个小时，不但不够安全而且效率极低。
4.传统的萃取方法，采用甲基异丁基酮作为萃取剂，其选择性是所有萃取剂中最好的，金在低酸度下就可完全萃取，但甲基异丁基酮萃金后的反萃很困难，必须还原反萃，蒸馏使其再生。由于甲基异丁基酮闪点低(16℃)易燃，在水相中溶解度大(2％)，极大地影响它在工业生产中的应用，而其他萃取剂对ph值的要求却又更高，效果不好。
5.而且现有的萃取装置在萃取时，搅拌杆的高度是固定的，导致搅拌的范围固定，有些地方搅拌不到，造成搅拌不够均匀，影响萃取的纯度。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置及提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置，包括底座1、旋转筒6和搅拌杆7，所述底座1的上表面固定连接有萃取箱2，所述萃取箱2的内部设有分隔板3且萃取箱2的顶面固定连接有往复电机4，所述萃取箱2的侧壁固定连接有出气部件5，所述往复电机4的输出端与旋转筒6固定连接且搅拌杆7与旋转筒6的内壁卡接，所述搅拌杆7与旋转筒6的内顶壁通过第一弹性件8固定连接，所述萃取箱2的内部设有气压装置且气压装置与旋转筒6连通，所述旋转筒6的外壁固定连接有主动轮9，所述气压装置设有开关装置且开关装置与主动轮9传动连接。
9.作为本发明进一步的方案：所述旋转筒6的侧壁开设有限位滑槽，所述搅拌杆7的顶端固定连接有滑块且该滑块与限位滑槽卡接，所述第一弹性件8与该滑块固定连接。
10.作为本发明再进一步的方案：所述气压装置包括风机18和出风管19，所述风机18与萃取箱2固定连接且风机18的出风口与出风管19连通，所述出风管19的内部设有开关装
置且出风管19远离风机18的一端与旋转筒6通过软管20连通。
11.作为本发明再进一步的方案：所述开关装置包括升降板15、挡风板16、第二从动轮13和凸轮14，所述升降板15与出风管19通过第二弹性件17固定连接且挡风板16与升降板15的上表面固定连接，所述挡风板16贯穿出风管19且与出风管19的内壁卡接，位于上层的分隔板3的上表面固定连接有固定环11，所述第二从动轮13与凸轮14通过连杆固定连接且该连杆与固定环11的内壁相套接，所述凸轮14与升降板15的下表面搭接，所述第二从动轮13与主动轮9相啮合。
12.作为本发明再进一步的方案：所述固定环11设有两个且分别位于旋转筒6的两侧，所述萃取箱2内设有风扇12和第一从动轮10，所述风扇12和第一从动轮10通过连杆固定连接且第一从动轮10与主动轮9相啮合。
13.一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法包括以下步骤：
14.s1：将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸盐、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
‑
2，常温反应2
‑
3h即可；
15.s2：萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原后即可；
16.s4：萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；
17.s5：萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；
18.s6：将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
19.作为本发明再进一步的方案：所述硫氰酸盐为硫氰酸钙、硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸钾中的一种或几种。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.该废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置，通过控制搅拌杆的升降，使得搅拌更加充分，提高萃取时的纯度，该废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法通过使用硫氰酸盐进行浸出，使得浸出步骤时，毒性降低，更加安全，而且反应时间短，效率较高，萃取步骤中使用二丁卡必醇萃取金，便于反萃取，容易反应而且使得原料可以循环利用。
附图说明
22.图1为废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置的结构示意图。
23.图2为废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置中搅拌杆下降时的示意图。
24.图3为a的放大示意图。
25.图4为废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法的工艺流程图。
26.图中：1、底座；2、萃取箱；3、分隔板；4、往复电机；5、出气部件；6、旋转筒；7、搅拌杆；8、第一弹性件；9、主动轮；10、第一从动轮；11、固定环；12、风扇；13、第二从动轮；14、凸轮；15、升降板；16、挡风板；17、第二弹性件；18、风机；19、出风管；20、软管。
具体实施方式
27.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
28.请参阅图1
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3，一种废旧电路板中金银钯贵金属分级提取装置，包括底座1、旋转筒6和搅拌杆7，所述底座1的上表面固定连接有萃取箱2，所述萃取箱2的内部设有分隔板3且萃取箱2的顶面固定连接有往复电机4，所述萃取箱2的侧壁固定连接有出气部件5，所述往复电机4的输出端与旋转筒6固定连接且搅拌杆7与旋转筒6的内壁卡接，所述搅拌杆7与旋转筒6的内顶壁通过第一弹性件8固定连接，所述萃取箱2的内部设有气压装置且气压装置与旋转筒6连通，所述旋转筒6的外壁固定连接有主动轮9，所述气压装置设有开关装置且开关装置与主动轮9传动连接。
29.为了使搅拌杆7可以随着旋转筒6旋转的同时，也可以升降，本实施例中，所述旋转筒6的侧壁开设有限位滑槽，所述搅拌杆7的顶端固定连接有滑块且该滑块与限位滑槽卡接，所述第一弹性件8与该滑块固定连接，这种卡接属于常见的现有技术，不做赘述。
30.进一步的，所述气压装置包括风机18和出风管19，所述风机18与萃取箱2固定连接且风机18的出风口与出风管19连通，所述出风管19的内部设有开关装置且出风管19远离风机18的一端与旋转筒6通过软管20连通。
31.进一步的，所述开关装置包括升降板15、挡风板16、第二从动轮13和凸轮14，所述升降板15与出风管19通过第二弹性件17固定连接且挡风板16与升降板15的上表面固定连接，所述挡风板16贯穿出风管19且与出风管19的内壁卡接，位于上层的分隔板3的上表面固定连接有固定环11，所述第二从动轮13与凸轮14通过连杆固定连接且该连杆与固定环11的内壁相套接，所述凸轮14与升降板15的下表面搭接，所述第二从动轮13与主动轮9相啮合。
32.进一步的，所述固定环11设有两个且分别位于旋转筒6的两侧，所述萃取箱2内设有风扇12和第一从动轮10，所述风扇12和第一从动轮10通过连杆固定连接且第一从动轮10与主动轮9相啮合。
33.本发明的工作原理是：当往复电机4带动旋转筒6转动时，旋转筒6会带动搅拌杆7转动，旋转筒6转动的同时，会经主动轮9带动凸轮14旋转，凸轮14的凸部转动到上方时，会推动升降板15上升，从而将挡风板16推出，挡风板16将风机18吹出的风挡住，旋转筒6内没有气压，搅拌杆7会被第一弹性件8的回弹力拉动上升，当凸轮14的凸部转动到下方时，挡风板16下降，风机18吹出风，使旋转筒6内产生气压，将搅拌杆7压下，从而实现搅拌杆7的升降，主动轮9也会带动风扇12转动，加快气体出料的速度。
34.使用上述装置对废旧电路板中金银钯贵金属分级进行提取，将本发明的提取方法与传统提取方法进行比较，记录如下：
35.实施例1
36.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钙、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
‑
2，常温反应2
‑
3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
37.实施例2
38.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钠、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
‑
2，常温反应2
‑
3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
39.实施例3
40.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸铵、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
41.实施例4
42.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
43.对照例1
44.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.4mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
45.对照例2
46.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.2mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
‑
2，常温反应2
‑
3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸
出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
47.对照例3
48.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
‑
2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用.
49.对照例4
50.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
51.对比例1
52.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l氰化钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将二丁卡必醇，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
53.对比例2
54.废旧电路板中金银钯贵金属分级提取方法，包括以下步骤：首先，将含有金银钯的贵金属物料投入反应瓮中，进行溶解浸出：使用0.3mol/l硫氰酸钾、二氧化锰15g/l浸取，加入硫酸调节ph值，使ph值控制在1
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2，常温反应2
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3h；然后，萃取金：将甲基异丁基酮，加入到浸出液中，进行反应，萃取出金离子，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用草酸40g/l反萃取，将金离子还原成金单质，加热还原；接着，萃取钯：将二正辛基硫醚加入到浸出液中，进行反应，完成后分离余液，使用5％的稀盐酸清洗2遍，再用3mol/l氨水反萃取即可；接下来，萃取银：使用还原铁粉还原得纯银；最后，将制得的贵金属进行精炼，将再生液进行酸平衡后，循环利用。
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上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。