本发明涉及一种靶材的制备方法，具体涉及一种掺杂zns靶材的制备方法。
背景技术：
zns多晶作为一种红外光学材料广泛应用于空空、空地和地空导弹头罩，红外成像制导系统和红外窗口等领域。制备硫化锌多晶主要有气相沉积法(cvd-zns)和热压法(hp-zns)，与cvd-zns相比，hp-zns具有优异的机械性能和光学性能，且制造成本低，制作效率高的特点。
溅射镀膜是一种以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜的方法。采用热压法制备的zns不具备导电能力，很难通过溅射法进行使用。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种掺杂zns靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种掺杂zns靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银粉和硫化锌粉体混合，球磨，过筛；
(2)将步骤(1)所得粉体装入模具中，放入真空热压炉里；
(3)预压；
(4)成型：抽真空到＜10pa，升温到700～1050℃，保温20～60min，同时进行加压，加压压力为90～150mpa，加压时间为60～120min，。冷却，即得所述zns靶材。
本发明通过在硫化锌中掺杂ag元素的方法，提高hp-zns靶材的导电性能，可应用于直流溅射法中。采用本发明所述方法制得的掺杂的zns靶材，其电阻率<5000ω.cm，密度>98％g/cm3，可用于直流溅射法。作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，所述银粉在靶材中的含量为0.05wt％-0.3wt％。银粉的掺杂量控制在0.05wt％-0.3wt％，如果银粉掺杂量过少，电阻率将会过大，无法用于直流溅射，如果银粉掺杂量过多，会影响沉积薄膜的性能。更优选所述银粉在靶材中的含量为0.1～0.3wt％，在该范围内得到的靶材对设备要求更低，使用范围更广，电阻率小于5000ω.cm。综合考虑电阻率和后续的沉积效果。更优选所述银粉在靶材中的含量为0.2wt％。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述球磨的步骤具体为：在直径为30mm、20mm和10mm的1:1:1重量混合的锆球下球磨8～12小时，球料比为2～2.5:1。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述过筛为过200目筛。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述预压的压力为50～80mpa。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述升温的过程中控制升温速率为3～5℃/min。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(4)之后还包括对靶材进行cnc加工，切割到所需要的尺寸的步骤。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述冷却的方式为随炉降温。
作为本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述成型为：抽真空至真空度＜10pa，以5℃/min升温到950℃，保温30min，同时进行加压，加压压力为110mpa，加压时间为120min。在该成型条件下制得的靶材具有更低的电阻率和更高的相对密度。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种掺杂zns靶材的制备方法，本发明通过在硫化锌中掺杂ag元素的方法，提高hp-zns靶材的导电性能；采用本发明所述方法制得的掺杂的zns靶材，密度>98％g/cm3，电阻率较低，可用于直流溅射法中。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)混料：配制掺0.2wt％ag的硫化锌粉体，并加入直径φ30：φ20：φ10mm＝1:1:1的锆球，球料比2.2:1，球磨8小时，并过200目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体装入高温合金模具中，然后放入真空热压炉里；
(3)预压：开启冷预压，加压压力为50mpa；
(4)成型：抽真空至真空度＜10pa，以3℃/min升温到700℃，保温20min，同时进行加压，加压压力为130mpa，加压时间为60min；
(5)随炉降温，得到zns毛坯块料，经过cnc加工，得所述掺杂zns靶材，根据需求，切割到所需要的尺寸，得到zns产品。
实施例2
本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)混料：配制掺0.2wt％ag的硫化锌粉体，并加入直径φ30：φ20：φ10mm＝1:1:1的锆球，球料比2.2:1，球磨8小时，并过200目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体装入高温合金模具中，然后放入真空热压炉里；
(3)预压：开启冷预压，加压压力为80mpa；
(4)成型：抽真空至真空度＜10pa，以5℃/min升温到950℃，保温30min，同时进行加压，加压压力为110mpa，加压时间为120min。
(5)随炉降温，得到zns毛坯块料，经过cnc加工，得所述掺杂zns靶材，根据需求，切割到所需要的尺寸，得到zns产品。
实施例3
本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)混料：配制掺0.2wt％ag的硫化锌粉体，并加入直径φ30：φ20：φ10mm＝1:1:1的锆球，球料比2.2:1，球磨8小时，并过200目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体装入高温合金模具中，然后放入真空热压炉里；
(3)预压：开启冷预压，加压压力为80mpa；
(4)成型：抽真空至真空度＜10pa，以5℃/min升温到1050℃，保温30min，同时进行加压，加压压力为90mpa，加压时间为80min。
(5)随炉降温，得到zns毛坯块料，经过cnc加工，得所述掺杂zns靶材，根据需求，切割到所需要的尺寸，得到zns产品。
实施例4
本发明所述掺杂zns靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)混料：配制掺0.2wt％ag的硫化锌粉体，并加入直径φ30：φ20：φ10mm＝1:1:1的锆球，球料比2.2:1，球磨8小时，并过200目筛；
(2)将步骤(1)所得粉体装入高温合金模具中，然后放入真空热压炉里；
(3)预压：开启冷预压，加压压力为50mpa；
(4)成型：抽真空至真空度＜10pa，以5℃/min升温到950℃，保温60min，同时进行加压，加压压力为150mpa，加压时间为60min。
(5)随炉降温，得到zns毛坯块料，经过cnc加工，得所述掺杂zns靶材，根据需求，切割到所需要的尺寸，得到zns产品。
实施例5
本实施例与实施例2的区别仅在于步骤(4)中成型温度的不同，本实施例中温度为1050℃。
实施例6
本实施例与实施例2的区别仅在于银粉的掺杂量不同，本实施例中，银粉掺杂量为0.05wt％。
实施例7
本实施例与实施例2的区别仅在于银粉的掺杂量不同，本实施例中，银粉掺杂量为0.1wt％。
实施例8
本实施例与实施例2的区别仅在于银粉的掺杂量不同，本实施例中，银粉掺杂量为0.3wt％。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于步骤(4)中成型温度的不同，本对比例中温度为1060℃。本对比例得到的产品会有少量分解现象，不能满足使用需求。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于步骤(4)中成型温度的不同，本对比例中温度为690℃。
对比例3
本对比例与实施例2的区别仅在于银粉的掺杂量不同，本对比例中，银粉掺杂量为0.04wt％。
测试实施例1～4和对比例1所述靶材的相对密度和电阻率，相对密度采用几何法测，电阻率测试是用的四探针电阻率测试仪，型号为kdy-1。测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，实施例1～5所述制备方法制得硫化锌靶材具有较高的相对密度和较低的电阻率，成型温度过高或过低均无法制备出满足要求的硫化锌靶材，从实施例2、6～8和对比例3的比较可以看出，随着ag掺杂量的增加，zns靶材的电阻率下降，当所述银粉在靶材中的含量低于0.05wt％时，电阻率较大，无法用于直流溅射中；当所述银粉在靶材中的含量为0.1～0.3wt％时，zns靶材的电阻率可低于5000ω.cm，对设备要求较低，适用性高；当所述银粉在靶材中的含量高于0.3wt％时，则影响后续沉积效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。