一种包覆改性铜粉的制备方法及包覆改性铜粉与流程

本发明属于金属制备
技术领域：
，尤其涉及一种包覆改性铜粉的制备方法及包覆改性铜粉。
背景技术：
：超微细铜粉以其优异的物理和化学性质及一些特殊的性能，成为应用潜力大、附加值高的基础功能性粉体材料，主要应用于生产粉末冶金、电子材料、摩擦材料、含油轴承、导电材料、医药、金刚石制品和机械零件等。纳米铜粉也开始应用于石油催化剂、润滑剂、导电与装饰涂料和电磁屏蔽材料等高科技领域中。通常采用固相法、气相法和液相法制备超细铜粉。液相法中的电解法制备超细铜粉是一种比较成熟且常见的工业生产铜粉的方法；电解法生产超细铜粉时，湿铜粉干燥过程中容易造成部分铜粉氧化，而氧化后的铜粉必须通氢还原，为了防止通氢还原后再氧化，传统做法是直接将防氧化剂撒在铜粉中。由于防氧化剂分散不均匀，使得部分铜粉电阻率升高，同时通氢还原过程中由于超细铜粉比表面积大，表面自由能大，容易自发烧结，造成粒度增大，形状破坏，成形性差，电阻率进一步升高等缺陷。cn201310082882.6一种超细铜粉的防氧化方法，纯水洗涤电解法生产的超细铜粉至符合要求；用苯丙三氮唑、甲基苯丙三氮唑或柠檬酸中的一种，或者两种，配制第一防氧化剂；用抗坏血酸或者葡萄糖配制第二防氧化剂；按一定比例将第一防氧化剂倒入洗涤后的铜粉，浸泡，再加入第二防氧化剂，浸泡；过滤，干燥，过筛，完成超细铜粉的防氧化处理。但是该方法的处理步骤较为复杂，处理成本相对较高。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明目的是提供一种抗氧化性较好的包覆改性铜粉的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提供一种包覆改性铜粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将包覆剂和无水乙醇进行混合搅拌得到混合溶液；(2)将混合溶液与铜粉置于超声波搅拌反应釜中进行包覆；(3)包覆后的铜粉进入干燥机中进行加热氮气循环流动干燥；(4)对干燥后的其他进行冷凝，并在冷凝过程中回收无水乙醇和氮气。优选地，所述步骤(1)中，包覆剂和无水乙醇按照(0.0001-0.08)：(0.1-0.8)的质量比进行混合。优选地，所述步骤(2)中铜粉、包覆剂和无水乙醇的质量比为1：(0.0001-0.08)：0.5。优选地，所述包覆剂为油酸或苯丙三氮唑。优选地，所述步骤(2)中，超声波搅拌反应釜中，混合时间5-30分钟，搅拌速率：200-500r/m，超声波功率：300-600w。优选地，所述步骤(3)中，干燥时间为1-2小时，干燥温度为40-70℃。优选地，所述步骤(4)中回收的氮气再次通入所述步骤(3)的干燥机中进行加热氮循环干燥。优选地，所述步骤(4)中回收的氮气通过过滤净化后，再次通入所述步骤(3)的干燥机中进行加热氮循环干燥。优选地，所述铜粉为电解法、雾化法或湿法冶金方法生产的超细铜粉，所述铜粉的粒径为10nm-10um。本发明还提供一种如上述制备方法得到包覆改性铜粉，包括铜粉主体和包覆于所述铜粉主体外的包覆剂。本发明提供的抗氧化性较好的包覆改性铜粉的制备方法制备得到的包覆改性铜粉具有较好的抗氧化性能。附图说明通过附图中所示的本发明优选实施例更具体说明，本发明上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本的主旨。图1是本发明实施例提供的包覆改性铜粉的制备方法的流程示意图；具体实施方式为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本进行更全面的描述。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本发明实施例提供一种包覆改性铜粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将包覆剂和无水乙醇进行混合搅拌得到混合溶液；(2)将混合溶液与铜粉置于超声波搅拌反应釜中进行包覆；(3)包覆后的铜粉进入干燥机中进行加热氮气循环流动干燥；(4)对干燥后的其他进行冷凝，并在冷凝过程中回收无水乙醇和氮气。本实施例提供的包覆改性铜粉的制备方法，工艺流程简单，可循环使用，成本较低，并且得到的包覆改性铜粉具有良好的抗氧化性能。将其放置于空气中暴露，经过14天后，铜粉质量增长为0.0018％，说明其能够具有非常好的抗氧化性能。本实施例提供的包覆改性铜粉的制备方法，能够较好的回收无水乙醇和氮气较大的减少成本。本实施例提供的包覆改性铜粉的制备方法，回收的无水乙醇可用于下一批的铜粉改性，较大程度的减少改性过程中无水乙醇的浪费。在优选实施例中，步骤(1)中，包覆剂和无水乙醇按照(0.0001-0.08)：(0.1-0.8)的质量比进行混合。本实施例中通过包覆剂和无水乙醇较合理的质量比进行配合，实制备得到的包覆改性铜粉具有较好的抗氧化性能。对于超细粉体来说，乙醇对超细粉体具有更好的分散性，包覆剂在乙醇中具有更好溶解性，干燥过程中不容易板结。同时，乙醇的沸点较低，便于蒸发和回收利用。在优选实施例中，步骤(2)中铜粉、包覆剂和无水乙醇的质量比为1：(0.0001-0.08)：0.5。本实施例中通过铜粉、包覆剂和无水乙醇较合理的质量比进行配合，实制备得到的包覆改性铜粉具有较好的抗氧化性能。在优选实施例中，包覆剂为油酸或苯丙三氮唑。在优选实施例中，步骤(2)中，超声波搅拌反应釜中，混合时间5-30分钟，搅拌速率：200-500r/m，超声波功率：300-600w。进一步优选实施例中，超声波搅拌反应釜中的混合时间为10分钟、12分钟、15分钟、18分钟或20分钟；进一步优选实施例中，超声波搅拌反应釜中的搅拌速率为250r/m、300r/m、400r/m或450r/m。进一步优选实施例中，超声波搅拌反应釜中的超声波功率为350w、400w、450w、500w或550w。在优选实施例中，步骤(3)中，干燥时间为1-2小时，干燥温度为40-70℃。进一步优选实施例中，干燥时间为1.2小时、1.5小时或1.8小时。进一步优选实施例中，干燥温度为45℃、50℃、55℃、60℃或65℃。在优选实施例中，步骤(4)中回收的氮气再次通入步骤(3)的干燥机中进行加热氮循环干燥，实现氮气的回收循环，较大程度的降低成本。在优选实施例中，步骤(4)中回收的氮气通过过滤净化后，再次通入步骤(3)的干燥机中进行加热氮循环干燥。在优选实施例中，铜粉为电解法、雾化法或湿法冶金方法生产的超细铜粉，所述铜粉的粒径为10nm-10um。本发明实施例还提供一种如上述任一项实施例提到的制备方法得到包覆改性铜粉，该包覆改性铜粉包括锌粉主体和包覆于锌粉主体外的包覆剂。为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识，现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。实施例1物料准备：需包覆的铜粉：包覆剂：无水乙醇的质量比为1:(0.001-0.05)：0.5进行配比准备。包覆剂为油酸。参考图1的工艺流程进行制备。包覆剂混合：按照配比比例混合无水乙醇和包覆剂。包覆剂混合完成后，将混合溶液和超细铜粉加入到超声波搅拌反应釜中，混合时间15分钟，搅拌速率280r/m，超声波功率：450w铜粉分散包覆后，进入包覆气氛干燥机中干燥，干燥机中不断通入氮气，干燥时间约2小时，干燥温度55℃。对干燥后的气体进行冷凝，冷凝过程中回收无水乙醇，回收的氮气通过过滤净化后进入干燥机中重复使用，回收的无水乙醇继续用来制备下一批包覆改性铜粉，利于连续制造生产。实施例2物料准备：需包覆的铜粉：包覆剂：无水乙醇的质量比为1:(0.001-0.05)：0.5进行配比准备，包覆剂为苯丙三氮唑。包覆剂混合：按照配比比例混合无水乙醇和包覆剂。包覆剂混合完成后，包覆溶剂加入到超声波搅拌反应釜中，混合时间20分钟，搅拌速率：400r/m，超声波功率：450w。铜粉分散包覆后，进入包覆气氛干燥机中干燥，干燥机中不断通入氮气，干燥时间为1.5小时，干燥温度为60℃。对干燥后的气体进行冷凝，冷凝过程中回收无水乙醇，回收的氮气通过过滤净化后进入干燥机中重复使用，，回收的无水乙醇继续用来制备下一批包覆改性铜粉，利于连续制造生产。对比例1物料准备：需包覆的铜粉：包覆剂：无水乙醇的质量比为1:(0.001-0.05)：2进行配比准备。包覆剂为油酸。包覆剂混合：按照配比比例混合无水乙醇和包覆剂。包覆剂混合完成后，将混合溶液和超细铜粉加入到超声波搅拌反应釜中，混合时间15分钟，搅拌速率280r/m，超声波功率：450w铜粉分散包覆后，进入包覆气氛干燥机中干燥，干燥机中不断通入氮气，干燥时间约2小时，干燥温度55℃。对干燥后的气体进行冷凝，冷凝过程中回收无水乙醇，回收的氮气通过过滤净化后进入干燥机中重复使用。将实施例1-2和对比例1制备得到的包覆后的改性铜粉在室内通风环境下，暴露在空气中，然后分别在72小时、7天和14天后测定其铜粉质量增长量，具体数据如表1所示。表172小时7天14天实施例10.0015％0.0015％0.0018％实施例20.0015％0.0016％0.0019％对比例10.0015％0.0018％0.0040％由表1的数据可以看出，本实施例1和实施例2制备得到包覆改性铜粉在空气中暴露14天后其铜粉质量增长量仅有0.0018％、0.0019％。说明本实施例制备得到的包覆改性铜粉具有较好的抗氧化性能。对比例1中增加了无水乙醇的用量，但是无水乙醇用量较多，影响铜粉的包覆，使其得到的包覆改性铜粉抗氧化性能相对较低。以上所述实施例仅表达了发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明知识产权范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明知识产权的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页12