一种增材制造高熵合金的深冷处理方法

1.本发明涉及一种合金的深冷处理方法。


背景技术：

2.高熵合金由于其独特的合金设计，使其具有优异的力学性能、良好的抗腐蚀性能及热稳定性能等综合性能，展现出十分重要的应用前景。然而，在激光增材制造制备高熵合金试样的过程中，由于极快的冷却速率与大的温度梯度导致了残余应力的产生，使得试样的强度和韧性都有所下降。
3.增材制造高熵合金存在强度
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塑性倒置关系：材料强度增加的同时，材料韧性会降低。
4.深冷处理技术(deep cryogenic treatment,dct)是一种提升增材制造高熵合金力学性能的新方法，深冷处理技术是指在
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130℃温度以下对试样进行低温深冷处理，调控试样内部的残余应力与微观组织，进而提升高熵合金材料的强度和塑性。该技术具有操作简单、不破坏工件原有形状、清洁无污染且成本低等优点，在汽车工业、精密仪器、航空航天及军事等得到了广泛应用。目前通过深冷处理技术提高激光增材制造高熵合金的力学性能的研究报道甚少，对提高其力学性能的深冷处理参数也尚不清楚。


技术实现要素：

5.本发明为了解决现有增材制造高熵合金存在强度
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塑性倒置关系的问题，提出一种增材制造高熵合金的深冷处理方法。
6.本发明增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
7.步骤一：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温；
8.步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
9.所述降温速度为10～20k/min；
10.所述深冷处理温度为50～100k；
11.步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
12.所述深冷处理时间为45～53小时；深冷处理时间低于45～53小时无法达到处理效果，超过45～53小时后塑性降低。
13.步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使温度恢复至室温。
14.本发明原理及有益效果为：
15.本发明通过对增材制造制备的高熵合金进行深冷处理，调控其内部残余应力并引入大量的晶体缺陷，促发位错强化、孪晶强化等强化机制以及孪晶诱导塑性，进而突破增材制造高熵合金的强度
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塑性倒置关系，最终有效提高高熵合金试件的强度和韧性。本发明方法具有操作简单、不破坏工件原有形状、清洁无污染、成本低等优点。
附图说明
16.图1为深冷处理前的增材制造高熵合金微观组织照片；
17.图2为经过12h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
18.图3为经过24h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
19.图4为经过48h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；
20.图5为深冷处理前的增材制造高熵合金、以及经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金的工程应力
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应变曲线。
具体实施方式
21.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
22.具体实施方式一：本实施方式增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
23.步骤一：利用激光增材制造工艺制备高熵合金试件并冷却至室温；
24.步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
25.步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
26.步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使温度恢复至室温。
27.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述降温速度为10～20k/min。
28.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述降温速度为10/min。
29.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述降温速度为20k/min。
30.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为50～100k。
31.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为50k。
32.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一所述深冷处理温度为100k。
33.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为45～53小时。深冷处理时间低于45～53小时无法达到处理效果，超过45～53小时后塑性降低。
34.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为45小时。
35.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述深冷处理时间为53小时。
36.实施例1：
37.本实施例增材制造高熵合金的深冷处理方法按照以下步骤进行：
38.步骤一：利用激光增材制造技术制备块体cocrfemnni高熵合金试件；用无水乙醇清洗试件表面，去除吸附在表面的金属粉末，干燥后迅速进行低温深冷处理；
39.步骤二：向密闭的深冷处理装置充入液氮，使装置内温度降温至深冷处理温度并保温；
40.所述降温速度为20k/min；
41.所述深冷处理温度为77k；
42.步骤三：将高熵合金试件置于深冷处理装置的液氮中进行深冷处理；
43.所述深冷处理时间为48小时；
44.步骤四：将深冷处理后的高熵合金试件置于室温水中冷却，使样品温度恢复至室温；
45.深冷处理工艺可以调控增材制造cocrfemnni高熵合金试件内部的应力状态，在低温环境下，受内应力的作用会使高熵合金试件发生微小的塑性变形，因此会在试件内部引入大量的位错和变形纳米孪晶等晶体缺陷。
46.在其他工艺不变的条件下，将深冷处理时间调整为12小时、24小时和120小时，同时与深冷处理时间为48小时和深冷处理前的合金比较，测试合金的性能测试数据。表1为合金的性能测试数据，在拉伸过程中，位错大量的增殖和阻塞，且变形纳米孪晶可以阻碍位错运动，进而大幅度提升增材制造cocrfemnni高熵合金试件的强度和韧性，突破增材制造高熵合金的室温强度
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塑性倒置关系。
47.表1
48.样品屈服强度σ
y
(mpa)抗拉强度σ
uts
(mpa)伸长率ε
f
(％)深冷处理前29045634.8深冷处理12h34459139.0深冷处理24h46474748.7深冷处理48h57880741.2深冷处理120h59889436.2
49.图1为深冷处理前的增材制造高熵合金微观组织照片；图1能够说明，深冷处理前的打印态合金以位错为主，没有产生孪晶；图2为经过12h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图2能够说明，12h深冷处理后的合金开始出现孪晶，但是并不明显；
50.图3为经过24h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图3能够说明，24h深冷处理后的合金开始出现孪晶，但是并不明显；图4为经过48h深冷处理后的增材制造高熵合金微观组织照片；图4能够说明，48h深冷处理后的合金内产生大量的孪晶；图5为深冷处理前的增材制造高熵合金、以及经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金的工程应力
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应变曲线；图中曲线1对于深冷处理前的增材制造高熵合金，曲线2～5依次对应经过12小时、24小时、48小时和120小时的深冷处理后的增材制造高熵合金；图5能够说明，经过深冷处理的合金的强度和塑性同时提高。