一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法与流程

1.本发明属于资源综合利用技术领域，具体涉及一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。


背景技术：

2.从含高浓度铁离子料液中分离铑存在铑回收率低、工序长、成本高等问题。针对溶液中铑的分离方法通常有两类，一种是针对料液中的杂质，采用离子交换、萃取、水解等方式分离杂质金属，得到高纯铑料液；另一种是针对料液中的铑，采用选择性沉铑剂胺类有机物或活泼金属直接还原铑。然而，对于高铁含铑料液，由于含铑料液中杂质金属离子浓度过高，导致上述常规分离方法存在铑回收率低、成本高等不足。


技术实现要素：

3.针对现有技术中从高浓度铁离子料液中分离铑存在的回收率低、成本高的问题，本发明提供一种高回收率、低成本的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。
4.本发明采用以下技术方案：
5.一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
6.(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8～9，维持反应釜中ph为8～9至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；
7.(2)将第一滤饼用ph为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；
8.(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；
9.(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；
10.(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；
11.(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；
12.(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/l～8mol/l，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；
13.(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
14.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)中将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8～9，维持反应釜中ph为8～9至1h～2h，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液。
15.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用ph为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。
16.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。
17.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(4)中将球磨后的物料置于氢气气氛中还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
18.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(5)中采用硫酸酸浸，酸浸方式的工艺条件为：硫酸体积与还原后的物料质量的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm。
19.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(6)中将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
20.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。
21.根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(8)中将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃。
22.本发明的有益技术效果：本发明采用水解沉淀
‑
氢气还原
‑
酸溶方式从含高浓度铁离子料液中分离铁，铑在此过程基本得到回收，避免了常规除杂方法中铑的损失。本发明采用四乙烯五胺沉铑法直接沉淀料液中的铑，缩短了铑的提纯流程，提高了铑的直收率。
附图说明
23.图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
24.参见图1，本发明的一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：
25.(1)水解：采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8～9，维持反应釜中ph为8～9至1h～2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液。高铁含铑料液中铁离子的含量为100g/l左右。
26.(2)洗涤：将水解得到的第一滤饼用ph为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼2和洗液；第一滤饼用ph为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h，洗涤液与第一滤饼的液固比是指洗涤液的体积(l)与第一滤饼的质量(kg)之比。
27.(3)球磨：将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600
目筛。
28.(4)氢气还原：将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
29.(5)酸溶除杂：采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm，硫酸与还原后的物料的液固比是指硫酸的体积(l)与还原后的物料的质量(kg)之比。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
30.(6)王水溶解：将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1，王水与粗铑产品的液固比是指王水的体积(l)与粗铑产品的质量(kg)之比。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
31.(7)四乙烯五胺沉铑：向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/l～8mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
32.(8)焙烧
‑
氢气还原：将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
33.实施例1
34.某料液的成分如表1所示：
35.表1某料液化学成分
[0036][0037]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为3.5，控制反应釜中温度为60℃、反应釜中搅拌速度为200rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8，维持反应釜中ph为8至1h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂、钯、铑、铁含量均在0.1ppm，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0038]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为8的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为8的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为2：1、搅拌速度为200rpm、搅拌洗涤时间为0.5h。
[0039]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0040]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温
度为500℃、还原时间为0.5h。
[0041]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为5：1、酸浸温度为40℃、酸浸时间为0.5h、搅拌速度为200rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0042]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为4：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃、反应时间为1.5h、搅拌速度为200rpm。
[0043]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃、反应时间为0.5h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0044]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0045]
实施例2
[0046]
某料液的成分如表2所示：
[0047]
表2某料液化学成分
[0048][0049]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为3.7，控制反应釜中温度为70℃、反应釜中搅拌速度为300rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8.2，维持反应釜中ph为8.2至1.2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0050]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为8.2的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为8.2的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为3：1、搅拌速度为300rpm、搅拌洗涤时间为1h。
[0051]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0052]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为600℃、还原时间为1h。
[0053]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为6：1、酸浸温度为50℃、酸浸时间为0.6h、搅拌速度为300rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0054]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为5：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2h、搅
拌速度为300rpm。
[0055]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为60℃、反应时间为1h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在6mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.4倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0056]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0057]
实施例3
[0058]
某料液的成分如表3所示：
[0059]
表3某料液化学成分
[0060][0061]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为4.0，控制反应釜中温度为80℃、反应釜中搅拌速度为400rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8.5，维持反应釜中ph为8.5至1.5h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0062]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为8.7的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为8.7的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为4：1、搅拌速度为400rpm、搅拌洗涤时间为0.7h。
[0063]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0064]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为700℃、还原时间为1h。
[0065]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为7：1、酸浸温度为60℃、酸浸时间为1h、搅拌速度为400rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0066]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为6：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2h、搅拌速度为300rpm。
[0067]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为70℃、反应时间为1h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在7mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.6倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0068]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为750℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑
粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0069]
实施例4
[0070]
某料液的成分如表4所示：
[0071]
表4某料液化学成分
[0072][0073]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为4，控制反应釜中温度为85℃、反应釜中搅拌速度为450rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8.5，维持反应釜中ph为8.5至1.8h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0074]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为8.5的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为8.5的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为4.5：1、搅拌速度为500rpm、搅拌洗涤时间为1h。
[0075]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0076]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为750℃、还原时间为2h。
[0077]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为8：1、酸浸温度为70℃、酸浸时间为1.8h、搅拌速度为450rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0078]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为7：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2.5h、搅拌速度为350rpm。
[0079]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为80℃、反应时间为2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在8mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.8倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0080]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为850℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0081]
实施例5
[0082]
某料液的成分如表5所示：
[0083]
表5某料液化学成分
[0084][0085]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为4.2，控制反应釜中温度为90℃、反应釜中搅拌速度为500rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至8.8，维持反应釜中ph为8.8至1.8h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0086]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为8.8的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为8.8的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为5：1、搅拌速度为550rpm、搅拌洗涤时间为1h。
[0087]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0088]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为850℃、还原时间为2.5h。
[0089]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为9：1、酸浸温度为90℃、酸浸时间为1.8h、搅拌速度为500rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0090]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为9：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为95℃、反应时间为3.5h、搅拌速度为360rpm。
[0091]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为90℃、反应时间为1.8h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在7.5mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.9倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0092]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为870℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
[0093]
实施例6
[0094]
某料液的成分如表6所示：
[0095]
表6某料液化学成分
[0096][0097]
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的ph为4.5，控制反应釜中温度为100℃、反应釜中搅拌速度为600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中ph至9，维持反应釜中ph为9至2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后
得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/l以下，彻底沉淀。
[0098]
(2)将水解得到的第一滤饼用ph为9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用ph为9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为5：1、搅拌速度为600rpm、搅拌洗涤时间为1h。
[0099]
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
[0100]
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为900℃、还原时间为3h。
[0101]
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为10：1、酸浸温度为100℃、酸浸时间为2h、搅拌速度为600rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
[0102]
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为10：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为100℃、反应时间为4h、搅拌速度为400rpm。
[0103]
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为100℃、反应时间为2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在8mol/l，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑
‑
王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
[0104]
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为900℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。