1.本发明属于同位素热源、电源及贵金属制造技术领域，具体涉及一种含钍铱合金的制备方法。
背景技术：
2.铱的熔点为2450℃，使用温度可达2200℃，它在1000℃以下大气环境下不会出现明显的氧化现象，且具有较好的高温持久强度和蠕变强度，在1600℃左右仍具有很好的机械性能，因而铱是理想的
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pu同位素电源包壳材料。但是，纯铱加工性能很差，且在高温条件具有脆性，需要通过添加其它元素进行合金化来改善。美国在
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pu同位素电源中使用的铱合金的主要制备工艺为：先向铱原料中添加钨元素并采用电子束熔炼制备铱钨合金，再添加钍、铝元素进行电弧熔炼，最后进行电子束熔炼和电弧熔炼获得。其制备工艺复杂，熔炼过程添加的微量元素的均匀性控制难度大。因此，改进钨钍合金的制备工艺，获得成份均匀、性能优良的含钍铱合金对我国
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pu同位素电源的研制具有重要的意义。
技术实现要素：
3.本发明旨在提供一种含钍铱合金的制备方法。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种含钍铱合金的制备方法，其特征是：
6.采用钨钍合金作为电极，在真空电弧炉中与压制并烧结制成的铱块进行多次熔炼，再采用电子束熔炼去除杂质，即可得含钍均匀的铱合金。具体步骤为：
7.(1)采用高纯铱粉为原料，在冷等静压机上进行压制，获得压制铱块；
8.(2)将铱块依次放入氢气预烧结炉和真空高温烧结炉进行烧结，获得烧结铱块；；
9.(3)烧结所得铱块转移至电弧熔炼炉中与钨钍合金进行熔炼，获得含钍铱合金；
10.(4)清洗铱合金，转移至电子束熔炉中进行熔炼，浇注得掺钍铱合金铸锭。
11.其中，钨钍合金电极中钍的含量为1％～4％。
12.其中，电弧熔炼炉的工作参数为：电流400a，真空度小于1.9
×
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pa。
13.其中，电弧熔炼的次数大于4次。
14.其中，电子束熔炼炉的参数为：束流188ma，真空度小于8.4
×
10-4pa，熔炼次数大于2次；
15.其中，铱粉原料的纯度大于99.9％；冷等静压机的压制力为80mpa～100mpa，压制的铱块每个重30g～50g。
16.其中，氢气预烧结炉的工作参数为：烧结温度1000℃，烧结时间1h～2h，烧结气氛为氢气。
17.其中，真空高温烧结炉的工作参数为：烧结温度1500℃，烧结时间4h～6h，真空度小于1.0
×
10-2
pa。
18.其中，铱合金锭清洗采用王水，清洗时间大于5min。
19.本发明制备方法优点：
20.本发明采用钨钍合金作为电极，在电弧炉中与压制并烧结的铱块进行熔炼，再采用电子束熔炼去除杂质，即可得含钍均匀的铱合金。在电弧熔炼过程中通过钨钍电极同时引入钨、钍掺杂元素，可以简化现有含钍铱合金的制备工艺，经过反复的电弧熔炼，可以最大程度地保证掺杂元素的均匀性。通过调整钨钍电极中钍的含量，可以实现铱合金中钍含量的调控。此外，相比粉末冶金法，本方法无须进行球磨，减少了球磨过程的损失；相比单纯的电弧熔炼，本方法通过电子束熔炼，进一步去除了挥发性的杂质，并能消除枝晶偏析及内应力，提高了铱合金的塑性，铱合金具有更好的性能。
具体实施方式
21.实施例1
22.本实施例的铱合金由以下质量百分比的成分组成：w3400ppm，th 68ppm，余量为ir和不可避免的杂质。
23.本实施例的铱合金的制备包括以下步骤：
24.步骤(1)，称取纯度为99.95％的铱粉35g，转移至模具并置于冷等静压机中进行压制，压制力为80mpa；
25.步骤(2)，压制铱块转移至氢气炉中预烧结，工作参数为：烧结温度1000℃，烧结时间1h，烧结气氛为氢气：
26.烧结铱块转移至真空高温烧结炉烧结，工作参数为：烧结温度1500℃，烧结时间4h，真空度小于1.0
×
10-2
pa。
27.步骤(3)，铱块转移至真空电弧熔炼炉中，加入120mg th含量为2wt％的钨钍合金电极，设置电流400a，保持真空度小于1.9
×
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，熔炼6次；
28.步骤(4)，熔炼所得铱合金锭在王水中浸泡10min后，洗净、烘干；
29.铱合金锭转移到电子束熔炼炉中，设置电子束流188ma，保持真空度小于8.4
×
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pa，熔炼3次；
30.采用水冷铜模浇注成为掺钍铱钨合金铸锭。
31.本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种含钍铱合金的制备方法，其特征在于：具体步骤为：(1)采用高纯铱粉为原料，在冷等静压机上进行压制，获得压制铱块；(2)将铱块依次放入氢气预烧结炉和真空高温烧结炉进行烧结，获得烧结铱块；(3)烧结所得铱块转移至电弧熔炼炉中与钨钍合金进行熔炼，获得含钍铱合金；(4)清洗铱合金锭，转移至电子束熔炉中进行熔炼，浇注得掺钍铱钨合金铸锭。2.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，钨钍合金电极中钍的含量为1％～4％。3.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，电弧熔炼炉的工作参数为：电流400a，真空度小于1.9
×
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pa。4.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，电弧熔炼的次数大于4次。5.根据权利1要求所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，电子束熔炼炉的参数为：束流188ma，真空度小于8.4
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10-4
pa，熔炼次数大于2次。6.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铱粉原料的纯度大于99.9％；冷等静压机的压制力为80mpa～100mpa，压制的铱块每个重30g～50g。7.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢气预烧结炉的工作参数为：烧结温度1000℃，烧结时间1h～2h，烧结气氛为氢气。8.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空高温烧结炉的工作参数为：烧结温度1500℃，烧结时间4h～6h，真空度小于1.0
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pa。9.根据权利要求1所述的含钍铱合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，铱合金锭清洗采用王水，清洗时间大于5min。
技术总结
本发明公开了一种含钍铱合金的制备方法，包括步骤：(1)采用高纯铱粉为原料，在冷等静压机上进行压制，获得压制铱块；(2)将铱块依次放入氢气预烧结炉和真空高温烧结炉进行烧结，获得烧结铱块；(3)烧结所得铱块转移至电弧熔炼炉中与钨钍合金进行熔炼，获得含钍铱合金；(4)清洗铱合金锭，转移至电子束熔炉中进行熔炼，浇注得掺钍铱钨合金铸锭。本发明在电弧熔炼过程中通过钨钍电极同时引入钨、钍掺杂元素，可以简化现有含钍铱合金的制备工艺，同时最大程度地保证掺杂元素的均匀性。通过调整钨钍电极中钍的含量，可以实现铱合金中钍含量的调控。同时所制得合金具有晶粒尺寸小、性能优良的特点，满足
技术研发人员：王宁 韩军 向清沛 姜涛 吴奉承 刘毅 张健康 向永春 郝樊华
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院核物理与化学研究所
技术研发日：2021.11.19
技术公布日：2022/2/18