一种低内耗大磁致伸缩合金及制备方法与流程

1.本发明涉及一种合金，特别涉及一种低内耗大磁致伸缩合金材料及制备方法。


背景技术：

2.磁致伸缩材料是自上世纪六七十年代迅速发展起来的新型智能功能材料，具有电磁能与机械能的转换功能，是重要的能量与信息转换功能材料，在位移测控技术、海洋探测与开发技术、微位移驱动、减振与防振、减噪与防噪系统、智能机翼、机器人、自动化技术、燃油喷射技术微传感器、微振动器及微马达等工程领域中有着广泛的应用。被视为21世纪提高国家高科技综合竞争力的战略性材料，磁致伸缩材料制备的磁致伸缩传感器在国民经济和工业生产中起着越来越重要的作用。磁致伸缩位移传感器等精密元器件日益向大量程、高精度和高灵敏度方向发展，这对精密元器件用磁致伸缩合金的内耗和磁致伸缩性能提出了更高的要求。
3.内耗，即q-1
值，表示谐振子在一个振动周期内能量的衰减程度。在相同的参数条件下，器件的饱和磁致伸缩值λs值越大，其可维持的振幅就越大，越有利于提高器件的灵敏度，降低噪声水平。磁致伸缩位移传感器等精密元器件工作时，其内的磁致伸缩材料产生的信号需要进行远距离传输工作，当磁致伸缩材料的频率温度系数q-1
值很大时，器件中的弹性波信号随着距离的变化将会有很大的衰减，导致器件不能正常的工作。因此，磁致伸缩材料必须同时具有大的λs值和低的q-1
值，才能确保器件的可靠性和稳定性。
4.在现有的几类磁致伸缩合金材料中，材料的q-1
值普遍偏大，难以满足高精度远距离传输传感器的使用要求。大部分feni系磁致伸缩材料的q-1
值一般在3
×
10-3
～5
×
10-4
之间，feco、fega及feal系高磁致伸缩材料的q-1
值一般高于1
×
10-3
。虽然稀土超磁致伸缩材料具有超高的饱和磁致伸缩系数，但其脆性大，不易加工成传感器所需尺寸的细丝，而且其内耗过大，磁致伸缩引起的信号也不能长距离传输。具有小的q-1
值的弹性合金如3j33一般在1
×
10-4
～4
×
10-5
之间，但其饱和磁致伸缩系数接近零，无磁致伸缩效应。因此，亟需开发出具有大磁致伸缩性能兼具有更低内耗的磁致伸缩材料，以满足高精密元器件的使用要求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种低内耗大磁致伸缩材料及其制造方法，所述材料解决现有磁致伸缩材料不能兼具低内耗和大磁致伸缩系数，而导致传感器灵敏度不高、远传性能不佳的问题。本发明所述材料的饱和磁致伸缩系数λs≥20
×
10-6
、内耗q-1
≤1
×
10-4
/℃、且具有良好可加工性能。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种低内耗大磁致伸缩合金，该合金各组分的重量百分含量为：c：0.02～0.05％，b：0.007～0.015％，ca：0.002～0.01％,mo：0.10～0.99％，nb：1.0～2.0％，ti：3.1～4.0％，al：0.1～0.3％，co：1～2％，ni：55.01～70.00％，余量为fe及不可避免的杂质。
8.较好的技术方案是，该合金各组分的重量百分含量为：c：0.03～0.05％，b：0.007～0.009％，ca：0.002～0.004％,mo：0.60～0.93％，nb：1.3～1.6％，ti：3.2～3.5％，al：0.1～0.3％，co：1～2％，ni：55.1～60.00％，余量为fe及不可避免的杂质。
9.所述杂质包括以下组分，其重量百分含量为：o≤0.002％、si≤0.1％，mn≤0.1％，s≤0.01％，p≤0.01％，cr≤0.01％。
10.上述合金的制备方法，有以下步骤：
11.1)按上述配比取各原料，真空熔炼，1500℃浇注成电极棒，精整后电渣重熔，得合金钢锭；
12.2)步骤1)所述合金钢锭在1190～1210℃扩散退火2-8h，得坯锭；
13.3)热轧：
14.步骤2)所述坯锭在900～1140℃热轧，轧制成线材；
15.4)热处理：
16.步骤3)所述线材置于在氢气保护下连续热处理，得到合金线材；
17.5)拉拔
18.步骤4)热处理后的合金线材拉拔减径，使线材尺寸为
19.6)电解抛光和时效热处理
20.其特征在于：步骤3)所述线材的直径为
21.步骤4)的连续热处理的方法为：(980～1070)
±
5℃下保温0.5～2小时。
22.步骤5)所得减径合金线材电解抛光，随后真空下时效热处理。
23.步骤6)所述的抛光，其收线速度0.05m/s，电解液为5～15％nano3+5～15％nacl+h2o溶液。
24.步骤6)所述时效热处理，其热处理制度为630～690℃，保温3～5小时，随炉冷却。
25.本发明所述合金中：
26.ni和fe作为合金形成奥氏体结构基体的基本元素，具备大的磁致伸缩性能，并起到获得良好的冷热加工性能的作用。合金元素ti、al与ni等时效析出ni3(tial)金属间化合物强化合金，析出相与基体中的位错相互缠绕交错，阻碍了位错的运动，使合金具有低的内耗。
27.mo和nb启动固溶强化合金的作用，微量的c与ti、nb等形成细小的碳化物强化合金。
28.co可进入ni3(tial)金属间化合物中进一步强化合金，降低合金内耗，还可提高合金的居里点，进而提高合金的使用温度。
29.b、ca可强化晶界，并改善合金加工性能。杂质元素为o、s、si、p、cr、mn等过高会对合金的内耗及磁致伸缩性能产生不利影响，因而要严格限制。
30.合金的性能除依赖于合金成分外，还决定于合金的组织结构，合金的组织结构由合金的冶炼、热轧、冷加工和热处理等工艺决定。
31.本发明通过真空感应熔炼加电渣重熔可提高合金的纯净度，改善合金综合性能；扩散退火可减轻或消除铸造枝晶偏析，避免合金在后续加工过程中形成条带组织缺陷；热轧可获得均匀细小的晶粒组织；通过大变形量的冷拔加工，保证合金中具有大量析出相形
核的位置，使析出相更加细小和弥散均匀分布，促进合金强化的同时，能够显著降低合金的内耗。通过电解抛光，可有效改善合金材料表面质量，进一步降低合金内耗；最后采用时效热处理工艺，是合金内弥散析出金属间化合物强化合金。
32.本发明的有益效果：
33.1.本发明所述低内耗大磁致伸缩合金的制备方法简单方便、制备流程短、制备成本低，通过熔炼、热轧、热处理及拉拔等工序就可完成制备。
34.2.通过合理的合金化学成分优化设计，充分发挥合金中各元素的作用，结合真空感应熔炼、锻造、热轧、热处理、拉拔及电解抛光等工艺，制备出一种低内耗大磁致伸缩合金，满足高精密元器件对低内耗大磁致伸缩系数合金的需求。
35.3.申请人实验验证，本发明所述合金的饱和磁致伸缩系数λs＝22
×
10-6
、内耗q-1
＝8.9～9.3
×
10-5
/℃，所述合金具有很低的内耗、较大的饱和磁致伸缩系数，有效地降低了磁致伸缩材料内信号的衰减，解决了现有技术生产的磁致伸缩材料信号衰减快、信号远传性能差等的技术问题。可广泛应用于各种高精度仪器仪表上。
36.本发明所述低内耗大磁致伸缩合金其制备方法简单易行，申请人实验验证，所述低内耗大磁致伸缩合金的饱和磁致伸缩系数λs＝24-22
×
10-6
、内耗q-1
＝9.3-8.9
×
10-5
/℃，所述合金的内耗低，磁致伸缩系数大，有效降低了磁致伸缩材料内弹性波的衰减，应用于磁致伸缩传感器，解决了现有技术生产的磁致伸缩传感器信号衰减快、信号远传性能差等的技术问题。
附图说明
37.附图1为本发明低内耗大磁致伸缩合金材料的磁致伸缩系数曲线图。具体实施例
38.以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
39.实施例1
40.低内耗大磁致伸缩合金材料的制备方法，该防雷击用含铜铝网由铝箔制备：
41.(1)将纯镍、纯铁、纯铌等原材料按c：0.03％，b：0.008％，ca：0.003％,mo：0.69％，nb：1.6％，ti：3.4％，al：0.15％，co：1.63％，ni：55.1％，余量为fe配比进行配料、真空感应熔炼并在1500℃浇注成电极棒，电极棒表面精整后进行电渣重熔：电极棒缓慢插入到熔融状态下的渣料(渣料配比：caf
2 60％；al2o
3 15.0％；cao 15％；mgo 10％；)中，通电起弧后调整电压稳定至42v、电流至3750a后开始化料。重熔完毕前进行4次热补缩，热补缩完毕后，将钢锭在结晶器中冷却40分钟后脱模，得到φ155mm规格的低内耗大磁致伸缩合金电渣锭。
42.2)将步骤1)得到的合金钢锭在1190℃扩散退火7h；
43.3)热轧：
44.步骤2)所述的方坯在900～1140℃热轧，轧制成线材；
45.4)：热处理：
46.步骤3)所述的热轧线材置于氢气保护连续热处理炉，990
±
5℃下保温2小时，得到变形能力优良的磁致伸缩合金线材。
47.5)拉拔
48.将步骤4)热处理后的合金线材进行拉拔减径，制备出所需尺寸的线材，典型尺寸
为
49.6)电解抛光
50.将拉拔减径后的线材(低内耗大磁致伸缩合金线材)用直流电进行电解抛光，抛光收线速度0.05m/s，电解液为8％nano3+7％nacl+h2o溶液。
51.7)时效热处理
52.将不再6)所述低内耗大磁致伸缩合金线材置于真空热处理炉中进行时效热处理，热处理制度为650℃保温4小时，随炉冷却，得到低内耗大磁致伸缩合金(线材)。
53.采用电阻应变效应测量合金的饱和磁致伸缩系数；依据gb/t 15006标准采用峰宽法测量并计算出合金的内耗，采用上述方法制备的低内耗大磁致伸缩合金的饱和磁致伸缩系数λs＝22
×
10-6
、内耗q-1
＝8.9
×
10-5
/℃。
54.实施例2
55.将纯镍、纯铁、纯铌等原材料按c：0.05％，b：0.007％，ca：0.004％,mo：0.83％，nb：1.5％，ti：3.3％，al：0.11％，co：1.35％，ni：56.0％，余量为fe配比进行配料、真空感应熔炼并在1500℃浇注成电极棒，电极棒表面精整后进行电渣重熔。取上述合金材料，采用实施例1所述方法，制备处低内耗大磁致伸缩合金材料。
56.采用电阻应变效应测量合金的饱和磁致伸缩系数；依据gb/t 15006标准采用峰宽法测量并计算出合金的内耗。所得的低内耗大磁致伸缩合金的饱和磁致伸缩系数λs＝24
×
10-6
、内耗q-1
＝9.1
×
10-5
/℃。
57.实施例3
58.将纯镍、纯铁、纯铌等原材料按c：0.04％，b：0.009％，ca：0.002％,mo：0.91％，nb：1.3％，ti：3.2％，al：0.17％，co：1.04％，ni：59.0％，余量为fe配比进行配料、真空感应熔炼并在1500℃浇注成电极棒，电极棒表面精整后进行电渣重熔。取上述合金材料，采用实施例1所述方法，制备处低内耗大磁致伸缩合金材料。
59.采用电阻应变效应测量合金的饱和磁致伸缩系数；依据gb/t 15006标准采用峰宽法测量并计算出合金的内耗。所得的低内耗大磁致伸缩合金的饱和磁致伸缩系数λs＝22
×
10-6
、内耗q-1
＝9.3
×
10-5
/℃。
60.实施例4
61.将纯镍、纯铁、纯铌等原材料按c：0.035％，b：0.008％，ca：0.003％,mo：0.64％，nb：1.45％，ti：3.37％，al：0.13％，co：1.29％，ni：56.8％，余量为fe配比进行配料、真空感应熔炼并在1500℃浇注成电极棒，电极棒表面精整后进行电渣重熔。取上述合金材料，采用实施例1所述方法，制备处低内耗大磁致伸缩合金材料。
62.采用电阻应变效应测量合金的饱和磁致伸缩系数；依据gb/t 15006标准采用峰宽法测量并计算出合金的内耗。所得的低内耗大磁致伸缩合金的饱和磁致伸缩系数λs＝23
×
10-6
、内耗q-1
＝8.9
×
10-5
/℃。
63.以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。