基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌铱的方法与流程

基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌铱的方法
1.技术领域：本发明涉及贵金属回收处理技术领域，具体是一种基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌铱的方法。
2.

背景技术：
贵金属主要是铱和钌族金属等8种金属元素，贵金属往往具有较强的化学稳定性，使得贵金属不易和其他物质发生化学反应。贵金属因为其稀有性、难开采的特点导致贵金属的应用成本比较高，所以通过二次回收贵金属，就可以有效的实现贵金属的再流通，从而降低成本，节约资源，二次回收贵金属是工业过程中必不可少的模块。目前贵金属二次回收的主要技术包括火法处理和湿法处理。
3.火法处理的基本原理是利用冶金炉高温加热，剥离非金属，使贵金属熔融于其它金属熔炼物料或熔盐中，再加以分离。火法处理具有的最大优点是操作简单、回收率高。但是相对而言，火法处理技术更加消耗能源，对环境造成的污染也更大，火法容易产生有害气体和固体废弃物，而有害气体的治理和废弃物的处理也是火法技术中比较麻烦的环节，尤其是在当今环境保护的发展理念下，火法处理技术已经逐渐被时代淘汰。
4.湿法处理技术指的是运用强酸等化学物品，对金属物混合物进行溶解，得到其中金属与非金属的溶解液，之后再采用化学方法将其还原成贵金属。湿法处理技术要经过浸出液的沉淀、置换、离子交换等从液相中分离金属。湿法处理技术相对于火法处理技术来说生产工艺更加多样化，同时不同的处理技术也具有不同的优势，湿法处理技术是当今回收贵金属的主要方法。
5.传统的湿法工艺具有成本低廉，环保高效等优点而被广泛应用，但是由于贵金属单质或氧化物难溶于王水中而导致贵金属的回收率偏低。
6.目前已经有各种溶解方法用于难溶贵金属的溶解，主要方法有：（1）氧化碱熔融-氯化浸出法：贵金属物料与过氧化钠按比例混合，在一定温度下熔融，水浸，过滤，残渣用hcl/cl2浸出得到贵金属溶液，这个方法的缺点是操作繁琐，过滤困难，对于含硫的物料还导致了金、钯、铂等分散在碱液中。（2）硫酸盐熔融法：贵金属物料与硫酸氢钾或焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔融，再经浸出而转入溶液，此法浸出率不高，须经多次反复，过程冗长，不能进行大量物料的处理。（3）电化溶解法：此法是在一定的酸性介质中，通入交流电使难溶的铂族金属物料进行溶解。电化溶解仅只能用于金属或合金的溶解，其最显著的优点在于不易引入新的杂质且能直接处理铱等及其合金的片、粉状物料，且该法处理量小，设备存在困难，因此实际应用有局限性。（4）热压溶解法：将贵金属物料与溶剂同置于封闭容器中加热产生高压，使贵金属物料在比溶剂沸点高的温度下分解而溶解。该法的特点是溶剂选择范围大，溶解的物料广泛，可避免污染，但溶解周期长，能耗高。


技术实现要素：

7.本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌铱的方法，本发明采用新型的贵金属物料回收技术，使贵金
属更容易溶于王水中以达到提高贵金属回收效率的目的。在整个预处理过程中，对环境的污染较小，所需消耗的能源较少；且最终能溶于王水的贵金属钌和铱的含量较高，具有更加优异的经济效益；是一种高效的贵金属物料的回收方法。
8.本发明所采用的技术方案如下：一种基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌铱的方法，回收设备包括反应容器、真空泵、磁力搅拌器、感应耦合线圈和射频电源构成的低温等离子体装置，所述的反应容器与磁力搅拌器连接，感应耦合线圈连接射频电源，其特征在于：按以下步骤进行：（1）.低温低压等离子体处理：取少量贵金属物料，置入25℃低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得反应容器中为10-20pa的低压环境，气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温低压等离子体处理，将难溶于王水的贵金属单质或者氧化物转变为易溶于王水的贵金属氯化物；得到预处理后贵金属物料a；（2）.贵金属物料溶解：将步骤（1）所获得的预处理后贵金属物料a置于烧杯中，按照贵金属物料：王水质量比为1:6的比例加入相对应的王水，随后放在电子万用炉上加热，煮沸，在室温下冷却2h，用滤纸进行过滤得到用于分离精炼的贵金属滤液b；（3）.随后再称量步骤（2）所获得的未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比，根据溶解前后的贵金属的溶解量，计算贵金属的溶解率。
9.步骤（1）所述反应容器中低压情况和氯气气氛下使用功率100-200w对贵金属物料还原0.5～5h，进行低温低压等离子体处理。
10.所述的贵金属物料含有固态形式的钌和铱，所述的贵金属物料中的贵金属包括钌和铱的单质及其氧化物。
11.步骤（1）所述反应容器上包裹感应耦合线圈，以便对反应容器进行降温；感应耦合线圈为接通循环水的水管，其两端设置进水口和出水口。
12.步骤（1）所述氯气置换过程中，收集真空泵排气口排出的有害气体cl2并用过量koh溶液洗去。
13.本发明的有益效果如下：本发明由于采用了以上技术方案，将难溶于王水的贵金属单质或者氧化物，在通过氯气等离子体的处理之后，转变为易溶于王水的贵金属氯化物，从而提高了贵金属物料在王水中的溶解率，从而提高了贵金属的回收效率，本发明能使贵金属物料中的贵金属得到充分回收利用，减少了资源浪费，最大限度地回收了宝贵的贵金属资源。本发明的整个实验流程中环保高效，并且操作简单；本发明最终通过提高贵金属在王水中的溶解率，从而提高贵金属的回收效率，具有更优的经济效益。
14.附图说明：图1为本发明采用的低温等离子体装置结构原理示意图。
15.图2为图1中反应装置部分的结构原理示意图。
16.具体实施方式：下面结合实例对本发明做进一步详细描述。下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。本发明说明书中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均
为可以通过购买获得的常规产品。
17.本发明提供一种基于低温等离子体技术回收贵金属物料中钌和铱的方法，所述贵金属物料中含有固态形式的钌和铱。
18.其包括以下步骤：步骤一、预处理方法（低温低压等离子体处理）：取少量贵金属物料，置入低温等离子体装置中，抽真空之后进行氯气置换，使得容器中为低压环境，气体置换完成之后，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体还原0.5h，1h或者2h。处理完成之后，取出贵金属物料。
19.步骤二、贵金属物料溶解：将进行低温低压等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水，随后放在电子万用炉上加热，煮沸，最后在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
20.步骤三、分析贵金属物料的溶解率。
21.所述含有的贵金属物料为含有钌和铱的贵金属单质或者贵金属氧化物的原料。
22.步骤一中，氯气置换时间为至少20min，步骤二中，加入王水之后，在电子万用炉上煮沸持续时间为15-20min，步骤三中，对溶解前后的贵金属物料的质量进行称量。
23.实施例1:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
24.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示反应容器中为10pa左右的低压环境。
25.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体100w处理0.5h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
26.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
27.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
28.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
29.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
30.实施例2:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
31.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示反应容器中为20pa左右的低压环境。
32.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体100w处理0.5h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
33.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
34.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
35.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
36.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
37.实施例3:1.取少量贵金属物料，并进行称量1g。
38.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示反应容器中为10pa左右的低压环境。
39.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体200w处理0.5h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
40.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
41.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
42.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
43.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
44.实施例4:1.取少量贵金属物料，并进行称量5g。
45.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示反应容器中为10pa左右的低压环境。
46.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体200w处理0.5h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
47.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
48.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
49.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
50.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
51.实施例5:1.取少量贵金属物料，并进行称量5g。
52.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示容器中为10pa左右的低压环境。
53.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体200w处理1h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
54.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
55.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
56.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
57.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
58.实施例6:1.取少量贵金属物料，并进行称量5g。
59.2.置入低温等离子体装置的反应容器中，使用真空泵抽真空之后进行氯气置换，使得真空计显示容器中为10pa左右的低压环境。
60.3.气体置换完成之后，打开磁力搅拌器，开启射频电源，对搅拌状态的贵金属物料进行低温等离子体200w处理2h。感应耦合线圈包裹在反应容器上，循环水设置进水口和出水口，以便对反应容器进行降温。koh溶液用以洗去反应过程中产生的有害气体。处理完成之后，取出贵金属物料。
61.4.将进行低温等离子体处理之后的贵金属物料置于烧杯中，按照贵金属物料：王水的质量比为1：6的比例加入相对应的王水。
62.5.放在电子万用炉上加热，煮沸。
63.6.在室温下冷却2h，然后用滤纸过滤。
64.7.随后再称量未溶解的贵金属物料，与溶解之前的贵金属物料进行对比。
65.由实施例1-6能得出以下数据：由上表可知，实施例1-6的等离子体预处理贵金属物料提高贵金属回收率的方法均能提高贵金属在王水中的溶解率。通过氯气等离子体处理贵金属物料，能够有效的将贵金属物料中的钌和铱的单质或者氧化物转换为氯化物，从而提升了贵金属在王水中的溶解率，最后提高了贵金属物料的回收率。本发明操作简单，浸出效果好，回收率高，并且对环境友好。
66.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。