一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置的制作方法

1.本发明涉及有色合金的熔炼技术领域，尤其涉及一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置。


背景技术：

2.锌是含锌化合物半导体和锌基生物医用材料的关键原材料之一，锌的纯度直接决定相关半导体材料的性能、医用生物材料的性能和安全性，只有高纯锌才能满足其应用需求。
3.普通锌合金中锌的含量不超过99.99％，里面杂质元素含量较多，尤其是铅、镉等元素含量较多。高纯锌是指锌含量达到或超过99.999％的锌。目前生产高纯锌的方法主要包括电解法、蒸馏法、区域熔炼法。电解法最多只能达到99.999％的纯度，且对工艺控制极为严格，生产不稳定；区域熔炼法往往需要搭配其他方法使用，且生产速度慢，生产规模小。因此蒸馏法是常见的高纯金属材料制备方法，为了获得纯度较高的高纯锌以及节约能源，采用真空蒸馏法制备高纯锌更为合适。
4.由于普通锌合金中杂质元素种类较多，且这些杂质元素与锌的蒸馏速度相比快慢不一。为了有效去除锌中的杂质元素，往往需要采用分步蒸馏才能达到制备高纯锌的目的。此外，温度提升有利于提升高纯锌的生产速度，但是会降低产物中锌的纯度，因此需要增加蒸馏次数。生产两个因素共同导致真空蒸馏制备高纯锌的工艺步骤多，显著增加了成本，同时限制了高纯锌的产能。虽然重精馏设备可以实现连续多道次蒸馏产生高纯金属，但是该设备往往较大，真空度较低，蒸馏温度较高，虽然金属经过多次蒸馏，其纯度往往较低。


技术实现要素：

5.本发明提供的一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置，其可以在一次蒸馏步骤中实现对锌合金的多次蒸馏，且可以将整个蒸馏过程控制在高真空低温度的条件下，从而达到制备纯度较高的高纯锌的目的。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置，其包括第一石墨坩埚、第二石墨坩埚、石墨再蒸馏板、石墨冷凝收集器、上加热装置和下加热装置，所述第一石墨坩埚上设置有至少一所述第二石墨坩埚，所述下加热装置套设在所述第一石墨坩埚和所述第二石墨坩埚的外侧，所述第二石墨坩埚上设置有第一通孔，所述第二石墨坩埚上方设置有若干所述石墨再蒸馏板，若干所述石墨再蒸馏板从下到上依次堆叠，所述上加热装置套设在若干所述石墨再蒸馏板的外侧，所述石墨再蒸馏板上设置有第二通孔，所述石墨再蒸馏板上方设置与所述石墨冷凝收集器，所述石墨冷凝收集器底部设置有至少一进气孔，所述石墨冷凝收集器顶部设置有真空抽气口。
7.作为上述技术方案的进一步描述：
8.所述石墨冷凝收集器内设置有两防回流挡板，所述进气孔从上到下贯穿所述防回流挡板。
9.作为上述技术方案的进一步描述：
10.所述石墨冷凝收集器上套设有保护盖。
11.作为上述技术方案的进一步描述：
12.所述第二石墨坩埚的中心处设置有凸起部，所述第一通孔开设在所述凸起部上。
13.作为上述技术方案的进一步描述：
14.所述凸起部上设置有斜面。
15.作为上述技术方案的进一步描述：
16.所述第二石墨坩埚的上下两端分别设置有台阶面。
17.作为上述技术方案的进一步描述：
18.所述上加热装置和所述下加热装置均为环形加热装置。
19.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
20.1、本发明中，将传统的单石墨坩埚替换为多层石墨坩埚，可以显著提高单位体积内的蒸馏面积，在相同工艺条件下可以显著提升产率。
21.2、本发明中，将传统的冷凝板改为再蒸馏石墨板，通过调控再蒸馏石墨板的间距、开孔、面积以及再蒸馏石墨板外上加热装置的加热功率，可以实现对再蒸馏石墨板处的蒸馏物再蒸馏，并有效控制其再蒸馏工艺，从而有效提升蒸馏产物的纯度。
22.3、本发明中，每部分都是可以独立安装的，因此可以自主选择原料质量、单次蒸馏工艺中金属的实际蒸馏次数，从而适应不同应用场景。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
24.图1为一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置的结构示意图。
25.图2为一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置剖视图。
26.图3为图2中a部的放大图。
27.图例说明：
28.1、第一石墨坩埚；2、第二石墨坩埚；3、石墨再蒸馏板；4、石墨冷凝收集器；5、上加热装置；6、下加热装置；7、第一通孔；8、第二通孔；9、进气孔；10、真空抽气口；12、防回流挡板；13、保护盖；14、凸起部；15、台阶面。
具体实施方式
29.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
30.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通
技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
32.在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
33.在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
34.请参阅图1-3，本发明提供了一种高效制备高纯锌的真空蒸馏装置，包括第一石墨坩埚1、第二石墨坩埚2、石墨再蒸馏板3、石墨冷凝收集器4、上加热装置5和下加热装置6，所述第一石墨坩埚1上设置有至少一所述第二石墨坩埚2，所述下加热装置6套设在所述第一石墨坩埚1和所述第二石墨坩埚2的外侧，所述第二石墨坩埚2上设置有第一通孔7，所述第二石墨坩埚2上方设置有若干所述石墨再蒸馏板3，若干所述石墨再蒸馏板3从下到上依次堆叠，所述上加热装置5套设在若干所述石墨再蒸馏板3的外侧，所述石墨再蒸馏板3上设置有第二通孔8，所述石墨再蒸馏板3上方设置与所述石墨冷凝收集器4，所述石墨冷凝收集器4底部设置有至少一进气孔9，所述石墨冷凝收集器4顶部设置有真空抽气口10。
35.所述石墨冷凝收集器4内设置有两防回流挡板12，所述进气孔9从上到下贯穿所述防回流挡板12。可以防止金属蒸汽回流到石墨再蒸馏板，金属蒸汽经过防回流挡板阻挡后，可以降低速度，便于石墨冷凝收集器冷凝金属蒸汽，同时可以增加金属蒸汽与石墨冷凝收集器的接触面积，提高冷凝效果。
36.所述石墨冷凝收集器4上套设有保护盖13。可以提高安全，防止石墨冷凝收集器烫伤工人。
37.所述第二石墨坩埚2的中心处设置有凸起部14，所述第一通孔7开设在所述凸起部14上。所述凸起部14上设置有斜面。斜面可以改变第二石墨坩埚内金属蒸汽的流向，使金属蒸汽快速流向并穿过第一通孔进入上层的第二石墨坩埚内，还可以起到防止回流的效果。
38.所述第二石墨坩埚2的上下两端分别设置有台阶面15。这样便于第二石墨坩埚之间的安装。
39.所述上加热装置5和所述下加热装置6均为环形加热装置。
40.工作原理：第一石墨坩埚为底层石墨蒸馏坩埚，第一石墨坩埚上设置有三层第二石墨坩埚，第一石墨坩埚和第一石墨坩埚的直径为60-300mm，每层高度20-120mm，具体的可以根据实际生产确定，第二石墨坩埚之间为环装，第二石墨坩埚中部的第一通孔用于下层石墨蒸馏坩埚的蒸馏产物逸出；石墨蒸馏坩埚与石墨再蒸馏板之间设置的连接筒，用于和石墨再蒸馏板连接；石墨再蒸馏板多块叠在一起，每块石墨再蒸馏板直径相等，且等于或大于石墨蒸馏坩埚直径，每块再蒸馏板高度20-50mm，且低于石墨蒸馏坩埚高度；石墨冷凝收集器位于再蒸馏板的上方，其直径等于再蒸馏板的直径，高度略低于石墨坩埚高度之和；在
石墨蒸馏坩埚和石墨再蒸馏板的外部有环形的上加热装置和下加热装置，用于加热石墨坩埚和石墨再蒸馏板；石墨冷凝收集器的周围和上部有冷凝装置(未示出)；石墨冷凝收集器的上方有真空抽气口，其通过过滤装置与外部真空环境联通。具体的，整个蒸馏过程控制在高真空低温度的条件下，普通锌合金加热后，金属蒸汽沿着第二石墨坩埚上的第一通孔向上走，再经过石墨再蒸馏板时，再次进行加热，最后进入石墨冷凝收集器进行冷凝收集，如图2中箭头的方向。
41.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。