压粉磁芯用铁粉的制作方法_2

文档序号:9421471阅读:来源:国知局
火后的晶粒发生微细化。需要说明的是,粉末的表观密度的上限没有特别限定,但在工 业上为约5.Og/cm3。
[0041] 上述表观密度是表示粉末的填充率的程度的指标,可以通过JISZ2504中规定的 试验方法进行测定。
[0042] [平均粒径:D50]
[0043] 成形体的结晶粒径以作为基质的粉末的粒径为上限。这是因为,在压粉磁芯的情 况下,粒子表面被绝缘层包覆,因此,晶粒无法超过绝缘层而进行粗大化。因此,粉末的平均 粒径尽可能越大越好,可以为80ym以上、优选为90ym以上。需要说明的是,粉末的平均 粒径的上限没有特别限定,可以为约425ym。
[0044] 本发明中的平均粒径是指重量累积分布的中值粒径D50,可以通过使用JISZ 8801-1中规定的筛测定粒度分布来进行评价。
[0045][粒径为100ym以上的粒子内部的结晶粒径]
[0046] 晶界在塑性变形时容易蓄积高应力,容易成为再结晶晶粒的成核位点。特别是,粉 末粒径大的粉末在成形时容易发生塑性变形,容易蓄积应力。因此,粉末粒径为100ym以 上的粉末在粉末状态下晶界越少越好。具体而言,需要使粉末粒径为100ym以上的粉末的 60%以上以通过粉末断面观察测定的粉末内部的结晶粒径的平均值计为80ym以上。需要 说明的是,上述平均结晶粒径为80ym以上的粉末的比例优选为70%以上。
[0047] 本发明中的粉末的结晶粒径可以通过以下方法求出。
[0048] 首先,将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉,然后,将该 混合粉装入到适当的模具中,进行加热而使树脂熔融,然后,使其冷却固化,制成含铁粉的 树脂固态物。
[0049] 接着,将上述含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割,对切割后的面进行研磨并 进行腐蚀后,使用光学显微镜或扫描电子显微镜(倍率:1〇〇倍),对铁粉粒子的断面组织进 行观察和拍摄。然后,对拍摄的影像进行图像处理,求出粒子的面积。需要说明的是,图像 分析可以使用ImageJ等市售的图像分析软件。
[0050] 由粒子的面积求出球近似时的粒径,识别出粒径为100ym以上的粒子。接着,对 于粒径为l〇〇ym以上的粒子,用粒子的面积除以存在于粒子内的结晶数,求出晶粒的面 积,进一步根据该晶粒的面积进行球近似而求出直径,将该直径作为结晶粒径。
[0051] 本发明中,对至少4个视野、10个以上的粒径为100ym以上的粒子进行上述操作, 求出粉末内部的结晶粒径为80ym以上的粒子的存在比率(% )。即,通过求出上述存在 比率(% ),可以求出本发明中的粒径为100 ym以上的粉末中粉末内部的平均结晶粒径为 80ym以上的粉末的比例(% )。
[0052][夹杂物的面积百分率]
[0053] 在粉末内存在夹杂物时,在再结晶时成为钉扎位点,会抑制晶粒生长,因此不优 选。另外,夹杂物自身会成为再结晶晶粒的成核位点,使成形、去应力退火后的晶粒微细化。 此外,夹杂物自身也会成为磁滞损耗增加的原因。因此,夹杂物越少越优选,对粉末的断面 进行观察时,夹杂物的面积百分率可以为粉末的母相的面积的〇. 4%以下、优选为0. 2%以 下。需要说明的是,下限没有特别限定,可以为〇%。另外,粉末的母相的面积是指对某粉末 的断面进行观察时占粉末断面积的50%以上的相。例如,在纯铁粉的情况下,母相是指该粉 末断面中的铁素体相。在纯铁粉的情况下,母相通过从被该粉末的晶界包围的面积中减去 该粉末的晶界内的空穴部的面积而得到。
[0054] 作为夹杂物,认为有含有1%31、31、0&^11、〇、11及?6等中的一种或两种以上的 氧化物。需要说明的是,夹杂物的面积百分率可以通过以下方法求出。
[0055] 首先,将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉,然后,将该 混合粉装入到适当的模具中后,进行加热而使树脂熔融,然后,使其冷却固化,制成含铁粉 的树脂固态物。接着,将该含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割,对切割后的面进行研磨 并腐蚀后,使用扫描电子显微镜(倍率:1k~5k倍),以反射电子图像对铁粉粒子的断面组 织进行观察和拍摄。所得到的图像中,夹杂物成为黑色反差出现,因此,通过进行图像处理, 可以求出夹杂物的面积百分率。本发明中,在从作为测定对象的铁粉末总量中选择的任意 5个以上的视野进行上述测定,使用各视野的夹杂物的面积百分率的平均值。
[0056][粉末断面的显微维氏硬度]
[0057] 如果在粉末内部从成形前就蓄积有应力,则即使进行如上所述的粉末调整,成形、 去应力退火后的晶粒也会以所蓄积的应力的程度发生微细化。因此,粉末内的应力优选尽 可能降低。
[0058] 但是,雾化铁粉在制造上实施用于降低氧的还原退火后不得不进行机械性破碎。 因此,在粉末中蓄积应力。
[0059] 在此,如上所述,发明人发现,在粉末的应力与粉末的硬度之间具有相关性,硬度 越低则应力越少。
[0060] 因此,在本发明中,利用显微维氏硬度评价应力量,具体而言,使粉末断面的硬度 为90Hv以下。这是因为,粉末的硬度超过90Hv时,成形、去应力退火后的晶粒发生微细化 而使磁滞损耗增加。另外,优选为80Hv以下。
[0061] 对于本发明中的显微维氏硬度,通过以下方法进行测定。
[0062] 首先,将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉,然后,将该 混合粉装入到适当的模具中后,进行加热而使树脂熔融,然后,使其冷却固化,制成含铁粉 的树脂固态物。接着,将该含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割,对切割后的面进行研 磨后,通过腐蚀将研磨的加工相除去,使用显微维氏硬度计(试验力:〇.245N(25gf)),依照 JISZ2244进行测定。需要说明的是,上述测定中,对各粒子各设定为1个点,测定至少10 个粉末的硬度,使用其平均值。
[0063] 接着,对用于得到本发明品的代表性制造方法进行记载。当然,也可以通过后述的 方法以外的方法来得到本发明品。
[0064] 本发明中使用的以铁作为主要成分的粉末优选使用雾化法来制造。其理由在于, 通过氧化物还原法、电解析出法得到的粉末的表观密度低,即使进行追加破碎等用于提高 表观密度的加工,也有可能得不到充分的表观密度。
[0065] 与此相对,如果是雾化法,则可以为气体、水、气体+水、离心法等,其种类任意。但 是,考虑到实用方面,优选使用水雾化法、或者虽然比水雾化法价格昂贵但能够相对大量地 进行生产的气体雾化法。以下,作为代表例,对应用水雾化法的情况的制造方法进行说明。
[0066] 进行雾化的钢水的组成只要是以铁作为主要成分的组成即可。但是,在雾化时有 可能会生成大量的氧化物系夹杂物,因此,易氧化性金属元素(Al、Si、Mn及Cr等)的量越 少越好,优选设定为A1彡0. 01质量%、Si彡0. 03质量%、Mn彡0. 1质量%、Cr彡0. 05质 量%。当然,除此以外的易氧化性金属元素也优选尽可能地降低。
[0067] 接着,对雾化后的粉末实施脱碳、还原退火。退火优选设定为在含有氢气的还原性 气氛中的高负荷处理,例如,优选实施一段或多段的在含有氢气的还原性气氛中在700°C以 上且低于1200°C、优选900°C以上且低于1100°C的温度下使保持时间为1~7小时、优选 2~5小时的热处理。由此,使粉末内的结晶粒径粗大化。需要说明的是,气氛中的露点可 以根据雾化后的粉末中所含的C量来选择,没有特别限定。
[0068] 还原退火后,实施第一次破碎。由此,使表观密度为3.8g/cm3以上。第一次破碎 后,在6
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