一种低温可控放铯的铯释放剂和其所用释放器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于第三代微光夜视仪用铯释放剂及释放器领域，具体涉及一种低温可控放铯的铯释放剂和其所用释放器的制备方法。
【背景技术】
[0002]微光夜视技术致力于探索夜间和其它低光照度时目标图像信息的获取、转换、记录和显示，该技术能够使人眼视觉在时域、空间和频域的有效扩展。国际上，1979年微光夜视技术已推进到第三代，第三代微光夜视仪的核心部件是负电子亲和势(ΝΕΑ)光电阴极，而制备高质量ΝΕΑ光电阴极的关键之一就是阴极的铯氧激活工艺。在激活时需要采用铯释放剂在GaAIN阴极表面蒸镀均匀性好、纯度高的铯蒸汽，从而提高ΝΕΑ光电阴极的整体性能，使其具有灵敏度高、光谱响应宽、暗电流小、性能稳定等特性。
[0003]铯释放剂一般由铯盐和还原剂组成。通过加热，用还原剂还原出铯盐中的铯并形成铯蒸汽，铯蒸汽通过蒸汽逃逸出口逸出后沉积在光电阴极上。铯盐的种类较多，包括铬酸铯、重铬酸铯、钼酸铯、钨酸铯、铌酸铯、钽酸铯、硅酸铯和锆酸铯等。硅、锆、铝等都成功地作为还原剂使用过，但是由于其还原反应温度下的放气量大，后来选用Nb作为还原剂。20世纪60年代，国外研制出一种ZrA116吸气剂(牌号St 101 )，70年代开始用作制备碱金属的还原剂，在还原反应时还能吸气。近年来还有采用Zr76.5-Fe23.5 % (Zr2Fe，牌号St 198)作为还原剂。但上述还原反应放铯的温度都比较高，特别是以铬酸铯作为铯盐时，一般高于600°C。另外，现有的铯释放器结构设计较复杂，有的需要在加热电极与释放器本体之间制作一个连接部件，特别是蒸汽逃逸出口部分，有的是在释放器本体上线切割出一个槽，该槽与释放器本体之间通过镍铬丝连接，以槽和镍铬丝之间的缝隙作为蒸汽逃逸出口 ；有的释放器利用镍铬合金箔加工成首尾相叠的圆筒，以首尾相叠部分的空隙作为蒸汽逃逸出口。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术中存在的缺点，提供了一种低温可控放铯的铯释放剂和其所用释放器的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下:
[0006]—种低温可控放铯的铯释放剂，所述铯释放剂包括一种铯盐和一种还原剂;其所述铯盐为铬酸铯或钨酸铯;所述还原剂为改性的ZrVFe吸气剂，其成分为:Zr 62-65wt.%，V26-30wt.%,Fe 4.8-5.2wt.%,Ti 1.0-1,5wt.%,Cr 0.1-0.5wt.%,A1 0.2-0.5wt.%,Mn1.0-1.5wt.% ；
[0007]采用改性的ZrVFe吸气剂作为还原剂，可以对活性杂质气体进行吸收，提高了铯蒸汽的纯度，减少甚至避免了光电阴极表面的污染。
[0008]所述铯释放剂在加热温度为300-500°C的条件下即能放出铯蒸汽，有效控制了活性杂质气体的逸出。
[0009]所述铯释放剂的释放速率和释放量分别通过加热电流和加热时间进行控制;加热电流越大，温度越高，蒸发速率越快;加热时间越长，释放量越多。
[0010]所述铯释放剂的释放次数为300-400次。
[0011]—种低温可控放铯的铯释放剂所用释放器的制备方法，包括以下步骤:
[0012](1)在镍铬合金管上进行激光打孔，作为铯蒸汽逃逸出口 ；
[0013](2)用稀硫酸对打孔后的镍铬合金管进行清洗并烘干，然后在氢气气氛条件下退火；
[0014]其中，所述稀硫酸的体积浓度为2%_10%;所述氢气气氛退火条件为800_950°C保温10-30分钟；
[0015](3)在惰性气体保护下，将铯盐与还原剂粉末置于碾钵内混合3-5次，制成铯释放剂；
[0016]所述铯盐为铬酸铯或钨酸铯;所述还原剂为改性的ZrVFe吸气剂，所述还原剂粉末的粒径为10-40μηι;
[0017]所述铯释放剂中铯盐的Cs与还原剂的Zr的原子个数比值为0.1-1.5;
[0018](4)将镍铬合金管一端的2-4mm压平，在惰性气体保护下将铯释放剂装入镍铬合金管中，并将镍铬合金管另一端的2_4mm压平；
[0019](5)将镍铬合金管装有铯释放剂的部分压制成型，即为铯释放器;压制后的装有铯释放剂部分的镍铬合金管宽度为1.0-1.4mm，厚度为0.4-0.6mm;
[0020](6)将制备好的释放器抽真空封装。
[0021 ]所述镍铬合金管为拉制的无缝管。
[0022]所述镍铬合金管中铬的含量为20wt.%。
[0023]所述镍络合金管外径为1.0-1.1mm、长为30_40mm、璧厚为0.03-0.05mm。
[0024]所述激光打孔的孔径为30-200μπι，孔的个数为2-6个。
[0025]所述步骤(3)和步骤(4)中的惰性气体为氮气或氩气。
[0026]本发明的有益效果为:将装有所述铯释放剂的释放器装入微光夜视仪中，发现其放铯性能优异;放铯温度为300_500°C，不释放有害的杂质气体，释放速率和释放量可控，且放铯次数为300-400次。蒸汽逃逸出口设计合理，Cs在光电阴极上的蒸镀均匀性好，显著提高负电子亲和势(ΝΕΑ)光电阴极的性能。
【附图说明】
[0027]图1为所述还原剂粉末的形貌图。
[0028]图2为所述铯释放器外形图。
【具体实施方式】
[0029]下面通过附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
[0030]图2为铯释放器的外形图，所述铯释放器为长方体、长条状，蒸汽逃逸出口位于一侧表面，共计6个蒸汽逃逸口。铯释放器的形状与尺寸可以根据装配需要进行调整。
[0031]实施例1:
[0032]采用铬酸铯作为铯盐，将铬酸铯与改性的ZrVFe吸气剂混合，制成铯释放剂;铯释放剂中铯盐中Cs与还原剂中Zr的原子比(Cs/Zr)值为1.2。
[0033]将装有上述铯释放剂的释放器装入第三代微光夜视仪的光电阴极系统中，对光电阴极系统抽真空后，给铯释放剂通电流加热，加热电流按照0.lA/min的斜率增大；当加热电流为2.9A时有铯蒸汽放出，铯蒸汽开始放出以四极质谱仪探测到为准，用红外测温仪测试放铯温度为490°C。放铯次数大于300次。
[0034]实施例2
[0035]采用铬酸铯作为铯盐，将铬酸铯与改性的ZrVFe吸气剂混合，制成铯释放剂;铯释放剂中铯盐中Cs与还原剂中Zr的原子比(Cs/Zr)值为0.9。
[0036]将装有上述铯释放剂的释放器装入第三代微光夜视仪的光电阴极系统中，对光电阴极系统抽真空后，给铯释放剂通电流加热，加热电流按照0.lA/min的斜率增大；当加热电流为2.5A时有铯蒸汽放出，铯蒸汽开始放出以四极质谱仪探测到为准，用红外测温仪测试放铯温度为460°C。放铯次数大于300次。
[0037]实施例3
[0038]采用钨酸铯作为铯盐，将铬酸铯与改性的ZrVFe吸气剂混合，制成铯释放剂;铯释放剂中铯盐中Cs与还原剂中Zr的原子比(Cs/Zr)值为0.6。
[0039]将装有上述铯释放剂的释放器装入第三代微光夜视仪的光电阴极系统中，对光电阴极系统抽真空后，给铯释放剂通电流加热，加热电流按照0.lA/min的斜率增大；当加热电流为1.6A时有铯蒸汽放出，铯蒸汽开始放出以四极质谱仪探测到为准，用红外测温仪测试放铯温度为320°C。放铯次数大于300次。
[0040]实施例4
[0041 ]采用钨酸铯作为铯盐，将铬酸铯与改性的ZrVFe吸气剂混合，制成铯释放剂;铯释放剂中铯盐中Cs与还原剂中Zr的原子比(Cs/Zr)值为1.0。
[0042]将装有上述铯释放剂的释放器装入第三代微光夜视仪的光电阴极系统中，对光电阴极系统抽真空后，给铯释放剂通电流加热，加热电流按照，加热电流按照0.lA/min的斜率增大；当加热电流为1.8A时有铯蒸汽放出，铯蒸汽开始放出以四极质谱仪探测到为准，用红外测温仪测试放铯温度为340°C。放铯次数大于300次。
【主权项】
1.一种低温可控放铯的铯释放剂，所述铯释放剂包括一种铯盐和一种还原剂，其特征在于，所述铯盐为铬酸铯或钨酸铯;所述还原剂为改性的ZrVFe吸气剂，其成分为:Zr 62-65wt.%,V 26-30wt.%,Fe 4.8-5.2wt.%,Ti 1.0-1.5wt.%，Cr 0.1-0.5wt.%,A1 0.2-0.5wt.% ,Mn 1.0_1.5wt.%o2.根据权利要求1所述的一种低温可控放铯的铯释放剂，其特征在于，所述铯释放剂在加热温度为300-500°C的条件下即能放出铯蒸汽。3.根据权利要求1所述的一种低温可控放铯的铯释放剂，其特征在于，所述铯释放剂的释放速率和释放量分别通过加热电流和加热时间进行控制。4.根据权利要求1所述的一种低温可控放铯的铯释放剂，其特征在于，所述铯释放剂的释放次数为300-400次。5.—种低温可控放铯的铯释放剂所用释放器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在镍铬合金管上进行激光打孔，作为铯蒸汽逃逸出口； (2)用稀硫酸对打孔后的镍铬合金管进行清洗并烘干，然后在氢气气氛条件下退火； 其中，所述稀硫酸的体积浓度为2%_10% ;所述氢气气氛退火条件为800-950°C保温10-30分钟; (3)在惰性气体保护下，将铯盐与还原剂粉末置于碾钵内混合3-5次，制成铯释放剂； 所述铯盐为铬酸铯或钨酸铯;所述还原剂为改性的ZrVFe吸气剂，所述还原剂粉末的粒径为 10-40μηι; 所述铯释放剂中铯盐的Cs与还原剂的Zr的原子个数比值为0.1-1.5; (4)将镍铬合金管一端的2-4mm压平，在惰性气体保护下将铯释放剂装入镍铬合金管中，并将镍铬合金管另一端的2_4mm压平； (5)将镍铬合金管装有铯释放剂的部分压制成型，即为铯释放器;压制后的装有铯释放剂部分的镍铬合金管宽度为1.0-1.4mm，厚度为0.4-0.6mm; (6)将制备好的释放器抽真空封装。6.根据权利要求5所述的一种低温可控放铯的铯释放剂的释放器制备方法，其特征在于，所述镍铬合金管为拉制的无缝管。7.根据权利要求5所述的一种低温可控放铯的铯释放剂的释放器制备方法，其特征在于，所述镍铬合金管中铬的含量为20wt.%。8.根据权利要求5所述的一种低温可控放铯的铯释放剂的释放器制备方法，其特征在于，所述镍络合金管外径为1.0-1.1mm、长为30-40mm、璧厚为0.03-0.05mm。9.根据权利要求5所述的一种低温可控放铯的铯释放剂的释放器制备方法，其特征在于，所述激光打孔的孔径为30-200μπι，孔的个数为2-6个。10.根据权利要求5所述的一种低温可控放铯的铯释放剂的释放器制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中的惰性气体为氮气或氩气。
【专利摘要】本发明公开了属于第三代微光夜视仪用铯释放剂及释放器领域的一种低温可控放铯的铯释放剂及其所用释放器的制备方法。所述铯释放剂包括一种铯盐和一种还原剂，铯盐为铬酸铯或钨酸铯，还原剂为改性的ZrVFe吸气剂。所述释放器采用NiCr合金管加工而成，在管上用激光打孔形成Cs蒸汽逃逸出口，管中间部分装入所述的铯释放剂并压制成型，同时将管两端夹平作为加热电极。将制成的释放器装入微光夜视仪中，发现其放铯温度为300-500℃，不释放有害的杂质气体，释放速率和释放量可控，放铯次数可达300-400次；释放器的蒸汽逃逸出口设计合理，Cs在光电阴极上的蒸镀均匀性好，显著提高负电子亲和势(NEA)光电阴极的性能。
【IPC分类】C22C16/00, C22B26/10
【公开号】CN105483397
【申请号】CN201510845540
【发明人】熊玉华, 杨志民, 崔建东, 张艳
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月26日