一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法。
【背景技术】
[0002]在工程应用中，离子渗氮是一种应用较为广泛的表面热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性的氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。预氧化则是在离子渗氮之前对试样表面进行氧化的工艺，离子氮氧共渗则是在离子渗氮过程中添加适量的空气，两者都具有渗速快，硬度梯度缓和，耐蚀性好等优点。
[0003]在化学热处理技术中，渗氮技术包含气体渗氮、离子渗氮、盐浴渗氮等。离子渗氮和盐浴渗氮虽可以获得一定厚度的渗氮层，但前者渗氮周期较长，设备资源利用率不高，而后者则容易对环境造成污染，具有一定的危害性。
[0004]相比于其他的表面改性技术，预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗具有渗氮温度低、渗氮速度快、工件变形小以及无污染等优势。把两者结合起来是否可以得到更好的效果具有一定的探索价值。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:基于上述渗氮效率低、设备利用率不高的问题，本发明提供操作流程简单便捷、高效、节能的金属表面化学热处理工艺，本发明通过预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗相结合的处理方法，添加适量空气在不同阶段可以促进活性氮原子的扩散和吸附，从而提高渗氮效率。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，包括以下步骤:
[0007](I)将原始态钢加工切割成试样，原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为1mm X 1 Omm X 5mm。
[0008](2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干。先升温至840°C保温7.5min，水冷至室温，再升温至560°C保温30min，空冷至室温;将试样分别用500#?2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，然后将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
[0009](3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至1Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa;关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后随炉冷却至室温。冷却后采用DM1-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。
[0010]进一步地，预氧化表面处理具体操作为:将炉温升高到300°C，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min。[0011 ]进一步地，离子渗氮表面处理具体操作为:采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550°C，时间为I?3h。
[0012]进一步地，离子氮氧共渗表面处理具体操作为:采用氮气、氢气和空气混合气体，氮气、氢气和空气的流量分别为200ml/min、600ml/min和200ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550°C，时间为3?lh。
[0013]采用预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。
[0014]本发明的有益效果是:(I)克服了离子渗氮渗层薄、渗氮效率低的缺点，第一阶段试样表层形成一层氧化膜;第二阶段由于关闭了空气，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果;第三阶段由于氧化膜在第二阶段被还原完毕，再次通入空气起到氮氧共渗的催渗作用；(2)操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势；(3)本方法能够快速获得需求的化合物层厚度。在相同渗氮时间内，与现有的离子渗氮、预氧化+离子渗氮、离子氮氧共渗技术相比，化合物层厚度均有所提高。
【附图说明】
[0015]下面结合附图对本发明进一步说明。
[0016]图1是45钢550°C、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
[0017]图2是45钢预氧化+550°C、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；
[0018]图3是45钢550°C、4h条件下离子氮氧共渗的渗层显微组织图；
[0019]图4是实施例1得到的渗层显微组织图；
[0020]图5是实施例2得到的渗层显微组织图；
[0021 ]图6是实施例3得到的渗层显微组织图；
[0022]图7是45钢不同工艺条件下化合物层厚度对比图，其中，PN4h为550°C、4h条件下离子渗氮;P0+PN4h为预氧化+550°C、4h条件下离子渗氮;P0N4h为550°C、4h条件下离子氮氧共渗;P0+1PN+3P0N为预氧化+550°C、Ih条件下离子渗氮与550°C、3h条件下离子氮氧共渗，SP实施例1; P0+2PN+2P0N为预氧化+550°C、2h条件下离子渗氮与550°C、2h条件下离子氮氧共渗，即实施例2; P0+3PN+1P0N为预氧化+550°C、3h条件下离子渗氮与550°C、Ih条件下离子氮氧共渗，即实施例3。
【具体实施方式】
[0023]现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
[0024]实施例1
[0025]I)将原始态钢加工成尺寸为1mmX 1mmX5mm的试样；
[0026]2)将试样进行调质处理，先升温至840°C保温7.5min，随即水冷，再升温至560°C保温30min，空冷至室温；
[0027]3)将试样分别用500#?2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
[0028]4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；
[0029]5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空到至1Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa;关闭氢气，将炉温升高到300°C，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min;关闭空气，通入流量为600ml/min的氢气和200ml/min的氮气，压力保持400Pa，使温度升到550°C开始计时;保持参数不变进行Ih离子渗氮，结束之后直接通入流量为0.2L/min空气进行3h离子氮氧共渗，处理完成后随炉冷却至室温O
[0030]实验结果:预氧化+离子渗氮+离子氮氧共渗分段三步复合处理使45钢的化合物厚度达到约25μπι，见图4、图7，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的181%。常规离子渗氮、预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗，见图1、图2和图3。