一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法，属于机械防腐材料合成领域。本发明首先利用自制培养基培养二沉池活性污泥中的微生物，发酵分解机油与润滑油为小分子物质，经脱水后与皂荚提取液和石蜡混合而得铸铁工件用防腐发黑剂。在使用过程中，铸铁件加热后浸入发黑剂中，皂荚提取液首先清洗金属表面，同时机油和润滑油分解后的小分子化合物依据热反应聚合机理凝聚沉积在经清洗的工件表面，并且形成一层高分子材料保护膜，通过该有机保护膜的附着和封闭作用，对铸铁工件表面起到有效的防腐和防锈作用，使用时质量易控，无有毒害物质产生，工件表面色泽均匀，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落。
【专利说明】
一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法，属于机械防腐材料合成领域。
【背景技术】
[0002]钢铁材料的化学氧化是提高钢铁材料防腐性能的一种既简单又经济的工艺方法。高温碱性发蓝工艺则是一项常用的，传统的钢铁零件表面化学氧化处理技术，是通过氧化处理，使其表面生成保护性的四氧化三铁氧化膜，目前已广泛应用于精密仪器、光学仪器、武器以及机械制造业中的部分防护和装饰，其目的在于改变金属表面的耐腐蚀性、耐磨性、装饰性以及降低零部件和工量具等在工作中的反光刺眼等。
[0003]而传统的碱性发黑工艺不仅含有高浓度的烧碱(60?80%)，而且还含有大量的毒性物质亚硝酸盐和硝酸盐(15?25%)，且工作温度高(高达140 °C)，氧化时间长(30?120min)，药品能源消耗大，劳动条件差，槽液使用极不方便，对环境污染极大，槽液中含有的致癌物质亚硝酸钠危害操作人员的身体健康，并且发黑质量不易控制。更重要的是对于铸铁件经高温碱性发蓝处理的外观多呈黄褐色至淡黄色，无法达到铸铁件样机的黑色外观要求。
[0004]而常温发黑处理工艺对铸铁件进行表面发黑处理，虽然其能耗低，生产周期短，效率高，但其对前期的除油、除锈要求很高，若处理不彻底，会产生花斑，且上色困难等问题，膜层的密度与结合力差，易磨损，时间稍长即会生锈。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对传统防腐发黑剂在制备和使用过程中出现的，含有大量毒性物质，劳动条件差，危害工人健康，且处理后工件发黑质量难控制，无法达到样件的外观要求的问题，提供了一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法，本发明首先利用自制培养基培养二沉池活性污泥中的微生物，发酵分解机油与润滑油为小分子物质，经脱水后与皂荚提取液和石蜡混合而得铸铁工件用防腐发黑剂。在使用过程中，铸铁件加热后浸入发黑剂中，皂荚提取液首先清洗金属表面，同时机油和润滑油分解后的小分子化合物依据热反应聚合机理凝聚沉积在经清洗的工件表面，并且形成一层高分子材料保护膜，通过该有机保护膜的附着和封闭作用，对铸铁工件表面起到有效的防腐和防锈作用，使用时质量易控，无有毒害物质产生，工件表面色泽均匀，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)依次称取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氢二钾，0.2?0.4g氯化铁，0.1?0.3g氯化镁，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g琼脂，溶于I?2L去离子水中，用质量浓度为3?5%尿素溶液调节PH至7.5?7.8，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒20?30min，得培养基；
(2)称取3?5g二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35?40旦温培养箱中，培养3?5天后，用100?200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；
(3)在发酵罐中，依次加入I?2L机油，100?200g润滑油和60?80mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600?1800r/min转速搅拌20?30min后，调节转速至200?300r/min，发酵16?24h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60?75°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105?110°C，保温I?2h，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用；
(4)称取60?SOg皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3?5次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3?5天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160?200mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58?65°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的I /3，得皂荚提取液；
(5)在反应釜中，依次加入500?600mL步骤(3)备用脱水发酵液，20?30mL上述所得皂荚提取液和60?80g石蜡，启动搅拌器，设定转速至600?800r/min，加热升温至75?85°C，恒温搅拌30?50min，出料，将所得混合物料转入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
[0007]本发明的具体应用方法:首先将本发明所得防腐发黑剂加热融化，备用，再人工将铸铁工件进行机械除锈、除污，然后将其分开装框放置，控制铸铁工件间距为3?5cm，再将装好的铸铁工件放入回火炉中加热至500?530°C，随后保温40?60min，出炉，将工件迅速浸没于本发明所得防腐发黑剂中，直至工件冷却至160?180°C，且表面呈黑色为止，经处理后，铸铁工件表面色泽均匀，美观，呈黑色，采用质量浓度为3?5%硫酸铜溶液滴液检查，经3?5min后，表面无褪色现象，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落，耐磨抗腐蚀，使用3?5年后，无明显锈斑。
[0008]本发明的有益效果:
(1)本发明所得发黑剂在使用过程中，工件预处理省却了除油、上油、反复清洗等工序，劳动量减少，生产效率高，且发黑剂的控制、调整容易，对工人的技术要求低，操作简便；
(2)本发明所得发黑剂在制备和使用过程中，没有掺杂剧毒砸化物，且无有害气体产生，环境污染较少，大大改善了工人的工作环境；
(3)采用本发明发黑剂处理铸铁工件得到的发黑膜层与工件基体结合力强，质量稳定、可靠，适合于工业批量生产。
【具体实施方式】
[0009]依次称取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氢二钾，0.2?0.4g氯化铁，0.1?0.3g氯化镁，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g琼脂，溶于I?2L去离子水中，用质量浓度为3?5%尿素溶液调节PH至7.5?7.8，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒20?30min，得培养基;称取3?5g 二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35?40旦温培养箱中，培养3?5天后，用100?200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;在发酵罐中，依次加入I?2L机油，100?200g润滑油和60?80mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600?1800r/min转速搅拌20?30min后，调节转速至200?300r/min，发酵16?24h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60?75°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105?110°C，保温I?2h，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用;称取60?SOg皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3?5次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3?5天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160?200mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58?65°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得皂荚提取液;在反应釜中，依次加入500?600mL上述备用脱水发酵液，20?30mL上述所得皂荚提取液和60?80g石蜡，启动搅拌器，设定转速至600?800r/min，加热升温至75?85°C，恒温搅拌30?50min，出料，将所得混合物料转入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
[0010]实例I
依次称取6g蔗糖，0.5g磷酸氢二钾，0.2g氯化铁，0.1g氯化镁，3g蛋白胨，3g牛肉膏和25g琼脂，溶于IL去离子水中，用质量浓度为3%尿素溶液调节pH至7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒20min，得培养基;称取3g二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35 0C恒温培养箱中，培养3天后，用10mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;在发酵罐中，依次加入IL机油，10g润滑油和60mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600r/min转速搅拌20min后，调节转速至200r/min，发酵16h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105°C，保温lh，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用；称取60g皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得皂荚提取液;在反应釜中，依次加入500mL上述备用脱水发酵液，20mL上述所得皂荚提取液和60g石錯，启动搅拌器，设定转速至600r/min，加热升温至75°C，恒温搅拌30min，出料，将所得混合物料转入3°C冰箱中冷藏2h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
[0011]本发明的具体应用方法:首先将本发明所得防腐发黑剂加热融化，备用，再人工将铸铁工件进行机械除锈、除污，然后将其分开装框放置，控制铸铁工件间距为3cm，再将装好的铸铁工件放入回火炉中加热至500°C，随后保温40min，出炉，将工件迅速浸没于本发明所得防腐发黑剂中，直至工件冷却至160°C，且表面呈黑色为止，经处理后，铸铁工件表面色泽均匀，美观，呈黑色，采用质量浓度为3%硫酸铜溶液滴液检查，经3min后，表面无褪色现象，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落，耐磨抗腐蚀，使用3年后，无明显锈斑。
[0012]实例2
依次称取7g蔗糖，0.6g磷酸氢二钾，0.3g氯化铁，0.2g氯化镁，4g蛋白胨，4g牛肉膏和28g琼脂，溶于1.5L去离子水中，用质量浓度为4%尿素溶液调节pH至7.6，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒25min，得培养基;称取4g二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35?40°C恒温培养箱中，培养3?5天后，用100?200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;在发酵罐中，依次加入I?2L机油，100?200g润滑油和60?80mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600?1800r/min转速搅拌20?30min后，调节转速至200?300r/min，发酵16?24h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60?75°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105?110°C，保温I?2h，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用;称取60?SOg皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3?5次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3?5天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160?200mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58?65°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得皂荚提取液;在反应釜中，依次加入500?600mL上述备用脱水发酵液，20?30mL上述所得皂荚提取液和60?80g石錯，启动搅拌器，设定转速至600?800r/min，加热升温至75?85°C，恒温搅拌30?50min，出料，将所得混合物料转入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
[0013]本发明的具体应用方法:首先将本发明所得防腐发黑剂加热融化，备用，再人工将铸铁工件进行机械除锈、除污，然后将其分开装框放置，控制铸铁工件间距为3?5cm，再将装好的铸铁工件放入回火炉中加热至500?530°C，随后保温40?60min，出炉，将工件迅速浸没于本发明所得防腐发黑剂中，直至工件冷却至160?180°C，且表面呈黑色为止，经处理后，铸铁工件表面色泽均匀，美观，呈黑色，采用质量浓度为3?5%硫酸铜溶液滴液检查，经3?5min后，表面无褪色现象，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落，耐磨抗腐蚀，使用3?5年后，无明显锈斑。
[0014]实例3
依次称取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氢二钾，0.2?0.4g氯化铁，0.1?0.3g氯化镁，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g琼脂，溶于I?2L去离子水中，用质量浓度为3?5%尿素溶液调节PH至7.5?7.8，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒20?30min，得培养基；称取3?5g 二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35?40°C恒温培养箱中，培养3?5天后，用100?200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液;在发酵罐中，依次加入I?21^机油，100?200g润滑油和60?80mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600?1800r/min转速搅拌20?30min后，调节转速至200?300r/min，发酵16?24h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60?75°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105?110°C，保温I?2h，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用；称取60?SOg皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3?5次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3?5天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160?200mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58?65°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得皂荚提取液;在反应釜中，依次加入500?600mL上述备用脱水发酵液，20?30mL上述所得皂荚提取液和60?SOg石蜡，启动搅拌器，设定转速至600?800r/min，加热升温至75?85°C，恒温搅拌30?50min，出料，将所得混合物料转入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
[0015]本发明的具体应用方法:首先将本发明所得防腐发黑剂加热融化，备用，再人工将铸铁工件进行机械除锈、除污，然后将其分开装框放置，控制铸铁工件间距为3?5cm，再将装好的铸铁工件放入回火炉中加热至500?530°C，随后保温40?60min，出炉，将工件迅速浸没于本发明所得防腐发黑剂中，直至工件冷却至160?180°C，且表面呈黑色为止，经处理后，铸铁工件表面色泽均匀，美观，呈黑色，采用质量浓度为3?5%硫酸铜溶液滴液检查，经3?5min后，表面无褪色现象，发黑膜层与基体结合力好，不易脱落，耐磨抗腐蚀，使用3?5年后，无明显锈斑。
【主权项】
1.一种铸铁工件用防腐发黑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)依次称取6?8g鹿糖，0.5?0.8g磷酸氢二钾，0.2?0.4g氯化铁，0.1?0.3g氯化镁，3?5g蛋白胨，3?5g牛肉膏和25?30g琼脂，溶于I?2L去离子水中，用质量浓度为3?5%尿素溶液调节PH至7.5?7.8，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，杀菌消毒20?30min，得培养基； (2)称取3?5g二沉池活性污泥，将其均匀涂覆于上述所得培养基表面，再将培养基移至35?40旦温培养箱中，培养3?5天后，用100?200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液； (3)在发酵罐中，依次加入I?2L机油，100?200g润滑油和60?80mL上述所得菌丝悬浮液，启动搅拌器，以1600?1800r/min转速搅拌20?30min后，调节转速至200?300r/min，发酵16?24h，得混合发酵液，随后将其转入炼油锅内，升温至60?75°C后停止加热，静置分层，除去水层，再缓慢升温至105?110°C，保温I?2h，直至油面冒出黑色油气，静置，自然冷却至室温，得脱水发酵液，备用； (4)称取60?SOg皂荚，人工去籽后，用去离子水洗涤3?5次，置于菠萝筛中，在阳光下暴晒3?5天，随后将其放于石磨磨盘上研磨，在研磨过程中，混入160?200mL无水乙醇，收集研磨浆液，过滤除去滤渣，将滤液转入旋转蒸发器中，于58?65°C条件下，旋蒸浓缩至原体积的I /3，得皂荚提取液； (5)在反应釜中，依次加入500?600mL步骤(3)备用脱水发酵液，20?30mL上述所得皂荚提取液和60?80g石蜡，启动搅拌器，设定转速至600?800r/min，加热升温至75?85°C，恒温搅拌30?50min，出料，将所得混合物料转入3?5°C冰箱中冷藏2?4h，得黑色膏状物，即为铸铁工件用防腐发黑剂。
【文档编号】C23C22/72GK105925976SQ201610468613
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】张静, 许博伟
【申请人】张静