一种利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺。本发明是将含钪瓦斯灰（泥）用废酸进行常压浸出Ⅰ后过滤（常压浸出1），过滤所得滤渣返回高炉炼铁，过滤所得溶液经还原剂还原后，用含钪瓦斯灰（泥）进行中和，中和后所得滤液经除杂后送电解锌处理，所得中和渣用废酸进行常压浸出Ⅱ，浸出所得滤渣返回高炉炼铁，所得滤液用萃取反萃草酸沉淀得到草酸钪。该工艺以废制废综合回收瓦斯灰（泥）中的钪，工艺简单，工艺参数容易实现，回收钪的同时还可得到副产品电积锌。
【专利说明】
-种利用废酸提取瓦斯灰中抗的新工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体设及一种利用废酸提取瓦斯灰中筑的新 工艺。
【背景技术】
[0002] 高炉瓦斯灰（泥)是高炉炼铁产生的排泄物。在高炉冶炼过程中，铁矿原料所含的 锋、侣、铅等轻质杂质在高溫条件下被还原并形成蒸汽，与矿石、焦炭、烙剂等粉尘微粒一并 随高炉煤气排出，后经湿式或干式除尘系统捕着去除，形成瓦斯灰或瓦斯泥，是钢铁企业主 要固体排放物之一，全国年产瓦斯灰近200万吨。其处理方法有四种：外排堆放、填埋、直接 利用返回到烧结工艺、综合利用提取有价元素。
[0003] 某些企业产生的废酸中含有大量杂质金属，当废酸中酸较高时，不利于回收其中 的有价金属。对此，本工艺利用了高炉瓦斯灰的碱和废酸含酸的特性，提出了利用铁白废酸 处理高炉瓦斯灰综合回收有价金属筑的新工艺。该工艺条件容易实现，不仅富集回收了筑， 还有利于回收瓦斯灰中的锋、铁等金属，实现高炉瓦斯灰的资源综合利用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种利用废酸提取瓦斯灰中筑的新工艺。
[0005] 本发明的目的是运样实现的，包括如下步骤： (1) 用废酸常压浸出瓦斯灰，过滤后得滤渣和滤液，滤渣可返回常压浸出工序，滤液进 入中和沉淀工序，为了便于区分，此处常压酸浸记为常压酸浸I; (2) 步骤（1)所得滤液用瓦斯灰用还原剂进行处理后进入下一步工艺； (3) 经还原后的滤液用瓦斯灰进行中和沉淀，过滤后得中和沉淀渣和滤液，滤液经处 理后可用电积回收锋，中和沉淀渣进入下一步工序； (4) 步骤(3)所得中和沉淀渣用废酸进行浸出，过滤后得滤渣和滤液，滤渣主要含铁、 炭、铁、巧、娃等物质，可W返回高炉炼铁，滤液进下一步工序，此常压浸出过程记为常压浸 出n; (5) 步骤(4)所得滤液用萃取剂和稀释剂进行萃取，再用酸进行反萃，最后用草酸沉淀 含筑反萃液得到草酸筑产品。
[0006] 本发明产生的有益效果： (1)该工艺W废制废综合回收瓦斯灰(泥）中的筑，工艺简单，工艺参数容易实现，回收 筑的同时还可得到副产品电积锋。
[0007] (2)该工艺用废酸处理瓦斯灰，经两次浸出、一次中和沉淀，可将瓦斯灰中的筑、锋 等分离提取出来，通过W废制废实现了瓦斯灰和废酸的资源综合利用。
【附图说明】
[000引图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不W任何方式对本发明加 W限制，基 于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
[001日]本发明包括如下步骤： (1) 用废酸常压浸出瓦斯灰，过滤后得滤渣和滤液，滤渣可返回常压浸出工序，滤液进 入中和沉淀工序，为了便于区分，此处常压酸浸记为常压酸浸I; (2) 步骤（1)所得滤液用瓦斯灰用还原剂进行处理后进入下一步工艺； (3) 经还原后的滤液用瓦斯灰进行中和沉淀，过滤后得中和沉淀渣和滤液，滤液经处 理后可用电积回收锋，中和沉淀渣进入下一步工序； (4) 步骤(3)所得中和沉淀渣用废酸进行浸出，过滤后得滤渣和滤液，滤渣主要含铁、 炭、铁、巧、娃等物质，可W返回高炉炼铁，滤液进下一步工序，此常压浸出过程记为常压浸 出n; (5) 步骤(4)所得滤液用萃取剂和稀释剂进行萃取，再用酸进行反萃，最后用草酸沉淀 含筑反萃液得到草酸筑产品。
[0011]浸出所用的废酸为硫酸、硝酸或盐酸，浓度为100~300g/L，浸出溫度为25°C~90°C， 浸出时间30~300min，液固比1.5: :1;。
[0012] 所述步骤(2)中的还原剂为硫化锋精矿或黄铁矿，用量为1~20g/L，还原溫度为25 °C~90°C，还原时间为lOmin~240min;。
[0013] 所述步骤(3)中的沉淀剂为瓦斯灰，沉淀剂用量为10~lOOg/L，中和溫度为25°C~90 。(：，中和时间30~120min。
[0014] 步骤巧）中所述萃取剂为P204、P507或TPB，稀释剂为煤油或溶剂油，萃取剂浓度为 5%~40%，萃取相比0/A为1: 3~1:8，萃取级数为1~7级，萃取时间为1~7min，25°C萃取;反萃时 反萃剂为盐酸或硫酸，浓度为0.5~2mol/L，反萃取相比0/A为3:1~8:1，反萃时间为1~7min， 反萃级数为级，25°C反萃。
[0015] 在W下的所有实施例中，使用的瓦斯灰泥为国内某厂的高炉瓦斯泥，使用的废酸 为某厂的废硫酸，其化学成分如表1、表2所示。值用的还原剂为国内某地产的硫化锋措矿。
表2废酸主要元素的化学分析结果 实施例1 常压浸出I酸浓度:硫酸1 OOg/L，浸出时间30min，25 °C浸出，液固比4:1，浸出率31.50%; 所得浸出液采用硫化锋精矿进行还原，还原剂用量20g/L，还原时间60min，还原溫度60°C， 还原率30.52%浪出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量50邑/1，沉淀溫度60°(：，沉淀时间90111山筑含 量可富集至16.3倍，沉淀率86.19%;所得沉淀渣用硫酸酸浸，25 °C浸出，浸出时间150min，浸 出液固比4:1，酸浓度240g/L，浸出率91.50%;浸出液采用P20425°C萃取，稀释剂为煤油，萃 取剂浓度为10%，萃取级数为3级，萃取时间为5min，萃取相比0/A为1:5,筑萃取率98.26%;筑 负载有机相用盐酸在25°C下反萃，盐酸浓度为1.5mol/L，反萃相比0/A为3:1，反萃时间为 Imin，反萃级数为3级，筑反萃率70.15%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草酸筑。
[0017]实施例2 常压浸出I酸浓度:盐酸200g/L，浸出时间180min，浸出溫度60°C，液固比3:1，浸出率： 65.26%;所得浸出液采用硫化锋精矿进行还原，还原剂用量Ig/L，还原时间120min，还原溫 度90°C，还原率48.37%;浸出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量30g/L，25°C沉淀，沉淀时间30min， 筑含量可富集至13.4倍，沉淀率53.46%;所得沉淀渣用盐酸浸出，浸出溫度90°C，浸出时间 ISOmin，浸出液固比3:1，酸浓度200g/L，浸出率87.36%;浸出液采用口50725°(：萃取，稀释剂 为溶剂油，萃取剂浓度为20%，萃取级数为1级，萃取时间为3min，萃取相比0/A为1:3,筑萃取 率91.23%;筑负载有机相用硫酸在25°(：下反萃，硫酸浓度为1.0111〇1/1，反萃相比0/4为5:1， 反萃时间为7min，反萃级数为1级，筑反萃率50.69%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草 酸筑。
[001引实施例3 常压浸出I酸浓度:硫酸200g/L，浸出时间120min，浸出溫度90°C，液固比1.5 :1，浸出 率:54.69%;所得浸出液采用硫化锋精矿进行还原，还原剂用量5旨凡，还原时间10111111，251： 下还原，还原率40.81%;浸出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量1 Og/L，25 °C沉淀，沉淀时间60min， 筑含量可富集至15.8倍，沉淀率83.25%;所得沉淀渣用盐酸浸出，浸出溫度60°C，浸出时间 90min，浸出液固比5:1，酸浓度150g/L，浸出率93.92%;浸出液采用P20425 °C萃取，稀释剂为 溶剂油，萃取剂浓度为5%，萃取级数为5级，萃取时间为Imin，萃取相比0/A为1:4,筑萃取率 93.17%;筑负载有机相用盐酸在25°(：下反萃，盐酸浓度为0.511101/1，反萃相比0/4为4:1，反 萃时间为3min，反萃级数为1级，筑反萃率80.19%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草酸 筑。
[0019] 实施例4 常压浸出I酸浓度:硝酸300g/L，浸出时间300min，浸出溫度60°C，液固比2:1，浸出率： 90.28%;所得浸出液采用黄铁矿进行还原，还原剂用量Ig/L，还原时间ISOmin，还原溫度50 °C，还原率62.58%;浸出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量80g/L，沉淀溫度80°C，沉淀时间120min， 筑含量可富集至20.3倍，沉淀率92.67%;所得沉淀渣用硫酸浸出，浸出溫度70°C，浸出时间 30min，浸出液固比2:1，酸浓度lOOg/L，浸出率70.23%;浸出液采用P50725 °C萃取，稀释剂为 煤油，萃取剂浓度为30%，萃取级数为3级，萃取时间为3min，萃取相比0/A为1:5,筑萃取率 97.77%;筑负载有机相用硫酸在25°C下反萃，硫酸浓度为2. Omol/L，反萃相比0/A为3:1，反 萃时间为5min，反萃级数为5级，筑反萃率99.54%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草酸 筑。
[0020] 实施例5 常压浸出I酸浓度:盐酸1 OOg/L，浸出时间240min，浸出溫度90°C，液固比5:1，浸出率： 73.75%;所得浸出液采用黄铁矿进行还原，还原剂用量20g/L，还原时间240min，还原溫度40 °C，还原率80.15%;浸出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量60g/L，沉淀溫度70°C，沉淀时间60min， 筑含量可富集至15.2倍，沉淀率80.31%;所得沉淀渣用硝酸浸出，浸出溫度40°C，浸出时间 240min，浸出液固比1.5:1，酸浓度300g/L，浸出率60.12%;浸出液采用TBP25 °C萃取，稀释剂 为煤油，萃取剂浓度为25%，萃取级数为7级，萃取时间为7min，萃取相比0/A为1:3,筑萃取率 99.28%;筑负载有机相用盐酸在25°(：下反萃，盐酸浓度为1.5111〇1/1，反萃相比0/4为6:1，反 萃时间为3min，反萃级数为5级，筑反萃率91.37%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草酸 筑。
[0021] 实施例6 常压浸出I酸浓度：硫酸300g/L，浸出时间200min，25 °C浸出，液固比8 :1，浸出率： 83.57%;所得浸出液采用黄铁矿进行还原，还原剂用量lOg/L，还原时间210min，还原溫度80 °C，还原率83.46%;浸出液用瓦斯泥(灰)沉淀，用量lOOg/L，沉淀溫度40°C，沉淀时间30min， 筑含量可富集14.0倍，沉淀率70.86%;所得沉淀渣用硫酸浸出，浸出溫度50°C，浸出时间 SOOmin，浸出液固比8:1，酸浓度155g/L，浸出率75.44%;浸出液采用TBP25 °C萃取，稀释剂为 溶剂油，萃取剂浓度为40%，萃取级数为5级，萃取时间为Imin，萃取相比0/A为1:8,筑萃取率 89.89%;筑负载有机相用硫酸在25°C下反萃，盐酸浓度为2. Omol/L，反萃相比0/A为8:1，反 萃时间为7min，反萃级数为7级，筑反萃率88.63%;反萃后的筑富集液用草酸沉淀得到草酸 筑。
【主权项】
1. 一种利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺，其特征在于包括如下步骤： (1) 用废酸常压浸出瓦斯灰，过滤后得滤渣和滤液，滤渣可返回常压浸出工序，滤液进 入中和沉淀工序，为了便于区分，此处常压酸浸记为常压酸浸I; (2) 步骤（1)所得滤液用瓦斯灰用还原剂进行处理后进入下一步工艺； (3) 经还原后的滤液用瓦斯灰进行中和沉淀，过滤后得中和沉淀渣和滤液，滤液用于 电积回收锌，中和沉淀渣进入下一步工序； (4) 步骤(3)所得中和沉淀渣用废酸进行浸出，过滤后得滤渣和滤液，滤渣主要含铁、 炭、钛、钙、硅等物质，可以返回高炉炼铁，滤液进下一步工序，此常压浸出过程记为常压浸 出Π ; (5) 步骤(4)所得滤液用萃取剂和稀释剂进行萃取，再用酸进行反萃，最后用草酸沉淀 含钪反萃液得到草酸钪产品。2. 根据权利要求1所述的利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺，其特征在于浸出所用的 废酸为硫酸、硝酸或盐酸，浓度为l〇〇~300g/L，浸出温度为25~90°C，浸出时间30~300min，液 固比1.5:1~8:1。3. 根据权利要求1所述的利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺，其特征在于所述步骤(2) 中的还原剂为硫化锌精矿或黄铁矿，用量为1~20g/L，还原温度为25 °〇90 °C，还原时间为 lOmin~240min〇4. 根据权利要求1所述的利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺，其特征在于所述步骤(3) 中的沉淀剂为瓦斯灰，沉淀剂用量为10~l〇〇g/L，中和温度为25°O90°C，中和时间30~ 120min〇5. 根据权利要求1所述的利用废酸提取瓦斯灰中钪的新工艺，其特征在于步骤(5)中所 述萃取剂为P204、P507或TPB，所述萃取步骤所用的稀释剂为煤油或溶剂油，萃取剂浓度为 5%~40%，萃取相比Ο/A为1: 3~1:8,萃取级数为1~7级，萃取时间为1~7min，25°C萃取;反萃时 反萃剂为盐酸或硫酸，浓度为〇. 5~2mol/L，反萃取相比Ο/A为3:1~8:1，反萃时间为1~7min， 反萃级数为1~7级，25°C反萃。
【文档编号】C22B3/44GK106048263SQ201610468835
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】彭秋燕, 杨大锦, 刘俊场, 王少龙, 于站良, 谢天鉴, 刁微之, 李小英, 闫森
【申请人】昆明冶金研究院