专利名称：以除尘灰分离的碳粉为原料制备颗粒活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种以除尘灰分离的碳粉为原料制备颗粒活性炭的方法，属于颗粒活性炭的制备技术。
背景技术：
除尘灰是钢铁企业在生产过程中排放大量的粉尘和副产品，主要有高炉灰，转炉灰，电炉灰和烧结冶炼过程产生的除尘灰等。目前除尘灰的年排放量就高达120万吨，其堆积和飞扬的粉尘对厂区和周围的环境造成严重污染。
国内对钢厂除尘灰的综合利用也一直是重要的研究课题，并随着人们对环境问题的重视，对如何合理开发利用除尘灰也引起有关部门的高度重视。如攀钢，首钢，武钢等一些大型钢铁公司对炼钢除尘灰综合利用也有一些研究，取得了应用性成果，但大部分的研究都还仅限制在将除尘灰粒化(球化)后再作为原料进行回炉，或作为建材用料，如作为水泥等加入料、填料、氧化铁红等一些技术含量较低的材料。而日本、美国等对除尘灰的回收利用非常重视，已有将其进行金属的回收，用离子交换树脂系统制备极高纯度氧化铁用于做精用颜料、磁性材料、催化剂，回收碳做橡胶补强填料、墨水、油漆和纸用颜料的碳黑，做处理的活性炭等。
除尘灰的合理开发利用，既可以防止产生二次污染，有效地改善环境，又可变废为宝，充分利用资源。除尘灰经过分离后的产物可通过加工制备活性炭及其它材料等。这些产品具有很高的应用价值，通过合理的开发，可制成高附加值的产品。经济效益和社会效益显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以除尘灰分离的碳粉为原料制备颗粒活性炭的方法，该方法过程简单。
本发明是通过下述技术方案实现的以除尘灰分离的碳粉(约-300～-400目)为原料，制备颗粒活性炭的方法，其特征在于包括以下过程1.碳粉的制粒将碳粉与质量25～30％的煤焦油和质量15～20％的水混合，在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳；或将碳粉与铵盐溶液，按每毫升铵盐溶液/每克碳粉为1∶1～4∶1比例浸渍于(NH4)2SO46.6％+(NH4)3PO43.4％+H2O90％的铵盐溶液中4～6h，然后在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳；或将原料碳粉先与质量25～30％的煤焦油和质量20％的水充分混合，在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳，然后按每毫升铵盐溶液/每克碳粉为1∶1～4∶1比例，浸渍于(NH4)2SO46.6％+(NH4)3PO43.4％+H2O90％的铵盐溶液中4～6h，在60-80℃下进行烘干，制得颗粒碳。
2、碳活化处理将上述的颗粒碳置入碳化炉中，以10～15℃/min的速度在N2保护气氛中加热升温至450～500℃，并保持30～40min进行碳化，然后继续升温至800～900℃，保温1h～2h，并通入流量为0.8～1.2m3/h的水蒸气进行活化，之后在N2保护下炉温冷至200℃以下取出样品。
本发明的优点在于利用了工业废弃物，使二次资源得到有效利用；工艺过程相对简单，成本低。制备出的颗粒活性炭性能满足国标GB7701.4-87和GB7701.5-87，可用于空气净化和污水处理等。
图1是以本发明制备出的颗粒活性炭的微孔结构的扫描电镜照片。
具体实施例方式
以磁分选法和化学提纯法将除尘灰进行分离。得到的碳粉的主要成分如下表所示。
实例1.
将除尘灰分离的碳粉与质量30％的煤焦油和质量20％的水混合均匀，将混合料装入模具中，以30MPa的压强压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒，在80℃烘干后备用。然后将碳颗粒置入碳化炉中，在氮气保护下以15℃/min的速度加热到500℃，碳化30min，再加热到850℃通入水蒸气活化2h，最后在氮气保护下炉温冷到室温，制得颗粒活性炭。活化的最佳参数是活化温度850℃，活化时间为2h，水蒸汽流量为1.2m3/h，碳化温度500℃，压强30MPa，在此工艺制得的活性炭的比表面积为582.7m2/g，碘吸附值为834.2mg/g，活化收率为28％。
实例2.
原料碳粉在铵盐溶液浸渍后再造粒活化，按浸渍比分别为4∶1(即铵盐溶液体积(ml)∶碳粉质量(g))，将原料碳粉在如前方法配制的铵盐溶液中浸渍6h，在，60℃下进行烘干，然后将其与30％的煤焦油和20％的水充分混合后造粒再烘干，即为碳活化处理前的颗粒碳。在碳化炉中以15℃/min的速度在N2保护气氛中加热到500℃，碳化30min，再加热到温度为900℃，以1.0m3/h通入水蒸气活化1.5小时，最后在氮气保护下炉冷到室温，制得颗粒活性炭。获得的颗粒活性炭的比表面积为1153.7m2/g，碘吸附值为984.3mg/g，活化收率为24％。
实例3.
原料碳粉先造粒然后再铵盐溶液中浸渍后活化，将原料碳粉与质量30％的煤焦油和质量20％的水充分混合后造粒烘干，按浸渍比分别为4∶1(即铵盐溶液体积(ml)∶碳粉质量(g))，在上述铵盐溶液中同样浸渍6h，在60℃下进行烘干，然后将其用于活化制得颗粒状活性碳。活化工艺参数同实例2相同。所制得的颗粒活性炭的比表面积为714m2/g碘吸附值为939.8mg/g，活化收率为21％，
权利要求
1.一种以除尘灰分离的炭粉为原料制备颗粒活性炭的方法，该方法以除尘灰分离的粒度为-300～-400目的碳粉为原料制备颗粒活性炭，其特征在于包括以下过程1).碳粉的制粒将碳粉与质量25～30％的煤焦油和质量15～20％的水混合，在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳；或将碳粉与铵盐溶液，按每毫升铵盐溶液/每克碳粉为1∶1～4∶1比例浸渍于(NH4)2SO46.6％+(NH4)3PO43.4％+H2O90％的铵盐溶液中4～6h，然后在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳；或将原料碳粉先与质量25～30％的煤焦油和质量20％的水充分混合，在25～30MPa下压制成直径为5mm，长为5～10mm的颗粒碳，然后按每毫升铵盐溶液/每克碳粉为1∶1～4∶1比例，浸渍于(NH4)2SO46.6％+(NH4)3PO43.4％+H2O90％的铵盐溶液中4～6h，在60-80℃下进行烘干，制得颗粒碳；2)、碳活化处理将步骤1)制得的颗粒碳置入碳化炉中，以10～15℃/min的速度在N2保护气氛中加热升温至450～500℃，并保持30～40min进行碳化，然后继续升温至800～900℃，保温1h～2h，并通入流量为0.8～1.2m3/h的水蒸气进行活化，之后在N2保护下炉温冷至200℃以下取出样品。
全文摘要
本发明涉及一种以除尘灰分离的碳粉为原料制备颗粒活性炭的方法，属于颗粒活性炭的制备技术。该方法以除尘灰分离的碳粉为原料，过程包括碳粉的制粒和碳活化处理。碳粉制粒是将碳粉与煤焦油和水混合，压制成小圆柱颗粒碳；或按比例将碳粉浸渍于铵盐溶液后，然后压制成小圆柱颗粒碳；或将碳粉与煤焦油和水混合，压制成小圆柱颗粒碳，然浸渍铵盐溶液中，烘干制得颗粒碳。碳活化处理是将颗粒碳置入碳化炉，在N
文档编号C01B31/08GK1587038SQ200410071900
公开日2005年3月2日 申请日期2004年9月8日 优先权日2004年9月8日
发明者赵乃勤, 李家俊, 李宝银, 韩雅静, 李江 申请人:天津大学