专利名称：利用液体三氧化硫和去离子水制取试剂硫酸的方法
技术领域：
本发明涉及试剂硫酸的制备方法，具体地说涉及一种利用硫酸制备工艺中液体三氧化硫制取试剂硫酸的方法。
背景技术：
化学试剂硫酸，含量95％～98％，它是通过除杂质以后达到分析纯、化学纯要求的硫酸。化学试剂硫酸是科学研究和分析测试的重要物质，也是新兴技术所需的基础原料。广义指为实现化学反应而使用的化学药品，狭义指化学分析中为测定物质的成分或组成而使用的纯净化学药品。
生产试剂硫酸的传统方法是采用98.0％的工业硫酸为原料，加入适量的高锰酸钾溶液，制成硫酸预备液后，加入到石英玻璃蒸馏塔中，硫酸经加热蒸发成硫酸蒸汽，再冷凝成液体硫酸，经分析合格后则按要求标定为不同级别的试剂硫酸，然后分装到各种规格的玻璃瓶中并贴上瓶贴。
一般的试剂硫酸生产厂家都是采用以上方法生产，虽然一直以来该法是可行的，但该方法有很大缺陷1、要用高锰酸钾溶液配制硫酸预备液除杂质，且要保温防结晶，工艺复杂。
2、蒸馏过程需外加热源，耗能，且控制不好容易爆沸冲料。
3、排污麻烦，且废液要加碱中和处理后才能排放，废渣污染环境。
发明内容本发明的目的是克服现有试剂硫酸制备技术中工艺复杂、能耗大和污染环境等缺陷，利用硫酸制备工艺中的液体三氧化硫作原料与去离子水反应制取试剂硫酸，它具有工艺简单，节约能源和生产安全等优点。
发烟硫酸的制备工艺过程为硫磺通过焚硫炉燃烧生成10.8重量％左右的二氧化硫混合气体，然后进过滤器过滤后到转化器通过触媒层与空气中的氧气反应生成三氧化硫，三氧化硫混合气体一部分进硫酸吸收塔与水生成硫酸，另一部分则进烟酸吸收塔直接生成25重量％发烟硫酸。该发烟硫酸中部分经精馏后得到纯度100重量％的三氧化硫。
本发明利用三氧化硫精馏塔出来的100重量％气体三氧化硫经冷却成液体三氧化硫后在反应锅中与加入的去离子水反应制备高纯度的试剂硫酸。
本发明采用试剂级硫酸作为母液，从三氧化硫精馏塔引出一气体支路，通过冷凝器经冷却水冷却成液体三氧化硫，液体三氧化硫经计量后流入装有试剂硫酸母液的反应锅中，与去离子水箱过来的去离子水反应生成硫酸。剩下的继续作为试剂硫酸母液用，重复前面的操作，反应继续进行。
本发明反应中原料液体三氧化硫与去离子水的摩尔比1.0～1.2∶1，反应温度控制在90～98℃，试剂硫酸母液占反应液总量的65～80重量％。
本发明中，经取样分析合格后，放出一部份试剂硫酸产品占反应液总量的20～35重量％。
本发明中生成的试剂硫酸中的硫酸含量为95～98重量％。
本发明试剂硫酸的杂质含量为灼烧残渣0.001～0.0005克/升，氧化物(CI)0.00003～0.00002克/升，硝酸盐(NO3)0.00005～0.00002克/升，铵盐(NH4)0.0002～0.0001克/升，铁(Fe)0.00005～0.00002克/升，铜(Cu)≤0.00001克/升，砷(As)0.000003～0.000001克/升，铅(Pb)≤0.00001克/升。
本发明从三氧化硫精馏塔引出的65℃左右的100重量％气体三氧化硫经冷却水冷却到45℃就转化为液态三氧化硫，冷却水可循环使用，节省了能源。
本发明中的母液用95～98重量％的试剂硫酸，起到溶剂载体的作用，分散了反应热，提高了反应的安全性。
本发明的合成反应无须外界热能，反应热通过夹套冷却水移走，节约了能源。
本发明工艺流程简单，整体工艺设备由三氧化硫冷凝器、反应锅、去离子水水箱和循环泵组成。
本发明工艺过程控制比较容易，通过控制流量阀门来控制反应。
本发明采用搪玻璃反应锅，减少了腐蚀和杂质来源，生产出的试剂硫酸的纯度比较高。
下面以实施例对本发明的内容作进一步的说明。
实施例1在硫酸制备工艺中的三氧化硫精馏塔引出一气体支路，通过冷凝器经冷却水冷却成液体三氧化硫，经计量，80kg液体三氧化硫流入装有63.5kg试剂硫酸，含量为95.0～98.0重量％的试剂硫酸母液的反应锅中，与去离子水箱过来加入的18kg去离子水反应生成试剂硫酸，反应温度控制在90～98℃，移去反应热，经取样分析合格后，放出19.6kg成品试剂硫酸，剩下的试剂硫酸母液留在反应锅中继续前面的操作步骤，反应继续进行。制得的成品试剂硫酸中硫酸含量为95.0～98.0重量％，其杂质含量达到试剂硫酸标准灼烧残渣0.001～0.0005克/升，氯化物(Cl)0.00003～0.00002克/升，硝酸盐(NO3)0.00005～0.00002克/升，铵盐(NH4)0.0002～0.0001克/升，铁(Fe)0.00005～0.00002克/升，铜(Cu)≤0.00001克/升，砷(As)0.000003～0.000001克/升，铅(Pb)≤0.0001克/升。
实施例2除了液体三氧化硫加入量改为96kg，去离子水加入量为18kg，试剂硫酸母液改为91.2kg，经取样分析后，放出34.2kg成品试剂硫酸外，其余反应条件和操作步骤均同实施例1，得到的成品试剂硫酸中硫酸含量为96.5～98.0重量％，杂质含量达到试剂硫酸标准。
实施例3除了液体三氧化硫加入量改为88kg，去离子水加入量为18kg，试剂硫酸母液改为79.5kg，经取样分析后，放出31.8kg成品试剂硫酸外，其余反应条件和操作步骤均同实施例1，得到的成品试剂硫酸中硫酸含量为96.0～98.0重量％，杂质含量达到试剂硫酸标准。
权利要求
1.一种利用液体三氧化硫和去离子水制取试剂硫酸的方法，其特征在于利用硫酸制备工艺中的液体三氧化硫作原料，在装有试剂硫酸的母液的反应锅中与加入的去离子水反应生成试剂硫酸，反应温度控制在90～98℃，三氧化硫与去离子水的摩尔比为1.0～1.2∶1，试剂硫酸母液占反应液总量的65～80重量％，经取样分析合格后，放出一部份试剂硫酸产品，剩下的试剂硫酸母液留在反应锅中继续重复前面的操作步骤，反应继续进行。
2.根据权利要求1所述的制取试剂硫酸的方法，其特征在于放出一部份试剂硫酸产品占反应液总量的20～35重量％。
3.根据权利要求1所述的制取试剂硫酸的方法，其特征在于生成的试剂硫酸中的硫酸含量为95～98重量％。
4.根据权利要求1所述的制取试剂硫酸的方法，其特征在于所述的制取试剂硫酸的方法的工艺设备由三氧化硫冷凝器、反应锅、去离子水水箱和循环泵组成。
全文摘要
本发明涉及一种利用硫酸制备工艺中液体三氧化硫制取试剂硫酸的方法。利用硫酸制备工艺中的液体三氧化硫作原料，在装有试剂硫酸的母液的反应锅中与加入的去离子水反应生成试剂硫酸，反应温度控制在90～18℃，三氧化硫与去离子水的摩尔比为1.0～1.2∶1，试剂硫酸母液占反应液总量的65～80重量％，经取样分析合格后，放出一部份试剂硫酸产品，剩下的试剂硫酸母液留在反应锅中继续重复前面的操作步骤。本发明工艺流程简单，利用硫酸制备工艺中的三氧化硫作原料，节约了能源，减少了对环境的污染。
文档编号C01B17/00GK101092235SQ200610027780
公开日2007年12月26日 申请日期2006年6月19日 优先权日2006年6月19日
发明者杨伟民 申请人:上海华谊集团上硫化工有限公司