专利名称：：钼工业氧化物的精制的制作方法钼工业氧化物的精制钼在地壳中主要以辉钼矿(MoS2)的形式存在，辉钼矿作为很细的矿脉分布在石英中，石英存在于主要包括转变的且高度硅化的花岗岩的矿体中。辉钼矿在这种矿体中的浓度较低，典型为约0.05wt。/。约0.1wt%。辉钼矿以相对柔软、六方、黑色片状结晶的形式存在，它从矿体中提炼并且通过各种已知工艺中的任一种工艺进行浓缩，以便将二硫化钼含量提高到通常大于约80wt%精矿的水平。所得到的精矿经过氧化步骤，通常通过在有空气参与的情况下的焙烧操作执行该步骤，借此使二硫化钼转化为氧化钼，氧化钼有商业或工业级(工业氧化物)氧化钼，含有包括存在于最初矿体中的金属污染物的各种杂质。在有些情况下希望或者必需提供相对不含金属污染物并且具有低浓度的二氧化钼(Mo02)或其它化合价低于+6的氧化钼类物质，例如Mo40u，本文为了简化起见，仍将其称为Mo02。该高纯度材料可用于制备各种钼化合物、催化剂、化学试剂等。如本文所用，术语钼工业氧化物意味着包括约lwt%~约99wt。/。之间任何量的Mo02的任何材料，并且可以任选进一步包括MoS2或其它钼、铁、铜或錄的硫化物类。先前通过各种化学和物理精炼技术，例如在升高的温度下升华该工业氧化物，焙烧结晶的二钼S吏铵或各种浸出或湿化学氧化技术，已经实现高纯度MoCb的生产。然而，这些工艺可能是昂贵的，并且常常导致低产率和/或除去污染物效率低。本发明的一个实施方式提供一种用于将钼工业氧化物转化为精制的三氧化钼产品的方法。通常，该方法包括以下步骤在适合的条件下将钼工业氧化物与氧化剂和浸出剂在反应器中结合，以实现将剩余的MoS2、Mo02以及其它可氧化的氧化钼类物质氧化为Mo03,以及浸出任何金属氧化物杂质；使Mo03类物质以适合的晶型沉淀；过滤和干燥该结晶的Mo03产品；以及回收和再循环任何溶解的钼。取决于工艺条件，固体产物可以作为晶体或半晶体的H2Mo04、H2Mo04.H20、Mo03或其它多晶型物或准多晶型物沉淀。可以以间歇、半连续或连续工艺进行该反应。可以选择反应条件以使Mo03的溶解度最小化，并且使结晶产率最大化。任选地，可以采用所希望晶型的籽晶。可以将滤液再循环到反应器，以使Mo03的损失以及氧化剂和浸出剂的损失最小化。可以放出部分滤液到回收工艺，其中可以采用各种技术，例如用石灰或碳酸钙使钼酸沉淀形成CaMo04,以Fe2(Mo04)3'xH20沉淀以及其它沉淀物形式沉淀，这取决于化学组成。同样地，可以采用离子交换或萃取，例如采用苛性钠再生的阴离子交换以获得再循环到反应步骤并结晶为Mo03的钼酸钠溶液。还可以例如通过离子交换单独处理金属氧化物杂质，以用于回收和/或中和、过滤以及丢弃。下列图构成本说明书的一部分，并且被包括以进一步证明本发明的某些方面。通过参考一个以上这些附图结合本文所给出的具体实施方式的详细描述，可以更好地理解本发明。图1显示了本发明工艺的方块流程图。图2显示了Mo03在HN03中的溶解。图3显示了用HN03浸出金属杂质的变化状况。图4显示了Mo02在H2S04(固定)/HN03(可变)溶液中的氧化。图5显示了Mo03在H2S04(固定)/HN03(可变)溶液中的溶解。图6显示了Mo03在H2S04(可变)/HN03(固定)溶液中的溶解。图7显示了用H2S04(可变)/HN03(固定)溶液浸出金属杂质的变化状况。图8显示了Mo02在H2S04(可变)/HN03(固定)溶液中的氧化。图9显示了Mo02在H2S(VH202溶液中的氧化。图IO显示了Mo02在H2S(VKMn04或KS208溶液中的氧化。图11显示了Mo02在卡罗酸溶液中的氧化。发明描述技术氣化物适用于本发明的技术氧化物可以从几个商品来源获得。下面的表1提供了适用于本文所述方法的技术氧化物的一些非限制性例子。应当注意的是，除类似于给出的那些的技术氧化物之外，还可以采用二硫化钼作为原料。采用连续X射线荧光光谱法(XRF)和感应耦合等离子体(ICP)光镨法进行下列元素分析。对于ICP分析，将样品溶于氨水，其中过滤溶解的Mo03和不溶物。来自二钼酸铵溶液的钼在该表中被列为Mo03,来自不溶物的钼被表示为Mo02。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>现在参照图1，将技术氧化物和/或硫化钼原料引入反应釜(100),优选加套管的、连续搅拌的罐式反应器，但可以采用任何适合的反应釜。使原料在该反应釜(100)中与浸出剂混合以溶解金属杂质，以及与氧化剂混合将MoS2和Mo02氧化为Mo03。虽然可以采用任何常用的浸出剂或常用的浸出剂的混合物，但硫酸和盐酸是优选的浸出剂。类似地，虽然可以采用任何常用的氧化剂或常用的氧化剂的混合物，包括但不局限于次氯酸盐、臭氧、氧气-碱、酸化高锰酸盐、过硫酸盐、酸-氯化铁、硝酸、氯、溴、酸-氯酸盐、二氧化锰^克酸、过氧化氬、卡罗酸或细菌氧化，卡罗酸和氯是优选的氧化剂。.可以以任何顺序添加浸出剂和氧化剂，或者可以一起添加，使浸出和氧化同时发生。在有些情况下，例如当采用卡罗酸时，在相同试剂的作用下发生浸出和氧化。在其它的情况下，可以在现场通过添加氧化剂形成浸出剂，例如，向反应物料中添加氯或溴导致形成盐酸或氢溴酸。在反应釜(ioo)中将反应物料搅动适合的时间，并在适合的工艺条件下实现将剩余的MoS2、Mo02和其它可氧化的氧化钼物质氧化为Mo03，浸出任何金属氧化物杂质，比方说例如在约30。C约150。C范围内变化的温度下在约15分钟约24小时内。取决于所用的特定氧化剂，反应压力可以为约1巴约6巴范围内变化。取决于所用的浸出剂，反应物料的pH值可以为约-l约3范围内变化。然而，当相继配料时浸出剂和氧化剂可以单独起作用，已经观察到浸出剂和氧化剂同时起作用对推动氧化和浸出反应完全是有益的。虽然发生杂质浸出以及MoS2和Mo02的氧化，但来自溶液的大部分Mo03沉淀或结晶。然而，因为各种原因，通过氧化或溶解，由原料中的Mo03形成的一部分Mo03可以保持在溶液中。虽然不希望受到理论的束缚，普遍认为在料浆工艺中湿化学氧化机理被解释为通过物质在固_液界面的氧化溶解，或者通过可氧化的物质的溶解，也许是緩慢的溶解，随后在液相中氧化。据信在溶液中表示为溶解的Mo03的Mo"类物质最可能的形式是H2Mo04，但各种其它类型也是可能的。已观察到未完全氧化时，产生带有大量溶解的氧化钼物质的蓝色溶液，蓝色表明多核混合的MoS+ZMo"氧化类物质。同时，结晶在低温下是緩慢的过程，因此所选的结晶条件可能导致溶解的氧化钼类物质的量较低或较高。因而，在通过过滤(200)从初始技术氧化物中将沉淀的三氧化物连同迄今未溶解的Mo03或其它类型一起除去之后，可以将滤液再循环到反应釜(100)。因为浸出的金属杂质也被再循环到反应釜(100),为了除去或回收金属杂质，可以抽出再循环料的滑流并且处理。可以干燥(400)滤饼(MoCb产品)并包装供分销(500)。为了回收滑流中的任何钼，可以在适合的离子交换床(300)中处理它。一种优选的离子交换床包括预载硫酸根或氯阴离子的弱碱性阴离子交换树脂(带有N,N'-二曱基-苯曱基胺官能团的交联的聚苯乙烯骨架)，其中在树脂负载期间钼酸根离子与硫酸根离子或氯离子交换，然后用约1.0~2.5M的稀氢氧化钠使该树脂解除负载。通过将稀钼酸钠(Na2Mo04)物流(再生的)再循环到反应釜(100)中来回收卸载的钼。回收钼之后，为了除去另外的金属类物质，可以随后在另外的离子交换床(600)中处理该滑流。使任何剩余的金属杂质沉淀(700)并过滤(800)供最终处置。在这些处理步骤之后，获得主要含溶解盐类如NaCl或Na2S04的残余溶液，取决于所选的可以被沖洗的化学品。实施例应注意在下列讨^仑中讨论几个化学计量的方案。虽然不希望受到任何理论的束縛，本发明人相信公开的方案准确地描述了所讨论的机理。将75克的技术氧化物与250ml如下列出和所描述的各种酸性溶液混合。用特氟龙涂覆的磁力搅拌器搅拌该混合物，并加热到70。C2小时。将该混合物冷却到室溫，并在90mm黑色带状过滤器上过滤。用20ml去离子水洗涤滤饼。将滤液制成250ml体积，并在12(TC下将滤饼干燥整夜。分析干燥的滤饼的含量以及金属杂质。分析滤液的金属杂质。硝酸在0.110N的HN03的一系列酸溶液中，进行技术氧化物(TO)和煅烧的技术氧化物(TOC)的浸出。通过单一试剂的作用发生浸出和氧化。氧化化学计量可以概括如下Mo02+2HT+2(N03)-—Mo03+2N02(g)T+H20用硝酸将样品中的Mo02完全转化为Mo03。还可看到由深蓝色(Mo5+)到草绿色/青绿色的颜色变化。Mo03的溶解度随酸浓度的降低如图2所示。Cu和Fe容易溶解在低浓度的硝酸中。如图3和表2所示，一些金属(Ba、Pb、Sr和Ca)需要超过1N硝酸来溶解。由于过量的HN03，可看到褐色N02雾。用硝酸浸出/氧化技术氧化物的结果概括在表2中。8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>硫酸/硝酸保持H2S04的浓度固定在4N,并按6个增量使HN03浓度从0增加到2N，制备一系列酸性溶液。在每个溶液中混合技术氧化物，用H2S04/HN03混合物浸出/氧化的结果概括在表3中。由于过量HN03可看到褐色N02雾。该溶液的颜色从深蓝色变为明亮的草绿色。从0.2N的HN03开始几乎完成氧化。参见图4。Mo03在不同浓度的酸性溶液中的溶解显示在图5中。Ca、Fe和Cu溶解良好，但Pb不溶。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>保持HN03的浓度固定在0.15N,并使H2S04浓度从0.12N变化到4N，制备一系列酸性溶液。在每个溶液中混合技术氧化物，用H2S04/HN03混合物浸出/氧化的结果概括在表4中。Mo03在不同浓度酸性溶液中的溶解显示在图6中。在这些条件下，仅当H2SCM农度大于2N时，Ca和K溶解。Al溶解需要大于4N的浓度。参见图7。Fe和Ca在0.1N的H2SO4中容易溶解。表4l实例3Al实例.3BI实W3C|实例.3D|实例.3E|实例3F|实树3G|实例.3H|实例.31l实例.3J<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>仅当H2S04浓度大于2N时，Mo02氧化，并且并不总是完全氧化。参见图8。用0.25和0.5N的HN03进行另外的试验。结果概括在图8和表4中。硫酸/过氧化氬用4N浓度的H2S04和浓度变化的H202制备一系列酸性溶液。选择水量，使酸、水和过氧化氳的总体积等于250ml。将过氧化氢緩慢滴入反应物料，控制该剧烈反应。氧化化学计量可以概括如下2H202—(Mg)卞+2H202Mo02+02—2Mo03因为氧气损失，氧化低效率进行，因而需要过量的11202。参见图9。添加少量硝酸没有显著提高氧化效率。用H2S(VH202混合物浸出/氧化的结果概括在表5中。过氧化物还可以按照下列化学计量与Mo02直接反应Mo02+H202—H2Mo04(溶解的)或变为Mo03+H20随后结晶为H2Mo04或其它Mo03固体。Mo02与氧气的反应主要发生在高压釜条件(高于约200。C温度)下。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>用4N浓度的H2S04和浓度变化的KMn04制备一系列酸性溶液。氧化化学计量可以被认为按照如下方式进行3Mo02+2MnCV+2tT—3Mo03+2Mn02(s)+H202Mn02(s)+2Mo02+—2Mo03+2Mn2++2H20用过量Mn04—:3Mn2++2Mn(V+2H20—5Mn02(s)+4tf用H2SCVKMn04混合物浸出/氧化的结果概括在表6和图10中。表6实科5A实例.5B实例.5C实例.5D实例.5E实糾.5F实W—5G实科.5H实刺.51实例.5JKMn04saksaks0，输入量输入量g75757575757575757575液体ml250250250250250250250250250250NH2S044N4N4N4N4N2N2N2NmlH2SCH96%2B.0028.0028.0028.加28加2謹28,0013.5013.5013.50mol鋒04/KS2C80.O10,020.040,050.020.040.020040,06gKMn04/gK2S2081.553.106.254-609.2013.804.609.2013.80困体抽％22.5022.5022.5022.5022,5022.5022,5022.&022.50淡出iS度。C707070707070707070浸出时间小时222222222滤饼5IXTCXRF方法LJniquant分析系统%MgO<0.1<0,1<CM<0,1O.I、'0.1<0.1<0.10.1<0.1%Si025.805,705-604.805.606.205.904.404.604.70%K200.200-20O加1.000,200.300.400,500.901.10%CaO-<0.1<0.1<0.1<(M《0.1<0,10.100.1<0.1%Fe203《1<0.10,100,10《0.1<0.1<0,1<0.1《1<0.1%M0O393,4093.4087.8086.6093.6093.0093-2094.0093.8092.70%CdO%TH02%CuO<0.1<0,1<0.1<0.1<0.1《1《1%PbO%Wa20"01.70<0.1《1oto%Mn02<0.1《0.14,005.20滤饼"!2(TC%Mo022.60《10,250.214.401.300.203.901.600.60%m0o387.0089,7082.6082.7085.0088.1089.1085.7087-4087.90Al37"!402366滤饼ICP分析BaCa445"94334324524"459313393"7Mg38373737403940364037Na47495760597076495756S64730645806437063430679007140O73315331503704542760Sf29333535374044202123Cu796735821780817774770775780755Fe173417361642164317111S471632165316821635Mo281603456039255381903595036的01421012580P33222222292424Ti2421212022625181618Zn16151414161515151414K19193柳42323356674237717柳"980Mn2120424298158222硫酸/过硫酸钾用4N浓度的H2S04和浓度变化的KS208制备一系列酸性溶液。氧化化学计量可以被认为按照如下进行Mo02+S2082-+H20—Mo03+2SO/陽+2tf13用H2S04/KMn04混合物浸出/氧化的结果概括在表6和图10中。卡罗酸由浓^5危酸(通常9698%)和浓过氧化氲(通常60~70%)生产卡罗酸，并且其包括过一硫酸。卡罗酸是具有下列关系的平衡混合物H202+H2S04—H2S05+H20Mo02在卡罗酸中的氧化化学计量被认为按照如下方式进行Mo02+H2S05—Mo03+H2S04使75克技术氧化物与水和卡罗酸(H2S04:H202=3:1、2:1和1:1)混合。在一些实施方式中，还可以采用较高的比例，例如4:1和5:1。在单独的试验中，将反应物料的温度冷却或加热到T=25、70和90。C并混合2小时。用卡罗酸混合物浸出/氧化的结果概括在图11中。氯、氯化化合物和澳3颈加夹套的250mL褶形烧瓶被用作反应器。它装有用于添加氯的1/8"特氟隆进料管(浸入管)、冷凝器、温度计和pH计。冷凝器的顶部与三通连接，连接到橡胶吸球(作为压力指示器)并经活栓和分离罐连接到碱洗涤塔。将该烧瓶设置在磁力搅拌器上。烧瓶的夹套连接到循环浴。从设置在天平上的细压缩气瓶供给氯，并采用流量计控制氯气进料。在每个试验之前和之后称量该细压缩气瓶，确定装载的氯气量。使技术氧化物(50g)悬浮在95g水和/或来自在前试验的离子交换步骤的再循环钼溶液中。逐滴添加浓硫酸，使反应物料的pH值降至0.2，并磁力搅拌该悬浮液。采用循环浴将悬浮液加热到60°C,并在该温度下搅拌约30分钟。采用流量计供给氯气并鼓泡通过该悬浮液。由温度升高到约62。C表明该反应是放热的。当由压力上升并且温度下降到约60。C表明未消耗更多Cl2时，停止氯气进料。在小的氯气压力下于60。C继续搅拌该反应混合物1小时确保完全氧化。然后用氮气或空气鼓泡30分钟以剥离未反应的氯气。小心地逐滴添加20%的NaOH溶液，使pH值达到0.2。在调节pH值后，在60。C下搅拌该混合物1小时。然后将它冷却到3(TC，并用玻璃漏斗(M)借助吸力过滤。用25g的5。/W克酸洗涤漏斗上的固体，然后用25g水洗涤。称量湿滤饼，然后在烘箱中于95'C下干燥约15小时。用ICP分析滤液的钼和其它金属。用ICP分析干燥固体的金属杂质。还分析一些固体样品的Mo02和Mo03的量。用氯氧化实施例120g的技术氧化物样品悬浮在60g水中。添加浓石克酸(10g)并将该混合物加热到60。C。在60。C下搅拌该混合物30分钟后，在40分钟的时间内将氯气(3.6g)緩慢鼓泡通过该混合物。灰色料浆变为亮绿色。将该混合物加热到90°C，并在90。C下搅拌30分钟。在90。C下将氮气鼓泡通过该混合物30分钟以剥离任何未反应的氯气。将该混合物冷却到室温。然后借助吸力过滤该料浆，并用20g的2%盐酸和20g水洗涤。在烘箱中于卯。C下将湿滤饼(22.6g)干燥15小时产生16.8g产物。用ICP分析初始技术氧化物和产物:Mo03(wt%)Mo02(wt%)Fe(ppm)Cu(卯m)Al(ppm)初始技术氧化物70.813.913400152003110产物卯.60.05457200233实施例2将50g的实施例1中所用的同样技术氧化物在95g水中形成料浆，在60°C下搅拌30分钟。将氯气(6.8g)鼓泡通过该料浆约40分钟，在反应器中保持氯气的正压。料浆由灰色变为浅绿色。然后用氮气鼓泡30分钟剥开过量氯气。在60。C下向混合物中逐滴添加浓HNO3(5.0g)，并在添加之后于60。C下搅拌30分钟。然后添加20%的NaOH溶液，将pH值调节到0.5。将该混合物冷却到25。C并借助吸力过滤。在烘箱中于90。C下将湿滤饼(62.3g)干燥16小时得到49.5g的产物。氧化产物的ICP分析显示它含有502ppm的Fe、58ppm的Cu和15ppm的Al。_Fe(PPm)Cu(卯m)Al(ppm)初始技术氧化物13400152003110产物502581515实施例3向技术氧化物(来自与实施例1和2相比不同的来源)在150g水中所形成的料浆中添加浓HCl(8.8g)，将该混合物的pH值调节到0.4。将该混合物加热到60。C并在该温度下搅拌30分钟。将氯气緩慢鼓泡通过该混合物直到在反应器中有正压力的氯气。在35分钟的时间内使用1.4g氯气。在添加氯气之后在60。C下搅拌该混合物30分钟，然后将氮气鼓泡通过该混合物30分钟。该料浆的液相具有0.4的pH值。然后将该料浆冷却到室温并借助吸力过滤。用25g的5wt%HCl和25g水洗涤固体。在烘箱中于9(TC下将湿滤饼(55.0g)干燥16小时得到47.4g产物。用ICP分析初始技术氧化物和产物Mo03(wt%)Mo02(wt%)Fe(ppm)Cu(PPm)Al(PPm)初始^支术氧化物卯.84.30727017001520产物97.070.035262937用次氯酸钠氧化向装在加夹套的lOOmL烧瓶中的45g水和5g浓硫酸添加技术氧化物(20g)。将该混合物加热到60。C并在该温度下磁力搅拌30分钟。含10~13%活性氯的次氯酸钠溶液(20g)装入添加漏斗，并经30分钟逐滴添加。料浆的颜色从灰色变到蓝色到表明完全氧化的亮绿色。料浆的液体部分的pH值如用pH试纸所显示为0。将该混合物冷却到室温并借助吸力过滤。用20g的5wt。/o硫酸和20g水洗涤漏斗上的固体。在烘箱中于90下将湿滤饼(22.4g)干燥16小时得到18.3g产物。技术氧化物和产物的ICP分析<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>用溴氧化来自实施例1和2的同样的技术氧化物(40g)在120g水中的料浆装入250mL加夹套的烧瓶中，并在60。C下搅拌30分钟。緩慢滴加装在添加漏斗中的溴(10g)。溴的红色消失表明反应。添加溴花费约30分钟。将该混合物加热到卯"C，并在9(TC下搅拌30分钟。在90。C下将氮气鼓泡通过该混合物30分钟以剥离任何未反应的溴。将该混合物冷却到室温并借助吸力过滤。用20g的2wt%HCl和20g水洗涤固体。在烘箱中于90。C下将湿滤饼(60.4g)干燥16小时得到38.6g产物。该氧化产物具有约5000ppm的Fe、600ppm的Cu和200ppm的Al。_Mo03Mo02FeCuAl(Wt%)(Wt%)(PPm)(ppm)(ppm)技术氧化物70.813.913400152003110产物87.120.105000600200用氯酸钠氧化将技术氧化物(50g)与80g水和5g浓硫酸在250mL加夹套的烧瓶中混合并在60。C下搅拌30分钟。将氯酸钠(3g)溶于15g水中并将该溶液装入添加漏斗。在60。C下向该技术氧化物料浆中緩慢滴加氯酸盐溶液，添加花费约30分钟。料浆的颜色变为亮绿色表明完全氧化。将该料浆冷却到室温并借助吸力过滤。用25g的2wt。/。硫酸和25g水洗涤固体。在烘箱中于9(TC下将湿滤饼(65.4g)干燥16小时。用ICP分析产物(48.2g)的金属杂质。__Mo03Mo02FeCuAI(Wt%)(Wt%)(PPm)(PPm)(PPm)技术氧化物70.813.913400152003110产物85.800.642435639113虽然已经按照不同的实施方式描述了本发明的组合物和方法，对本领域技术人员显而易见的是在不脱离本发明的概念和范围的情况下可以将变化施加于本文所述的组合物、方法和/或工艺以及方法的步骤或方法步骤的顺序。更具体地说，显然某些化学上相关的试剂可以替代本文所述的试剂，同时实现相同或类似的结果。对本领域技术人员显而易见的所有这些类似的替代物和改进被认为在本发明的范围和概念内。1权利要求1.一种用于将钼工业氧化物转化为精制的三氧化钼产品的方法，该方法包括以下步骤a.通过使包含MoO2、MoO3和金属杂质的钼工业氧化物与有效量的至少一种浸出剂结合以浸出金属杂质，并且与有效量的至少一种氧化剂结合以将MoO2氧化为MoO3，形成反应物料；以及b.将该反应物料分离为固体的精制三氧化钼产品和剩余的含杂质液体。2.才艮据权利要求1所述的方法，进一步包括从剩余的液体中回收至少一部分任何溶解的钼，并且将回收的钼再循环至所述反应物料的步骤。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述浸出剂是碌u酸、盐酸、硝酸、氢溴酸或它们的混合物。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述氧化剂是氯、溴、过氧化氢或它们的混合物。5.根据权利要求4所述的方法，其中，将所述反应物料加热至在约30~约150。C范围内的温度。6.根据权利要求5所述的方法，其中，将所述反应物料搅拌约15分钟到约24小时。7.根据权利要求2所述的方法，其中，单一物质既浸出金属杂质又将Mo02氧化为Mo03。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述单一物质是具有H2S04与H202的比在约1:1~5:1范围内变化的卡罗酸。9.根据权利要求2所述的方法，其中，向所述反应物料添加氧化剂导致原位形成浸出剂。10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述氧化剂是氯、溴或它们的混合物。11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述反应物料被加热到在约30~约150。C范围内的温度。12.根据权利要求11所述的方法，其中，将所述反应物料搅拌约15分钟到约24小时。13.根据权利要求2所述的方法，其中，通过离子交换回收所述至少一部分任何溶解的钼。14.根据权利要求1所述的方法制备的固体的精制三氧化钼。全文摘要提供一种用于将钼工业氧化物转化为精制的三氧化钼产品的方法，该方法通常包括以下步骤在适合的条件下将钼工业氧化物与氧化剂和浸出剂在反应器中结合，以实现将剩余的MoS<sub>2</sub>、MoO<sub>2</sub>以及其它可氧化的氧化钼类物质氧化为MoO<sub>3</sub>，以及浸出任何金属氧化物杂质；使MoO<sub>3</sub>物质以适合的晶型沉淀；过滤和干燥结晶的MoO<sub>3</sub>产品；以及回收和再循环任何溶解的钼。文档编号C01G39/00GK101535186SQ200780042556公开日2009年9月16日申请日期2007年11月16日优先权日2006年11月16日发明者克里斯托弗·塞缪尔·奈特,哈尔曼纳斯·威廉·霍曼·弗里,塞尼卡维鲁·马尼马兰,巴斯·塔佩尔,帕曼德·巴德洛,彼得·约翰内斯·多迪,约翰·范厄恩申请人:雅宝荷兰有限责任公司