专利名称：一种氯化亚砜的精馏方法
技术领域：
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种氯化亚砜的精馏方法。
背景技术：
氯化亚砜是一种重要的精细化工产品和合成许多化学品的中间体，由于它具有很 强的氯化和酰氯化能力，可显著地提高一些昂贵原料的利用率。作为氯化试剂和酰氯化试 剂，氯化亚砜主要应用于农药、医药、染料等行业。也可用作醇类、酸酐、硝基化合物的合成 或置换的氯化剂，还可用作闭环反应中噻唑啉、吡咯烷和酰胺等化合物合成的氯酰化剂和 一些有机合成反应中的催化剂等，高能电池生产中也使用大量的氯化亚砜。目前，在化工行业中，传统提纯氯化亚砜的工艺主要是间歇精馏，该工艺单套装置 能力小，占地面积较大，投资大，且操作比较繁琐，劳动强度大，自动化程度低，不能实现规 模化生产，并且产品纯度受到限制。氯化亚砜的精馏提纯问题是目前氯化亚砜生产企业需 要进一步研究和解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化亚砜的精馏方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种氯化亚砜的精馏方法，采用 二级连续精馏工艺，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，氯 化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔 的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔 的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏 塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。进一步地，一级精馏塔和二级精馏塔均在0 0. 02MPa的压力条件下进行精馏。一级精馏包括将补硫后的体积百分比浓度为60% 70%的氯化亚砜粗品连续通 入一级精馏塔，控制再沸器进口温度为125 135°C，再沸器出口温度为130 140°C，在一 级精馏塔塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95 97%的氯化亚砜半成品，采出温度控制在74 78°C。二级精馏包括将氯化亚砜半成品打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70 75°C，再沸器出口温度为76 83°C，二级精馏塔塔顶温度控制为75 79°C，在二级精馏塔 的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99. 5 99. 9%，塔底混合物连续打入 一级精馏塔。一级精馏塔的液位控制在25 50%。二级精馏塔的液位控制在25 50%。在本发明中，由于在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连 接的冷凝器之间均设置了过硫器，因此从一级精馏塔和二级精馏塔塔顶馏出的低沸物需首 先经过过硫器，这样可以实现连续过硫，以除去低沸物。
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采用本发明的二级连续精馏方法可以实现连续大规模生产，产品产量、质量可以 保持相对稳定，能源利用率高，自动化程度提高，且操作易于控制。本发明的二级连续精馏 与传统的间歇精馏相比，本发明显著提高了单套装置的生产能力，实现了规模化生产，保证 了生产的安全，生产成本降低，具有很好的经济效益。
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括 一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为 60%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控 制再沸器进口温度为125 135°C，再沸器出口温度为130 140°C，在一级精馏塔塔底连 续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经 过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95%的氯化亚 砜半成品，采出温度控制在74 78°C，一级精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为 0 0. 02MPa ；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为 70 75°C，再沸器出口温度为76 83°C，二级精馏塔塔顶温度控制为75 79°C，在二级 精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99. 6%，塔底混合物连续打入一 级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级 精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为0 0. 02MPa。实施例2
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括 一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为 70%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控 制再沸器进口温度为125 135°C，再沸器出口温度为130 140°C，在一级精馏塔塔底连 续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经 过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为97%的氯化亚 砜半成品，采出温度控制在74 78°C，一级精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为 0 0. 02MPa ；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为 70 75°C，再沸器出口温度为76 83°C，二级精馏塔塔顶温度控制为75 79°C，在二级 精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99. 9%，塔底混合物连续打入一 级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级 精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为0 0. 02MPa。实施例3
氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，其工艺流程图如图1所示，其中包括 一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，将补硫后的体积百分比浓度为 65%的氯化亚砜粗品由泵打到进料高位槽，再靠液位差连续进入一级精馏塔进行精馏，控
4制再沸器进口温度为125 135°C，再沸器出口温度为130 140°C，在一级精馏塔塔底连 续采出高沸物一氯化硫，将一氯化硫引入高沸物贮槽，从一级精馏塔塔顶馏出的低沸物经 过过硫器连续过硫被除去，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为96%的氯化亚 砜半成品，采出温度控制在74 78°C，一级精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为 0 0. 02MPa ；氯化亚砜半成品经过缓冲罐被连续打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为 70 75°C，再沸器出口温度为76 83°C，二级精馏塔塔顶温度控制为75 79°C，在二级 精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，其体积百分比浓度为99. 8%，塔底混合物连续打入一 级精馏塔再进行精馏，从二级精馏塔塔顶馏出的低沸物经过过硫器连续过硫被除去，二级 精馏塔的液位控制在25 50%，塔内压力为0 0. 02MPa。
权利要求
一种氯化亚砜的精馏方法，其特征在于采用二级连续精馏工艺，其中包括一级精馏和二级精馏，相应采用一级精馏塔和二级精馏塔，氯化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，二级精馏塔塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。
2.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于一级精馏塔和二级精馏 塔均在0 0. 02MPa的压力条件下进行精馏。
3.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于所述一级精馏包括将补 硫后的体积百分比浓度为60% 70%的氯化亚砜粗品连续通入一级精馏塔，控制再沸器进 口温度为125 135°C，再沸器出口温度为130 140°C，在一级精馏塔塔底连续采出一氯 化硫，在一级精馏塔的侧线连续采出体积百分比浓度为95 97%的氯化亚砜半成品，采出 温度控制在74 78°C。
4.根据权利要求1所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于所述二级精馏包括将氯 化亚砜半成品打入二级精馏塔，控制再沸器进口温度为70 75°C，再沸器出口温度为76 83°C，二级精馏塔塔顶温度控制为75 79°C，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成 品，其体积百分比浓度为99. 5 99. 9%，塔底混合物连续打入一级精馏塔。
5.根据权利要求1 4任一所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于一级精馏塔的 液位控制在25 50%。
6.根据权利要求5所述的氯化亚砜的精馏方法，其特征在于二级精馏塔的液位控制 在25 50%。
全文摘要
本发明公开了一种氯化亚砜的精馏方法，采用二级连续精馏工艺，氯化亚砜粗品连续进入一级精馏塔，在一级精馏塔的塔底连续采出一氯化硫，侧线连续采出氯化亚砜半成品，将氯化亚砜半成品连续打入二级精馏塔，在二级精馏塔的塔顶连续采出氯化亚砜成品，塔底混合物连续打入一级精馏塔，在一级精馏塔和与其连接的冷凝器之间、二级精馏塔和与其连接的冷凝器之间均设置有过硫器。采用本发明的精馏方法可以实现连续大规模生产，产品产量、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，自动化程度提高，且操作易于控制。与传统的间歇精馏相比，本发明显著提高了单套装置的生产能力，实现了规模化生产，保证了生产的安全，生产成本降低，具有很好的经济效益。
文档编号C01B17/45GK101920938SQ20101025151
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日
发明者刘小丽, 宋莹莹, 庄六星, 杨洪轩, 海国栋, 王慧琴, 苗红振 申请人:中平能化集团开封东大化工有限公司