一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法
【专利摘要】本发明涉及钛白粉的生产领域，尤其涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括：步骤一、将含有Fe3+杂质的经水洗合格的偏钛酸加入反应锅中，加水搅拌均匀后，再加入工业硫酸；步骤二、将EDTA-2Na加入步骤一的偏钛酸浆料中，保持反应锅中的温度在40～45℃之间；步骤三、将步骤二得到的偏钛酸浆料冷却，真空过滤，水洗。本发明提供了一种工艺简单、易于实现、硫酸用量少、操作温度低、漂白时间短、无残留物污染、漂白效果好的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法。
【专利说明】一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钛白粉的生产领域，尤其涉及一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法。
【背景技术】
[0002]目前硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法主要有锌粉漂白、铝粉漂白、三价钛漂白、电漂白以及在偏钛酸浆料中，先加离子型表面活性剂，再加金属粉末做还原剂进行漂白的方法。工业上常采用铝粉漂白和三价钛漂白这两种方法。其中三价钛的漂白比较好，原因是三价钛溶液漂白与锌粉或铝粉漂白相比较，具有硫酸用量少、还原剂用量少、操作温度低、漂白时间短、无残留物污染、漂白效果好等优点。但是三价钛溶液的制备需要增加设备和增加配制工作量，同时制备过程复杂，制备时能耗高，酸耗大，成本高，而且操作过程带有危险性。
[0003]工业生产上偏钛酸的漂白一般经历酸溶一还原一水洗三个过程，其中“还原”起着决定性的作用，通过加入锌粉、铝粉或三价钛液使Fe3+还原成Fe2+，本发明利用EDTA_2Na与Fe3+容易络合的特点，采用络合漂白替代还原过程，使溶液中的高铁离子与EDTA-2Na反应生成易溶于水的高铁络合物，再经过水洗，除去高铁络合物，从而达到漂白的目的。
【发明内容】
[0004]针对上述技术问题，本发明设计开发了一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，目的在于提供一种工艺简单、易于实现、硫酸用量少、操作温度低、漂白时间短、无残留物污染、漂白效果好的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法。
[0005]本发明提供的技 术方案为:
[0006]一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一、将含有Fe3+杂质的经水洗合格的偏钛酸加入反应锅中，加水搅拌均匀后，再加入工业硫酸；
[0008]步骤二、将EDTA_2Na加入步骤一的偏钛酸浆料中，保持反应锅中的温度在40~45°C之间；
[0009]步骤三、将步骤二得到的偏钛酸浆料冷却，真空过滤，水洗。
[0010]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤二中，将EDTA-2Na =Fe3+以摩尔比2~4:1在搅拌状态下分次加入步骤一的偏钛酸浆料中。
[0011 ] 优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤二中，继续加热使反应锅中的温度在40~45°C下保温I~1.5h。
[0012]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中加入工业硫酸使偏钛酸浆料的硫酸浓度在35~45g / L之间。
[0013]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中偏钛酸浆料中含TiO2在235~245g / L之间。[0014]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中，向反应锅中通入蒸汽加热至40~45°C。
[0015]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用冷却水将偏钛酸衆料冷却到室温。
[0016]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用带有真空负压的叶滤机吸浆过滤偏钛酸浆料。
[0017]优选的是，所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用沙滤水洗涤偏钛酸。
[0018]本发明所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法的有益效果是:采用EDTA-2Na络合漂白偏钛酸中的Fe3+，工艺简单、易于实现、硫酸用量少、操作温度低、漂白时间短、无残留物污染、漂白效果好，经水洗、盐处理、煅烧和打粉后得到TiO2产品白度好、着色力高、分散性好、遮盖力强。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明所述的 硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法流程图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]如图1所示，本发明提供一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，包括以下步骤:
[0022]步骤一、将含有Fe3+杂质的经水洗合格的偏钛酸加入反应锅中，加水搅拌均匀后，再加入工业硫酸，使氢氧化高铁溶解为硫酸高铁溶液，其反应式如下:
[0023]2Fe (OH) 3+3H2S04=Fe2 (SO4) 3+6H20 ；
[0024]步骤二、将EDTA_2Na加入步骤一的偏钛酸浆料中，保持反应锅中的温度在40~45°C之间，使硫酸高铁与络合物EDTA-2Na反应完全，生成相应的高铁络合物，络合漂白的反应式如下:
[0025]Fe3++HY3_ — FeY^H+
[0026]Fe3++H2Y2_ — FeY>2H+
[0027]Fe3++H3Y_ — FeY>3H+
[0028]络合反应是连续过程，且HY3' H2Y2_和H3Y_在酸性溶液中同时存在，它们与Fe3+不断络合，生成H+，导致Fe3+溶出率加快，而氢氧化高铁与工业硫酸反应中H+消耗率大于络合反应中H+的生成率，因此H+浓度降低，Ti4+的溶出率下降；
[0029]步骤三、将步骤二得到的偏钛酸浆料冷却，真空过滤，水洗，进一步洗去高铁络合物，以便降低铁的含量。
[0030]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤二中，将EDTA_2Na:Fe3+以摩尔比2~4:1在搅拌状态下分次加入步骤一的偏钛酸浆料中。
[0031]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤二中，继续加热使反应锅中的温度在40~45°C下保温I~1.5h。[0032]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中加入工业硫酸使偏钛酸浆料的硫酸浓度在35~45g / L之间。
[0033]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中偏钛酸浆料中含TiO2 在 235 ~245g / L 之间。
[0034]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤一中，向反应锅中通入蒸汽加热至40~45?。
[0035]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用冷却水将偏钛酸浆料冷却到室温。
[0036]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用带有真空负压的叶滤机吸浆过滤偏钛酸浆料。
[0037]所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法中，所述步骤三中用沙滤水洗涤偏钛酸。
[0038]实施例1
[0039]步骤一、在带有搅拌的夹套加热的搪瓷反应锅中加入水洗合格的偏钛酸和水，偏钛酸的痕量铁杂质以Fe2O3计含量为0.010%，搅拌并调整偏钛酸浆料中含TiO2为235g /L，然后加入一定量的工业硫酸，使偏钛酸浆料的硫酸浓度为35g / L，通蒸汽加热至40°C，使氢氧化高铁溶解为硫酸高铁溶液；
[0040]步骤二、按EDTA_2Na / Fe3+摩尔比为4:1计，称取络合剂EDTA_2Na并加水调成溶液，在搅拌状态下分次加入偏钛酸浆料中，继续加热，使温度在40°C下保温1.5h，使硫酸高铁与络合物EDTA-2Na反应完`全，生成相应的高铁络合物；
[0041]步骤三、将络合漂白后的偏钛酸浆料通冷却水冷却到室温，用带有真空负压的叶滤机吸浆过滤，再用沙滤水洗涤偏钛酸浆料，进一步洗去高铁络合物，以便降低铁的含量，直到偏钛酸浆料中Fe2O3的含量低于0.003%为合格，水洗后的偏钛酸浆料经盐处理、煅烧和打粉后制的PGA100型钦白粉广品，该广品的性能指标如表1所不。
[0042]表1实施例1广品性能指标
[0043]
颜色._.?._ 消色水溶 _ 吸油量
指标名称TlO2含里％ 与标准样… pH值
,, 力％ 物％ g/100g 样 __ 比 ____
[0044]
PGA100 98.5__近似 104 0.3 6.8 22
__ 水萃取色系统水分
45μτη 筛 105 C挥
指标名称二 ^ 液电阻亮度L散性
余物％ 发物％ +吐
____率ΩΜ值％__
PGA100 0.070.442 98.7 70 _
[0045]实施例2[0046]步骤一、在带有搅拌的夹套加热的搪瓷反应锅中加入水洗合格的偏钛酸和水，偏钛酸的痕量铁杂质以Fe2O3计含量为0.008%，搅拌并调整偏钛酸浆料中含TiO2为245g /L，然后加入一定量的工业硫酸，使偏钛酸浆料的硫酸浓度为45g / L，通蒸汽加热至45°C，使氢氧化高铁溶解为硫酸高铁溶液；
[0047]步骤二、按EDTA_2Na / Fe3+摩尔比为3:1计，称取络合剂EDTA_2Na并加水调成溶液，在搅拌状态下分次加入偏钛酸浆料中，继续加热，使温度在45°C下保温lh，使硫酸高铁与络合物EDTA-2Na反应完全，生成相应的高铁络合物；
[0048]步骤三、将络合漂白后的偏钛酸浆料通冷却水冷却到室温，用带有真空负压的叶滤机吸浆过滤，再用沙滤水洗涤偏钛酸浆料，进一步洗去高铁络合物，以便降低铁的含量，直到偏钛酸浆料中Fe2O3的含量低于0.003%为合格，水洗后的偏钛酸浆料经盐处理、煅烧和打粉后制的PGA100型钦白粉广品，该广品的性能指标如表2所不。
[0049]表2实施例2广品性能指标
[0050]
【权利要求】
1.一种硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将含有Fe3+杂质的经水洗合格的偏钛酸加入反应锅中，加水搅拌均匀后，再加入工业硫Ife ； 步骤二、将EDTA-2Na加入步骤一的偏钛酸浆料中，保持反应锅中的温度在40~45 °C之间； 步骤三、将步骤二得到的偏钛酸浆料冷却，真空过滤，水洗。
2.如权利要求1所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤二中，将EDTA-2Na =Fe3+以摩尔比2~4:1在搅拌状态下分次加入步骤一的偏钛酸浆料中。
3.如权利要求2所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤二中，继续加热使反应锅中的温度在40~45°C下保温I~1.5h。
4.如权利要求2所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤一中加入工业硫酸使偏钛酸浆料的硫酸浓度在35~45g / L之间。
5.如权利要求4所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤一中偏钛酸浆料中含TiO2 在235~245g / L之间。
6.如权利要求5所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤一中，向反应锅中通入蒸汽加热至40~45°C。
7.如权利要求2所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤三中用冷却水将偏钛酸浆料冷却到室温。
8.如权利要求7所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤三中用带有真空负压的叶滤机吸浆过滤偏钛酸浆料。
9.如权利要求8所述的硫酸法生产钛白粉中偏钛酸的漂白方法，其特征在于，所述步骤三中用沙滤水洗漆偏钛酸。
【文档编号】C01G23/04GK103553123SQ201310491257
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】黄桂永, 王晔军 申请人:中国有色集团（广西）平桂飞碟股份有限公司